一种反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中银杏黄酮的工艺制造技术

技术编号:13146739 阅读:178 留言:0更新日期:2016-04-10 10:56
一种反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中银杏黄酮的工艺,其特征在于:将溶有银杏提取物的主溶剂在搅拌的条件下滴加到反溶剂中,药物析出,得到悬浊液,然后分离沉淀,用反溶剂洗涤沉淀三次,烘干沉淀,得到的干粉即是提纯后的银杏提取物。本工艺用反溶剂重结晶的方法对银杏提取物中的银杏黄酮进行提纯,具有操作简单,制备周期短,成本低的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是给提纯银杏提取物中银杏黄酮提供了一种操作简单,制备时间短,成本低廉的新方法。
技术介绍
银杏黄酮是银杏提取物中极其重要的活性成分之一,其药理作用包括扩张血管和解除痉挛、降低血液粘度、改善脑循环、抗肿瘤、保护大脑、抗氧化、抗心律失常、治疗脑血管性痴呆抑制血小板聚集、抗动脉粥样硬化、降低血脂、抗福射等。因此银杏黄酮的含量对银杏提取物的药用价值具有决定性作用,但在一般的银杏提取物中,银杏黄酮的含量只有24%左右。文献中报道提纯银杏黄铜的方法有超滤膜分离提纯的方法,这种方法实验装置很复杂,操作很繁琐,成本较高,并且使用后的滤膜存在污染环境的问题;另外有报道采用酸水解、乙醚和乙酸乙酯混合溶剂回流萃取、甲醇重结晶的方法提纯银杏黄酮,但该方法操作比较复杂,实验周期也比较长,且不易产业化。而本专利技术具有着操作简单,成本低廉,实验周期短的优点,很好的克服了之前方法的缺点。
技术实现思路
本专利技术是给提纯银杏提取物中银杏黄酮提供了一种操作简单,制备时间短,成本低廉的新方法。—种反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中银杏黄酮的工艺,其特征在于:将溶有银杏提取物的主溶剂在搅拌的条件下逐滴加到反溶剂中,药物析出,得到悬浊液,然后分离沉淀,用反溶剂洗涤沉淀三次,烘干沉淀,得到的干粉即是提纯后的银杏叶提取物。本专利技术的优点:1本专利技术工艺流程简单,易于放大至产业化生产。2使用的溶剂均属于无毒或低毒性,不易伤害生产人员,不易污染环境。3实验所需的设备简单且价格低廉,可以节约成本。具有操作简单,制备周期短,成本低的优点。具体实施方案反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中的银杏黄酮的工艺,其特征在于:将溶有银杏提取物的主溶剂在搅拌的条件下逐滴加到反溶剂中,药物析出,得到悬浊液,然后分离沉淀,用反溶剂洗涤沉淀三次,烘干沉淀,得到的干粉即是提纯后的银杏提取物。所述的主溶剂为无水乙醇,反溶剂为正己烷,主溶剂与反溶剂的体积比为1:4?1:28 ο所述的药物在主溶剂中的浓度为15?45mg/mL。所述的搅拌时间为0.5?lOmin,结晶温度为4-30°C实例1:将45mg银杏叶提取物加到10ml无水乙醇中,溶液中有部分不溶杂质,将溶液置于50°C水浴锅中加热3min并充分振摇,从而增加银杏提取物在乙醇中的溶解度,在5000r/min条件下离心五分钟(该步也可采用过滤的方法),去除沉淀,取出上清备用,上清为棕黄色透明液体。量取40ml正己烷放置于25°C的恒温磁力搅拌水浴锅中,待恒温后,在搅拌速度为1000r/min的条件下,按照主溶剂与反溶剂的体积比为1:20将2ml溶有银杏提取物的乙醇溶液逐滴加到正己烷中,搅拌lmin,棕黄色的乙醇溶液遇到正己烷后迅速析出棕色晶体颗粒,体系变为棕色悬池液。待搅拌lmin后取出烧杯,将悬池液转移至50ml离心管中,在5000r/min条件下离心5分钟,上清呈无色透明液体,沉淀呈棕色粉末,去除上清液,取出沉淀。在沉淀中加入5ml正己烷,充分振摇,使沉淀在正己烷中得以充分分散,再次在5000r/min条件下离心5分钟,去除上清液,取出沉淀,重复该操作三次,将沉淀中的乙醇全部洗涤干净。取出最后的沉淀,将其放入60°C烘箱内,烘干4小时,既得提纯后银杏提取物。【主权项】1.一种反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中银杏黄酮的工艺,其特征在于:将溶有银杏提取物的主溶剂在搅拌的条件下滴加到反溶剂中,药物析出,得到悬浊液,然后分离沉淀,用反溶剂洗涤沉淀三次,烘干沉淀,得到的干粉即是提纯后的银杏提取物。2.按照权利要求1所述的一种反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中银杏黄酮的工艺,其特征在于,主溶剂为无水乙醇,反溶剂为正己烷,主溶剂与反溶剂的体积比为1:4?1:28。3.按照权利要求1所述的一种反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中银杏黄酮的工艺,其特征在于,药物在主溶剂中的浓度为15?45mg/mL。4.按照权利要求1所述的一种反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中银杏黄酮的工艺,其特征在于,搅拌时间为0.5?1 Omin,结晶温度为4_30°C。【专利摘要】一种反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中银杏黄酮的工艺,其特征在于:将溶有银杏提取物的主溶剂在搅拌的条件下滴加到反溶剂中,药物析出,得到悬浊液,然后分离沉淀,用反溶剂洗涤沉淀三次,烘干沉淀,得到的干粉即是提纯后的银杏提取物。本工艺用反溶剂重结晶的方法对银杏提取物中的银杏黄酮进行提纯,具有操作简单,制备周期短,成本低的优点。【IPC分类】A61K36/16【公开号】CN105456309【申请号】CN201510956687【专利技术人】赵修华, 王玲玲, 祖元刚, 李媛媛, 吴微微, 祖畅, 黄延年, 吴铭芳, 冯子奇 【申请人】东北林业大学, 祖元刚【公开日】2016年4月6日【申请日】2015年12月17日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反溶剂重结晶法提纯银杏提取物中银杏黄酮的工艺,其特征在于:将溶有银杏提取物的主溶剂在搅拌的条件下滴加到反溶剂中,药物析出,得到悬浊液,然后分离沉淀,用反溶剂洗涤沉淀三次,烘干沉淀,得到的干粉即是提纯后的银杏提取物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:赵修华王玲玲祖元刚李媛媛吴微微祖畅黄延年吴铭芳冯子奇
申请(专利权)人:东北林业大学祖元刚
类型:发明
国别省市:黑龙江;23

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