本发明专利技术公开一种腰果酚醛树脂的制备方法、应用及纸基覆铜板的制造方法，腰果酚醛树脂的制备方法包括如下步骤：1）于反应釜内，以2200-2700份的腰果酚为主，配合300-350份的双酚A和350-450份的环氧大豆油，在15-18份的催化剂作用下先进行高温反应；2）于1）步骤所得的反应产物中，再加入550-650份的苯酚、2000-2200份的甲醛和30-95份的碱性催化剂进行反应；3）将2）步骤所得的反应产物进行真空脱水，即制得本发明专利技术腰果酚醛树脂。本发明专利技术制备出具有内增韧改性酚醛树脂，有较好的韧性和耐热性，大大改善覆铜板的耐热性，并使板材具有良好的抗撕裂性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及覆铜板制造领域，具体是指一种腰果酚醛树脂的制备方法、应用及纸 基覆铜板的制造方法。
技术介绍
纸基覆铜板在电子产品中有着广泛的用途。在纸基覆铜板制造中，主要使产品获 得较好的冲孔性，以桐油改性酚醛树脂、环氧大豆油改性酚醛树脂生产纸基覆铜板的技术 日趋成熟，并获得了广泛的应用。腰果酚是近几年在覆铜板生产中开始应用的一种新材料， 由于其分子中苯环上有一个长链烃基，将其与苯酚混用合成酚醛树脂，可提供树脂的柔韧 性，目前作为桐油改性酚醛树脂或环氧大豆油改性酚醛树脂的反应型辅助增韧剂，在覆铜 板制造中已普遍应用，它可减少桐油或环氧大豆油的用量，降低生产中的材料成本。但直接 以腰果酚和一定量的苯酚混合，加甲醛反应合成酚醛树脂，虽然可以很大程度上提高树脂 的柔韧性，但制造出的覆铜板冲孔性仍然不佳，板材翘曲大，耐浸焊性不理想。原因是在酚 醛树脂的形成过程中，腰果酚苯环上的烃基不能参与大分子主链的形成，以悬臂链的形式 存在，增韧作用有限。如果腰果酚所占比例过大，由于腰果酚的官能度较苯酚低，加上长链 的位阻效应，使生成的固化物交联密度小，因此影响覆铜板的耐热性、抗撕裂性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种腰果酚醛树脂的制备方法、应用及纸基覆铜板的制造 方法，制备出具有内增韧改性酚醛树脂，有较好的韧性和耐热性，大大改善覆铜板的耐热 性，并使板材具有良好的抗撕裂性。为了达成上述目的，本专利技术的解决方案是： -种腰果酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤： 1)于反应釜内，以2200-2700份的腰果酚为主，配合300-350份的双酚A和350-450 份的环氧大豆油，在15-18份的催化剂作用下先进行高温反应； 2)于1)步骤所得的反应产物中，再加入550-650份的苯酚、2000-2200份的甲醛和 30-95份的碱性催化剂进行反应； 3)将2)步骤所得的反应产物进行真空脱水，即制得本专利技术腰果酚醛树脂；所述的份均为重量份。 所述1)步骤操作中，先将双酚A和环氧大豆油加入反应釜中搅拌混合，在搅拌的情 况下再加入腰果酚;之后开始升温达到l〇〇°C时，加入催化剂;并继续升温，使反应釜内温度 达到173°C，开始计时，保持170-182°C反应温度120分钟。 所述催化剂为二甲基咪唑。 所述2)步骤操作中，在1)步骤反应结束后先降温，取样测粘度在350-500CPS/120 °C范围内，并温度降至140°C时，在搅拌的情况下加入苯酚和甲醛，继续降温至60°C以下时 加入碱性催化剂并搅拌;之后升温，当温度升至90°C时开始记反应时间；将温度保持在90- 95°C，反应30-40分钟后取样测胶化时间，当胶化时间达到160-210秒时，开始进行3)步骤真 空脱水。所述碱性催化剂为30-40份的三乙胺和45-55份的氨水。所述3)步骤操作中，真空脱水至树脂透明温度自然回升5-10°C后，加入160-3460份的溶剂，并冷却；之后至少搅拌30分钟，且温度40°C以下后停止搅拌，即制得本专利技术腰果 酚醛树脂。所述溶剂为2900-3100份的甲醇，160-180份的甲苯，及160-180份的丙酮或醋酸乙 酯。 -种腰果酚醛树脂的应用，将上述制备得的腰果酚醛树脂应用于纸基覆铜板的制 造。 -种纸基覆铜板的制造方法，包括如下步骤：步骤一、制备上述腰果酚醛树脂，制备小分子量酚醛树脂;将腰果酚醛树脂和小分 子量酚醛树脂混合调配成树脂溶液；步骤二、于所述树脂溶液内浸以木浆纸，烘干制成半固化片，与涂胶铜箱一起热 压，即得本专利技术纸基覆铜板。 所述小分子量酚醛树脂的制备方法为:在回流状态下，将900-1000重量份的甲醛、 900-1000重量份的苯酚及40-45重量份的氨水抽入反应釜中并开动搅拌;之后在30 ±lOmin 内升温至95-100°C，保温反应;保持温度在95-100°C条件下反应60 ±lOmin，取样测胶化时 间，当胶化时间在范围（100-120秒/160°C)时，开始真空脱水；当脱水温度升到75°C时，取样 测胶化时间，胶化时间达到在60-90秒/160°C，加入650-700份的甲醇;之后冷却降温，即制 得小分子量酚醛树脂。 所述步骤一中，腰果酚醛树脂和小分子量酚醛树脂调配用量分别为780-820重量 份和60_80重量份。 采用上述方案后，本专利技术一种腰果酚醛树脂的制备方法，以腰果酚为主，配合一定 量的双酚A和环氧大豆油，在催化剂作用下先进行高温反应，该第一步高温反应在双酚A和 环氧大豆油、腰果酚进行醚化反应的同时，腰果酚苯环上长链烃基由于有双键结构，进行一 定程度的自聚反应扩链，反应物在酚醛树脂合成过程中，长链参与大分子主链的形成，制备 出具有内增韧改性酚醛树脂，有较好的韧性和耐热性。将所制得的腰果酚醛树脂应用于纸基覆铜板制造，将合成的腰果酚醛树脂与小分 子量热固性酚醛树脂（用氨水催化的）配合，调配成树脂溶液（固体含量50-55%)，浸以木浆 纸，烘干制成半固化片，与涂胶铜箱一起热压可得到覆铜板。小分子量酚醛树脂的使用可提 高树脂固化物的交联密度，改善覆铜板的耐热性，并使板材具有良好的抗撕裂性。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本案作进一步详细的说明。本专利技术涉及一种腰果酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤： 1)于反应釜内，以2200-2700份的腰果酚为主，配合300-350份的双酚A和350-450 份的环氧大豆油，在15-18份的催化剂作用下先进行高温反应；具体操作实施例为，先将300-350份的双酚A和350-450份的环氧大豆油依次加入 反应釜中搅拌混合(约5分钟），在搅拌的情况下再加入2200-2700份的腰果酚;之后盖好加 料孔盖，开始通蒸汽升温；当温度达到l〇〇°C时，加入15-18份的催化剂，该催化剂优选实施 例为二甲基咪唑（二甲基咪唑优选地用同重量份的甲醇溶解）；并继续升温，使反应釜内温 度达到173°C，开始计时，保持170-182°C反应温度120分钟。 2)于1)步骤所得的反应产物中，再加入550-650份的苯酚、2000-2200份的甲醛和 30-95份的碱性催化剂进行反应，具体地于90-100°C条件下反应；具体操作实施例为，在1)步骤反应结束后先通冷水降温，并取样测粘度;取样测粘 度在350-500CPS/120°C范围内，并温度降至140°C时，在搅拌的情况下依次加入550-650份 的苯酚和2000-2200份的甲醛;继续降温至60°C以下时，加入30-95份的碱性催化剂并搅拌； 之后搅拌约5分钟，通蒸汽升温；当温度升至90°C时开始记反应时间，将温度保持在90-95 °C，反应30-40分钟后取样测胶化时间，当胶化时间达到160-210秒时，开始进行3)步骤真空 脱水。 所述碱性催化剂优选实施例，为30-40份的三乙胺和45-55份的氨水。 3)将2)步骤所得的反应产物进行真空脱水，即制得本专利技术腰果酚醛树脂;具体操 作实施例为，真空脱水至树脂透明温度自然回升5_10°C后，加入160-3460份的溶剂，并通冷 水冷却;之后至少搅拌30分钟，且温度40°C以下后停止搅拌，即制得本专利技术腰果酚醛树脂。 所述溶剂优选实施例，为2900-3100份的甲醇，160-180份本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种腰果酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）于反应釜内，以2200‑2700份的腰果酚为主，配合300‑350份的双酚A和350‑450份的环氧大豆油，在15‑18份的催化剂作用下先进行高温反应；2）于1）步骤所得的反应产物中，再加入550‑650份的苯酚、2000‑2200份的甲醛和30‑95份的碱性催化剂进行反应；3）将2）步骤所得的反应产物进行真空脱水，即制得本专利技术腰果酚醛树脂；所述的份均为重量份。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余青川，傅智雄，
申请(专利权)人：福建利豪电子科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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