纳米介孔氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米介孔氧化铝的制备方法，包括：步骤一、制备红石榴提取液；步骤二、称取硫酸铝，将其溶于红石榴提取液中，配成硫酸铝溶液；步骤三、将氢氧化铵滴加到硫酸铝溶液中，至pH值为8.0～9.5，得到铝溶胶；步骤四、对铝溶胶进行梯度温度的老化处理，得氧化铝凝胶；步骤五、将氧化铝凝胶冷却至室温后进行过滤洗涤，烘干，将烘干后的氧化铝凝胶在焙烧即得到纳米介孔氧化铝。本发明专利技术制备纳米介孔氧化铝的孔径大小为3～4nm，且该氧化铝的比表面积较大，具有较好的吸附性能，同时制备工艺简单、成本低，环境友好，绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
纳米介孔氧化铝的制备方法
本专利技术涉及纳米材料的制备方法。更具体地说，本专利技术涉及一种纳米介孔氧化铝的制备方法。
技术介绍
纳米颗粒具有的独特性质使其在催化剂、功能材料、复合材料、光学材料及陶瓷材料等方面有着广阔的现实与潜在的应用前景。例如，纳米颗粒具有高的比表面积和高的表面活性，将其用于催化材料有显著的催化效率。氧化铝，特别是γ-Al2O3，具有合适的比表面积，孔容和孔径分布，良好的机械强度和热稳定性，作为催化剂、载体和吸附剂广泛应用于化工行业。氧化铝的制备通常采用酸碱中和生成拟薄水铝石，再通过焙烧形成氧化铝。根据原料可以分为以下几类：(1)酸沉淀法，即铝盐和碱的中和反应，采用的铝盐有氯化铝、硝酸铝和硫酸铝等，碱有氨水、氢氧化钠和氢氧化钾等；(2)碱沉淀法，即铝酸盐和酸的中和反应，所用的铝盐主要是偏铝酸钠和偏铝酸钾，所用的酸有硝酸、硫酸、盐酸和二氧化碳等；(3)铝盐和铝酸盐的复分解中和反应。鉴于以上，亟待有一种在没有模板剂的情况下，制备出比表面积高的纳米介孔的氧化铝。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，提供了一种纳米介孔氧化铝的制备方法，该制备方法工艺过程简单，环境友好，且制备的氧化铝的比表面积高且粒径为纳米介孔。为此，本专利技术提供了一种纳米介孔氧化铝的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将干燥的红石榴花加入到体积百分比为80％的乙醇中进行加热回流，得到醇提取物；将所述醇提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，得到萃取部分和水层部分；将所述水层部分经分子筛吸附后，用体积百分比为100％的甲醇对吸附液进行洗脱，收集洗脱液，将所述洗脱液加入到活性炭中进行脱色，获得红石榴提取液；步骤二、称取一定量的硫酸铝，将其溶于所述红石榴提取液中，配成浓度为0.3～0.6mol/L的硫酸铝溶液；步骤三、在1000～3000r/min的搅拌速度和30～40℃的温度下，将浓度为1～3mol/L的氢氧化铵缓慢的滴加到200mL所述硫酸铝溶液中，至pH值为8.0～9.5，得到铝溶胶；步骤四、将所述铝溶胶转移至反应釜中，对所述反应釜进行梯度温度的老化处理，得氧化铝凝胶，其中，所述梯度温度的老化处理具体分为三个温度阶段；步骤五、将所述氧化铝凝胶冷却至室温后进行过滤洗涤，将过滤洗涤后的氧化铝凝胶置于60～80℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的氧化铝凝胶在400～1200℃下焙烧2.5～3.5h，即得到纳米介孔氧化铝。优选的是，其中，所述步骤四中，所述梯度温度的老化处理具体为：第一温度阶段：温度为30～50℃，搅拌速度为300～500r/min，升温速率为3～6℃/min，老化时间为5～10h；第二温度阶段：温度为50～70℃，搅拌速度为200～300r/min，升温速率为2～4℃/min，老化时间为4～8h；第三温度阶段：温度为70～90℃，搅拌速度为0～50r/min，升温速率为1～3℃/min，老化时间为3～5h。优选的是，其中，所述步骤五中，所述过滤洗涤具体为：将去离子水加热到40～60℃，得到加热后去离子水；用所述加热后去离子水对所述前驱体进行多次过滤，以除去硫酸根离子，最后用乙醚进行过滤洗涤。优选的是，其中，所述步骤一中，将干燥的5～10g红石榴花加入到体积为150～200mL、体积百分比为80％的乙醇中进行加热回流，得到醇提取物。优选的是，其中，所述步骤一中，所述石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇的体积比为1～3:1～6:1～5:1～2。优选的是，其中，所述步骤三中，pH值为9.0。优选的是，其中，所述步骤四中，所述梯度温度的老化处理具体为：第一温度阶段：温度为40℃，搅拌速度为400r/min，升温速率为5℃/min，老化时间为7h；第二温度阶段：温度为60℃，搅拌速度为230r/min，升温速率为3℃/min，老化时间为5h；第三温度阶段：温度为80℃，搅拌速度为0r/min，升温速率为2℃/min，老化时间为4h。优选的是，其中，所述步骤二中，硫酸铝的浓度为0.5mol/L。优选的是，其中，所述步骤五中，所述烘干温度为65℃。本专利技术至少包括以下有益效果：1、本专利技术提供了一种纳米介孔氧化铝的制备方法，该方法制备工艺简单，环境友好，且制备的氧化铝的比表面积高，吸附效果好，孔径大小为3～4nm。2、本专利技术在制备纳米介孔氧化铝的过程中使用了梯度温度老化的处理工艺，由于晶体的生成需要经历晶核的形成、生长及长大的过程，这些过程需要的温度不同，本专利技术提供的温度利于晶体的形成。3、本专利技术使用了红石榴花提取液，红石榴花提取液中含有的负电性基团，三价铝离子Al3+很容易通过配位与这些负电性基团络合。加入碱液后，络合的铝离子缓释为氢氧化铝并与有机官能团相互作用。经一定的热处理，氧化铝前驱体脱水转化为纳米介孔氧化铝，同时氧化铝表面残余少量基团，因此会在吸附重金属的过程中能够表现出良好的吸附性能，且红石榴花提取液的存在也利于生成介孔的氧化铝。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。<实施例1>本专利技术提供了一种纳米介孔氧化铝的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将干燥的5g红石榴花加入到体积为150mL、体积百分比为80％的乙醇中进行加热回流，得到醇提取物；将所述醇提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，得到萃取部分和水层部分；所述石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇的体积比为1:3:2:1；将所述水层部分经分子筛吸附后，用体积百分比为100％的甲醇对吸附液进行洗脱，收集洗脱液，将所述洗脱液加入到活性炭中进行脱色，获得红石榴提取液；步骤二、称取一定量的硫酸铝，将其溶于所述红石榴提取液中，配成浓度为0.3mol/L的硫酸铝溶液；步骤三、在1000r/min的搅拌速度和30℃的温度下，将浓度为1mol/L的氢氧化铵缓慢的滴加到200mL所述硫酸铝溶液中，至pH值为8.0，得到铝溶胶；步骤四、将所述铝溶胶转移至反应釜中，对所述反应釜进行梯度温度的老化处理，得氧化铝凝胶，其中，所述梯度温度的老化处理具体分为三个温度阶段；老化处理具体为：第一温度阶段：温度为30℃，搅拌速度为300r/min，升温速率为6℃/min，老化时间为10h；第二温度阶段：温度为50℃，搅拌速度为200r/min，升温速率为4℃/min，老化时间为8h；第三温度阶段：温度为80℃，搅拌速度为50r/min，升温速率为1～3℃/min，老化时间为5h；步骤五、将所述氧化铝凝胶冷却至室温后进行过滤洗涤，将过滤洗涤后的氧化铝凝胶置于60℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的氧化铝凝胶在1200℃下焙烧2.5h，即得到纳米介孔氧化铝。其中，所述过滤洗涤具体为：将去离子水加热到40℃，得到加热后去离子水；用所述加热后去离子水对所述前驱体进行多次过滤，以除去硫酸根离子，最后用乙醚进行过滤洗涤。该纳米介孔氧化铝的比表面积为100m2/g，孔径为3.5nm，且对重金属铬离子(浓度为1mg/L)的吸附量为100mg/g。<实施例2>本专利技术提供了一种纳米介孔氧化铝的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将干燥的8g红石榴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米介孔氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将干燥的红石榴花加入到体积百分比为80％的乙醇中进行加热回流，得到醇提取物；将所述醇提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，得到萃取部分和水层部分；将所述水层部分经分子筛吸附后，用体积百分比为100％的甲醇对吸附液进行洗脱，收集洗脱液，将所述洗脱液加入到活性炭中进行脱色，获得红石榴提取液；步骤二、称取一定量的硫酸铝，将其溶于所述红石榴提取液中，配成浓度为0.3～0.6mol/L的硫酸铝溶液；步骤三、在1000～3000r/min的搅拌速度和30～40℃的温度下，将浓度为1～3mol/L的氢氧化铵缓慢的滴加到200mL所述硫酸铝溶液中，至pH值为8.0～9.5，得到铝溶胶；步骤四、将所述铝溶胶转移至反应釜中，对所述反应釜进行梯度温度的老化处理，得氧化铝凝胶，其中，所述梯度温度的老化处理具体分为三个温度阶段；步骤五、将所述氧化铝凝胶冷却至室温后进行过滤洗涤，将过滤洗涤后的氧化铝凝胶置于60～80℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的氧化铝凝胶在400～1200℃下焙烧2.5～3.5h，即得到纳米介孔氧化铝。

【技术特征摘要】
1.一种纳米介孔氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将干燥的5～10g红石榴花加入到体积为150～200mL、体积百分比为80％的乙醇中进行加热回流，得到醇提取物；将所述醇提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，得到萃取部分和水层部分；所述石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇的体积比为1～3:1～6:1～5:1～2；将所述水层部分经分子筛吸附后，用体积百分比为100％的甲醇对吸附液进行洗脱，收集洗脱液，将所述洗脱液加入到活性炭中进行脱色，获得红石榴提取液；步骤二、称取一定量的硫酸铝，将其溶于所述红石榴提取液中，配成浓度为0.3～0.6mol/L的硫酸铝溶液；步骤三、在1000～3000r/min的搅拌速度和30～40℃的温度下，将浓度为1～3mol/L的氢氧化铵缓慢的滴加到200mL所述硫酸铝溶液中，至pH值为8.0～9.5，得到铝溶胶；步骤四、将所述铝溶胶转移至反应釜中，对所述反应釜进行梯度温度的老化处理，得氧化铝凝胶，其中，所述梯度温度的老化处理具体分为三个温度阶段；步骤五、将所述氧化铝凝胶冷却至室温后进行过滤洗涤，将过滤洗涤后的氧化铝凝...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金秀，
申请(专利权)人：李金秀，
类型：发明
国别省市：广西;45