一种环保型分散染料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环保型分散染料的制备方法，包括如下步骤：(1)将工业级2,6-二氯对硝基苯胺用DMF和甲醇进行结晶纯化，经过过滤、洗涤、烘干得到精品2,6-二氯对硝基苯胺；(2)步骤(1)得到的精品2,6-二氯对硝基苯胺与偶合组分进行偶合反应，得到所述的环保型分散染料。本发明专利技术中通过对2,6-二氯对硝基苯胺进行结晶操作，有效地除去了最终分散染料中的有害物质，符合更高的环保标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分散染料制备领域，具体涉及一种环保型分散染料的制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，对分散染料品质的要求也越来越高。一方面，越来越多的具有各种鲜艳颜色和优异牢度的分散染料被陆续开发出来；另一方面，对染料中的杂质成分的控制也越来越严格，尤其是对人和环境会产生不利影响的有害物质。三氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚)、四氯苯酚(2,3,5,6-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚)和五氯苯酚这几种物质会强烈刺激人体的皮肤，并且具有一定的致癌性。以2,6-二氯对硝基苯胺为中间体的分散染料中往往检出这几种超标物质，为了使得提供更加环保的分散染料，需要增加复杂的后处理工艺，并且效果经常不够理想。
技术实现思路
本专利技术提供了一种环保型分散染料的制备方法，该制备方法有效地减少了分散染料中三氯苯酚、四氯苯酚和五氯苯酚的含量。一种环保型分散染料的制备方法，包括如下步骤：(1)将工业级2,6-二氯对硝基苯胺用DMF和醇溶剂进行结晶纯化，经过过滤、洗涤、烘干得到精品2,6-二氯对硝基苯胺；(2)步骤(1)得到的精品2,6-二氯对硝基苯胺与偶合组分进行偶合反应，得到所述的环保型分散染料。在以2,6-二氯对硝基苯胺作为重氮组分所合成的分散染料中，三氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚)、四氯苯酚(2,3,5,6-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚)和五氯苯酚的含量非常容易超标。本专利技术人发现，这些有害物质的来源主要在于2,6-二氯对硝基苯胺中，通过对2,6-二氯对硝基苯胺进行结晶处理，高效地除去了这些有害物质，使最终的分散染料产品满足环保标准。步骤(1)中，温度的控制会影响到析出的2,6-二氯对硝基苯胺的收率和纯度，作为优选，先升温加入DMF进行溶解，再降温加入甲醇，然后继续降温进行析晶。作为优选，步骤(1)中，2,6-二氯对硝基苯胺的溶解温度为90～120℃，加入甲醇时的温度为50～60℃。作为优选，步骤(1)中，醇溶剂加完后，将体系温度降至5～15℃进行析料。溶剂的用量对三氯苯酚、四氯苯酚和五氯苯酚去去除率有着较大的影响，作为优选，步骤(1)中，DMF与2,6-二氯对硝基苯胺的质量比为1:0.9～1.5；醇溶剂的加入量为DMF质量的1.5～3倍。此时，得到的精品2,6-二氯对硝基苯胺收率高，并且能较好地除去有害物质。作为优选，步骤(1)中，所述的醇溶剂为甲醇，过滤得到的滤液经过精馏分离甲醇和DMF，回用于下一批精制，精馏残渣去焚烧。当采用其他醇类代替甲醇，也能够取得较好的效果，但溶剂的分离较DMF与甲醇的分离困难。作为优选，步骤(2)中，所述的偶合组分为式(Ⅰ)～式(Ⅲ)中的一种：同现有技术相比，本专利技术根据主产品与杂质在溶剂中的溶解度不同，对2,6-二氯对硝基苯胺(工业品)进行精制，精制后的产品用于合成染料时，三氯苯酚与五氯苯酚基本完全消除，四氯苯酚残留量为0.5～0.8mg/kg，符合环保标准。具体实施方式实施例1在四口烧瓶中加入100g的DMF，135g的2,6-二氯对硝基苯胺(工业品)，搅拌升温至110℃保温，直至2,6-二氯对硝基苯胺完全溶解；然后缓慢降温至60℃，加入250g的甲醇，继续降温至10℃左右，搅拌0.5小时抽滤，收集母液待回收DMF和甲醇，滤饼用水洗涤，烘干得精品2,6-二氯对硝基苯胺126.8g，收率为93.92％。在250mL四口烧瓶中加入30g的98％的硫酸和47g的亚硝酰硫酸，降温至20℃以下，缓慢加入上述精品2,6-二氯对硝基苯胺21g，加毕保温反应2～3小时，待用；将重氮盐缓慢稀释到冰之中，然后滴加含有结构式[Ⅱ]的偶合液进行偶合反应，滴加结束，继续保温反应4～6小时，然后升温至50～60℃保温反应1小时，抽滤得染料，三氯苯酚、四氯苯酚与五氯苯酚的残留量见表1。实施例2：在四口烧瓶中加入100g的DMF，110g的2,6-二氯对硝基苯胺(工业品)，搅拌升温至100℃保温，直至2,6-二氯对硝基苯胺完全溶解；然后缓慢降温至60℃，加入250g的甲醇，继续降温至10℃左右，搅拌0.5小时抽滤，收集母液待回收DMF和甲醇，滤饼用水洗涤，烘干得精品2,6-二氯对硝基苯胺101.6g，收率为92.36％。在250mL四口烧瓶中加入30g的98％的硫酸和47g的亚硝酰硫酸，降温至20℃以下，缓慢加入上述精品2,6-二氯对硝基苯胺21g，加毕保温反应2～3小时，待用；将重氮盐缓慢滴入到含有结构式[Ⅲ]的偶合液和冰和水的混合物中进行偶合反应，滴加结束，继续保温反应2～3小时，然后升温至40～45℃保温反应1小时，抽滤得染料，三氯苯酚、四氯苯酚与五氯苯酚的残留量见表1。实施例3：在四口烧瓶中加入100g的DMF，135g的2,6-二氯对硝基苯胺(工业品)，搅拌升温至110℃保温，直至2,6-二氯对硝基苯胺完全溶解；然后缓慢降温至60℃，加入200g的甲醇，继续降温至10℃左右，搅拌0.5小时抽滤，收集母液待回收DMF和甲醇，滤饼用水洗涤，烘干得精品2,6-二氯对硝基苯胺127.7g，收率为94.59％。在250mL四口烧瓶中加入30g的98％的硫酸和47g的亚硝酰硫酸，降温至20℃以下，缓慢加入上述精品2,6-二氯对硝基苯胺21g，加毕保温反应2～3小时，待用；将重氮盐缓慢稀释到冰之中，然后滴加含有结构式[Ⅱ]的偶合液进行偶合反应，滴加结束，继续保温反应4～6小时，然后升温至50～60℃保温反应1小时，抽滤得染料，三氯苯酚、四氯苯酚与五氯苯酚的残留量见表1。对比例1：在四口烧瓶中加入100g的DMF，160g的2,6-二氯对硝基苯胺(工业品)，搅拌升温至120℃保温，直至2,6-二氯对硝基苯胺完全溶解；然后缓慢降温至60℃，加入250g的甲醇，继续降温至10℃左右，搅拌0.5小时抽滤，收集母液待回收DMF和甲醇，滤饼用水洗涤，烘干得精品2,6-二氯对硝基苯胺155.4g，收率为96.13％。在250mL四口烧瓶中加入30g的98％的硫酸和47g的亚硝酰硫酸，降温至20℃以下，缓慢加入上述精品2,6-二氯对硝基苯胺21g，加毕保温反应2～3小时，待用；将重氮盐缓慢稀释到冰之中，然后滴加含有结构式[Ⅱ]的偶合液进行偶合反应，滴加结束，继续保温反应4～6小时，然后升温至50～60℃保温反应1小时，抽滤得染料，三氯苯酚、四氯苯酚与五氯...

【技术保护点】
一种环保型分散染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将工业级2,6‑二氯对硝基苯胺用DMF和醇溶剂进行结晶纯化，经过过滤、洗涤、烘干得到精品2,6‑二氯对硝基苯胺；(2)步骤(1)得到的精品2,6‑二氯对硝基苯胺与偶合组分进行偶合反应，得到所述的环保型分散染料。

【技术特征摘要】
1.一种环保型分散染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将工业级2,6-二氯对硝基苯胺用DMF和醇溶剂进行结晶纯化，
经过过滤、洗涤、烘干得到精品2,6-二氯对硝基苯胺；
(2)步骤(1)得到的精品2,6-二氯对硝基苯胺与偶合组分进行偶合
反应，得到所述的环保型分散染料。
2.根据权利要求1所述的环保型分散染料的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，所述的醇溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1或2所述的环保型分散染料的制备方法，其特征
在于，步骤(1)中，先升温加入DMF进行溶解，再降温加入醇溶剂，然
后继续降温进行析晶。
4.根据权利要求3所述的环保型分散染料的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，2,6-二氯对硝基苯胺的溶解温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：章文刚，楼德强，高立江，陈伟东，
申请(专利权)人：浙江闰土研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33