莠去津水法合成新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种莠去津水法合成新工艺，具体如下：步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀，得混合溶液；步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，然后向反应釜中投入三聚氯氰；步骤3：往反应釜中均匀加入异丙胺；步骤4：将28%-40%液碱均匀加入反应釜；步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺；步骤6：再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，合成反应结束。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术莠去津水法合成工艺以加有乳化剂和卤酸盐的水溶液为溶剂替代了甲苯，缩短了后处理工序，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
本专利技术涉及一种除草剂的合成工艺，特别涉及一种莠去津水法合成新工艺。
技术介绍
莠去津的化学名称为，2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3,5-三嗪，其理化性质： 外观为白色粉末，熔点为173 - 175°C，20°C时的蒸气压为40yPa，在水中的溶解度为33mg/L， 易溶于有机溶剂，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水 解。莠去津是玉米、甘蔗、高粱等专用除草剂，可以防除一年生禾本科杂草，对阔叶杂草的防 除效果有为尤为显著，而且可与乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺等多种酰胺类除草剂混合，增 强除草剂活性和适用范围。工业中生产莠去津以三聚氯氰(CN3C13)、异丙胺、一乙胺为主要 原料，经二步取代反应得到莠去津，其中三聚氯氰不溶于水，遇水及碱易分解，在工业生产 中，若简单地用水作溶剂，三聚氯氰遇水分解导致莠去津含量降低、杂质含量过高，最终造 成产品莠去津的收益率不高。因此经莠去津的合成反应选用甲苯作溶剂，如专利号 ZL201110339825.2，专利技术名称为"莠去津合成新工艺"，但当所述"合成反应结束"后，还需要 对莠去津甲苯溶液进行水洗去甲苯，再进行水蒸气蒸馏、吸滤操作等，才能够得到莠去津湿 料成品，在实际生产中上述工艺路线长，而且甲苯价格昂贵，成本高，毒性和污染多。
技术实现思路
本专利技术提供了一种路线短、能耗低、原料成本低、且毒性和污染少，适合工业生产 的莠去津水法合成工艺。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种莠去津水法合成新工艺，所述工艺步 骤如下： 步骤1:向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀，得混合 溶液;其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为:〇. 5:100-1.5:100，所述卤酸盐加入量与水 的质量比为1:100-5:100; 步骤2:向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，然后向反应釜中投入三聚氯氰;其 中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:3-1:5; 步骤3:往反应釜中均匀加入异丙胺，加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的 摩尔比例为1:1;所述异丙胺的浓度为99%; 步骤4:将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的 摩尔比例为1:1; 步骤5:往反应釜中均匀加入一乙胺，加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩 尔比例为1:1;所述一乙胺的浓度为70%; 步骤6:再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，合成反应结束;其中，加入的液碱与所述 步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。其中，所述步骤1中，所述乳化剂和所述卤酸盐在水中搅拌至完全分散。 所述步骤2中：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到0-5 °(3时，迅速投入三聚氯氰，然后继续搅拌10-15分钟。 所述步骤3中，待反应釜降低温度至0-2°C时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持 60-80分钟，温度控制在15°C以下。 所述步骤4中，将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，保持50-70分钟，温度控制在25 °C以下，加完液碱后继续搅拌30分钟。 所述步骤5中，往反应釜中均匀加入一乙胺，保持60-90分钟，温度控制在35°C以 下。 所述步骤6中，再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，保持30-50分钟，温度控制在 40-45°C之间，加完液碱后继续搅拌10分钟，合成反应结束。 所述乳化剂为(^-10、￥1^-5乂(：、七8-61048-10和8(3-102中的一种或两种或多种 ;其 中ts-610为酸性阻垢剂ts-610，sc-102为促进剂sc-102;优选地，所述乳化剂为YUS-SXC，所 述乳化剂由重量份数比为1:2的op-10和YUS-SXC组成;所述乳化剂还可以由重量份数比为 1:4:2的op-10、YUS-SXC和ts-610组成;所述乳化剂又可以由重量份数比为1:2:1的ts-610、 ts-10和sc-102组成;所述乳化剂由重量份数比为2:2:1:3:1的op-10、YUS-SXC、ts-610、ts-10和sc-102组成。所述卤酸盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁和溴化钾中的一种或两种或多种;优选地， 所述卤酸盐为氯化钠，所述卤酸盐由重量份数比为1:2的氯化钠和氯化镁组成;所述卤酸盐 还可以由重量份数比为3:1的氯化钾和溴化钾组成;所述卤酸盐还可以由重量份数比为1: 3:1的氯化钾、氯化镁和溴化钾组成;所述卤酸盐又可以由重量份数比为1:1:2:3的氯化钠、 氯化钾、氯化镁和溴化钾组成。 所述工艺步骤可以优选为： 步骤1:向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀完全分 散，得混合溶液;其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为:0.5:100-1.5:100，所述卤酸盐 加入量与水的质量比为1:100-5:100; 步骤2:向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到0-5°C时，迅速向 反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌10-15分钟;其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液 的质量比为1:3-1:5; 步骤3:待反应釜降低温度至0-2°C时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持60-80分钟，温 度控制在15°C以下，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。 步骤4:将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，保持50-70分钟，温度控制在25°C以下， 加完液碱后继续搅拌20-40分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例 为 1:1; 步骤5:往反应釜中均匀加入一乙胺，保持60-90分钟，温度控制在35°C以下，其中加入 的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1; 步骤6:再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，保持30-50分钟，温度控制在40-45°C之 间，加完液碱后继续搅拌10-15分钟，合成反应结束;其中，加入的液碱与所述步骤2加入的 三聚氯氰的摩尔比例为1:1。 所述工艺步骤可以为： 步骤1:向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀完全分 散，得混合溶液;其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：1:100,所述卤酸盐加入量与水 的质量比为3:100; 步骤2:向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到2.5°C时，迅速向 反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌13分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的 质量比为1:4; 步骤3:待反应釜降低温度至0°C时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持70分钟，温度控 制在15°C以下，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。步骤4:将35%液碱均匀加入反应釜中，保持60分钟，温度控制在25°C以下，加完液 碱后继续搅拌30分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1; 步骤5:往反应釜中均匀加入一乙胺，保持75分钟，温度控制在35°C以下，其中加入的一 乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1; 步骤6:再往反应釜内均匀加入40%液碱，保持40分钟，温度控制在40-45°C之间，加完液 碱后继续搅拌10分钟，合成反应结束;其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩 本文档来自技高网...

【技术保护点】
莠去津水法合成新工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀，得混合溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：0.5:100‑1.5:100，所述卤酸盐加入量与水的质量比为1:100‑5:100；步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，然后向反应釜中投入三聚氯氰；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:3‑1：5；步骤3：往反应釜中均匀加入异丙胺，加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；步骤4：将28%‑40%液碱均匀加入反应釜中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；步骤6：再往反应釜内均匀加入28%‑40%液碱，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董金居，陈素红，来庆利，彭丽，赵吉虎，
申请(专利权)人：山东胜邦绿野化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37