一种改进的水中总有机溴的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种改进的水中总有机溴的测定方法，包括以下步骤：首先，将活性炭填充在活性炭小柱中，用臭氧水溶液通过活性炭小柱，然后再用含溴溶液处理上述活性炭小柱，用洗脱液洗脱，最后，进行燃烧裂解，生成的气体用吸收液吸收，测定溴离子的浓度并计算样品的回收率。本发明专利技术采用活性炭小柱对含溴溶液进行吸附、富集，提高了回收率；可以准确地测定水中有机溴的含量，提高了检测准确度，简化了操作步骤，减少测定所用时间，样品回收率最高可达到98％以上，本发明专利技术可以准确对饮用水、地下水、地表水及工业废水中总有机溴进行测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水质监测
，涉及。
技术介绍
海水入侵、地面沉降、土壤的溶出和矿物的溶解等自然原因，可导致沿海地区的地 下水和地表水中溴离子增加，由于海水中含有较高浓度的溴离子，海水入侵是地表水和地 下水中的溴离子形成的一个主要原因；其次，使用多种含溴药剂和工业排放废水也使得水 源水中溴离子的含量增高。原水中溴离子浓度严重影响着氯化消毒副产物的形成，196种氯 化消毒副产物中的28种是在存在时形成的，溴代消毒副产物的细胞毒性及遗传毒性比 氯代同系物要高。现有技术所能测定的溴代消毒副产物种类并不全面，总有机溴指标就作 为溴代消毒副产物毒性的指示参数，其测定准确性就显得尤为重要。 现有技术中有机溴的测定方法，在操作流程上比较复杂，活性炭的背景溴离子较 高，会影响有机溴的测定准确度，部分有机溴用活性炭还原会使有机溴的测定结果偏低，同 时NaN0 3作为洗脱液时，水中N0厂离子会影响溴离子的测定。然而，到目前为止还未见用改进 的离子色谱法对水中有机溴进行测定的专利或文章，CN103575685A公开了一种测定溴离子 的方法，其使用的方法是双波长分光光度法，CN103649730A公开了一种溴酸根离子的测定 方法和测定装置，使用的是荧光强度测量法，文章《简易微量活性有机溴的测试方法》用的 是分光光度计法。
技术实现思路
针对现有技术对水中总有机溴的测定方法复杂，结果准确度不高的缺陷，本专利技术 的目的在于提供，确定有机溴和溴酸盐转化规律，为 饮用水中净化提供应用技术，该方法简单，测定准确。 为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下： -种改进的水中总有机溴的测定方法，包括以下步骤： 首先，将活性炭填充在活性炭小柱中，用臭氧水溶液通过活性炭小柱，然后再用含 溴溶液处理上述活性炭小柱，用洗脱液洗脱，最后，进行燃烧裂解，生成的气体用吸收液吸 收，测定溴离子的浓度并计算样品的回收率。 所述活性炭为粉末活性炭，目数为100-1000。 所述臭氧水溶液的浓度为0.1_5mg/L，流速为3~5mL/min，通过的量为10~200mL。 所述含溴溶液的浓度为0.1_200yg/L，流速为3~5mL/min，通过的量为10~200mL。 所述含溴溶液是将水样用有效氯溶液预氯化后，加入含溴化合物经过过滤、调节 pH值得到的溶液;或者，在超纯水中加入含溴化合物经过调节pH值得到的溶液。 所述有效氯溶液的浓度为0.1_5mg/L，用量为10~200mL，预氯化的时间为1~3h。 所述含溴化合物为对溴苯甲酸。所述过滤是采用孔径为0.35~0.55μπι的滤膜进行过滤。 所述调节pH值采用浓硝酸、浓硫酸或浓盐酸进行调节，pH值为2~4。 所述洗脱液为NaCl溶液或NaN〇3溶液，浓度为4~8mg/L，流速为3~5mL/min，通过 的量为10~200mL。 所述燃烧裂解是在裂解仪中进行，燃烧的温度为900_1000°C。 所述吸收液为浓度为20~40 %的过氧化氢溶液，用量为10~200mL。 所述溴离子的浓度采用离子色谱仪测量，淋洗液为20~40mmol/L的NaHC03与45~ 55mmol/L 的 Na2C〇3。 所述回收率的计算公式为：回收率=测定值/标准值X100%。 由于采用了上述技术方案，本专利技术具有以下优点和有益效果：本专利技术采用活性炭小柱对含溴溶液进行吸附、富集，提高了回收率。本专利技术对比了 NaC 1和NaN03对无机溴的洗脱效果，并选用合适的NaCl浓度，达到最 佳的洗脱效果，减少了无机溴离子对后续有机溴测量的误差，提高了测量精度。 本专利技术模拟臭氧-活性炭工艺后加氯消毒中有机溴的生成规律，确定有机溴和溴 酸盐转化规律，为饮用水中净化提供应用技术，该方法简单，测定准确。 本专利技术可以准确地测定水中有机溴的含量，提高了检测准确度，简化了操作步骤。 本专利技术可提高有机溴测定准确度，减少测定所用时间，样品回收率最高可达到 98 %以上，本专利技术可以准确对饮用水、地下水、地表水及工业废水中总有机溴进行测定。【附图说明】 图1为本专利技术实施例中改进的水中总有机溴的测定方法的流程示意图。【具体实施方式】 下面结合附图所示实施例对本专利技术作进一步详细的说明。 实施例1 (1)如图1所示，图1为本专利技术实施例中改进的水中总有机溴的测定方法的流程示 意图。选用大小为100-200目、200-300目、500-600目以及800-900目的粉末活性炭50mg填充 在活性炭小柱中，配置浓度为2mg/L的臭氧水10mL，调节流量为4mL/min通过活性炭小柱，直 到全部通过。利用臭氧水处理粉末活性炭，减少有机溴在活性炭上的还原； (2)取一定量的对溴苯甲酸，用超纯水配置成浓度为lOOug/L的含溴溶液，并利用 浓硝酸将其pH调节到3。 (3)取30ml步骤（2)中配置好的浓度为100ug/L，pH为3的含溴溶液，调节流量为 4mL/min通过活性炭小柱，直到全部通过。该步骤是让有机溴在活性炭小柱上进行吸附，根 据水中有机溴浓度选择合适的水量通过活性炭小柱，既可以保证吸附效果又能减少吸附所 用时间； (4)配置浓度为6mg//L的含C1-的NaCl溶液，取30ml调节流速为3mL/min，洗脱步骤 (3)的活性炭小柱lOmin，使得无机溴离子完全洗脱，活性炭小柱内只剩下有机溴，排除测定 有机溴时无机溴离子带来的干扰。该步骤是利用一定浓度的洗脱液通过洗脱活性炭小柱， 将活性炭上的无机溴洗脱。 (5)用AQF-100裂解仪将步骤(4)获得的活性炭小柱，在温度为900-1000°C的条件 下燃烧裂解，使得有机溴燃烧裂解为溴化氢气体，并用浓度为30 %的过氧化氢吸收液吸收 裂解产生的溴化氢气体，裂解后溴离子的浓度测定采用ICS-1000离子色谱仪，测量期间用 30mmol/L的NaHC0 3与48mmol/LNa2C03做为阴离子淋洗液；测定样品回收率，回收率=测定 值/标准值X 100%，测得的结果如表1所示。 表 1 由表1的数据可以看出，该方法可以很好的测定水中有机溴的浓度，回收率都比较 高，粉末活性炭在200-300目之间回收率较高。 实施例2[0039当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进的水中总有机溴的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：首先，将活性炭填充在活性炭小柱中，用臭氧水溶液通过活性炭小柱，然后再用含溴溶液处理上述活性炭小柱，用洗脱液洗脱，最后，进行燃烧裂解，生成的气体用吸收液吸收，测定溴离子的浓度并计算样品的回收率。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨帆，漆晴，
申请(专利权)人：吴江华衍水务有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32