一种基于羟乙基内盐的低共熔物质制造技术

本发明专利技术公开了一种基于羟乙基内盐的低共熔物质。其特征在于：以分子中同时存在一个正电荷和一个负电荷的有机两性分子和多元醇组成；其制备方法是，将有机两性分子和多元醇两种原料按比例混合、加热、搅拌得到透明液体，干燥后得到目标产品；本发明专利技术的优点是：低共熔体系中不含氯离子等卤素离子，对不锈钢等金属设备无腐蚀；制备工艺简单、操作方便、原料易得；无需任何溶剂作为反应介质，为原子经济反应，适用于工业化生产，是环境友好的化工过程。

【技术实现步骤摘要】
一
本专利技术涉及一种基于羟乙基内盐的低共熔物质的制备方法，属于化学材料制备
本方法适用于以含有羟乙基的内盐和多元醇为原料，在常压下合成目标化合物的的场合。二
技术介绍
低共熔溶剂是指由一定化学计量比的氢键受体(如季铵盐)和氢键给体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的两组分或三组分低共熔混合物，其凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点。低共熔溶剂的物理化学性质与离子液体非常相似，也可以归为一类新型离子液体或离子液体类似物。在生物活性成分的提取分离、有机合成、气体吸收等领域具有广泛的用途。因此，该类化合物自问世以来相关合成的研究工作一直非常活跃。该类化合物的合成主要有：1、氯化胆碱和金属卤化物，ChCl+zMClx，M＝Zn、Sn、Fe、Al、Ga、In(Abbott，A.P.；Capper，G.；Davies，D.L.；Munro，H.L.；Rasheed，R.K.；Tambyrajah，V.Chem.Commun.2001，2010；Hsiu，S.I.；Huang，J.F.；Sun，I.W.Electrochim.Acta2002，47，4367；Lin，Y.F.；Sun，I.W.Electrochim.Acta1999，44，2771；Abbott，A.P.；Capper，G.；Davies，D.L.；Rasheed，R.Inorg.Chem.2004，43，3447)；2、氯化胆碱和金属卤化物的水合物ChCl+zMClx·yH2O，M＝Cr、Co、Cu、Ni、Fe(Abbott，A.P.；Capper，G.；Davies，D.L.；Rasheed，R.K.Chem.Eur.J.2004，10，3769)；3、氯化胆碱和酰胺、尿素、羧酸、多元醇(Abbott，A.P.；Capper，G.；Davies，D.L.；Rasheed，R.K.；Tambyrajah，V.Chem.Commun.2003，70.；Abbott，A.P.；Boothby，D.；Capper，G.；Davies，D.L.；Rasheed，R.J.Am.Chem.Soc.2004，126，9142.；Abbott，A.P.；Capper，G.；Swain，B.G.；Wheeler，D.A.Trans.Inst.Met.Finish.2005，83，51.)；4、金属卤化物和酰胺、尿素、多元醇(Abbott，A.P.；Barron，J.C.；Ryder，K.S.；Wilson，D.Chem.-Eur.J.2007，13，6495)；5、甜菜碱和氢键供体组成的低共熔液体。上述方法存在下列其中的1个或1个以上的问题：含有氯离子等卤素离子对不锈钢等金属设备腐蚀严重；催化剂对空气或水的稳定性较差等；具有吸湿性，极易潮解，分解并释放出三甲胺。本专利技术涉及的一种基于羟乙基内盐的低共熔物质不同于上述公开的合成方法，采用含有羟乙基内盐，既有氢键供体，也有氢键受体，与多元醇同时作用、协同作用，整个体系中不含氯离子等卤素，对金属设备特别是不锈钢设备安全可靠。三
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于羟乙基内盐的低共熔物质的制备方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种基于羟乙基内盐的低共熔物质的制备方法，关键技术是采用至少含有一个羟乙基的分子内盐，结构中既有氢键供体，也有氢键受体，与另一氢键供体多元醇同时作用、协同作用，在常压下加热、搅拌得到透明液体，干燥后即为目标低共熔物质；整个体系中不含氯离子等卤素，低共熔物质对空气和水都很稳定。本专利技术所用的含有一个羟乙基的分子内盐，结构如式(1)：式(I)中，R1、R2可以同时，或者分别是氢、甲基、乙基、丁基、羟乙基、苯基中的任意一个取代基；所用的如式(1)结构的含有一个羟乙基的分子内盐可直接购买商品试剂或参考文献自制(Industrial&EngineeringChemistryResearch.2006，45(24)：7982-7984)。本专利技术所用的多元醇为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、季戊四醇中的任意一个。本专利技术所述低共熔物质的制备方法是将羟乙基内盐和多元醇两种原料按比例混合、加热、搅拌得到透明液体，干燥后得到目标产品。本专利技术所述羟乙基内盐和多元醇的摩尔比1∶1～4。本专利技术所述加热的温度为60～120℃。本专利技术所述加热的时间为0.5～3小时本专利技术所述干燥方法可以采用常压干燥、负压干燥两种方式，常压干燥的温度为80～120℃，时间为2～12小时；负压干燥真空度为0.1～1.0MPa，温度为60～80℃，时间为2～12小时。本专利技术所述的一种基于羟乙基内盐的低共熔物质，可以应用于纳米材料的合成、介孔材料的合成、天然纤维素的溶解、生物活性成分的提取分离、有机合成的反应介质、气体吸收。依据本专利技术提供的一种基于羟乙基内盐的低共熔物质的合成方法，其技术关键是采用至少含有一个羟乙基的分子内盐，结构中既有氢键供体，也有氢键受体，与另一氢键供体多元醇同时作用、协同作用，在常压下加热、搅拌得到透明液体，干燥后即为目标低共熔物质。有益效果(1)本专利技术提供的低共熔物质的制备设备简单、工艺流程较少，后处理方便，无需复杂的分离提纯；原料成本低，来源广泛；反应过程中不使用有机溶剂，产品纯度高，无任何三废排放，是原子经济反应，适合工业化生产。(2)采用至少含有一个羟乙基的分子内盐，结构中既有氢键供体，也有氢键受体，与另一氢键供体多元醇同时作用、协同作用，两种物质可以提供1个氢键受体中心、2个氢键供体中心，比传统甜菜碱型低共熔体系稳定性高，不会在空气或潮气中分解。可以用于水相反应体系，在清洁生产中用作有机合成反应、纳米材料制备的介质。(3)与传统的氯化胆碱或其它季铵盐卤化物组成的低供体体系相比，本专利技术提供的低共熔物质整个体系中不含氯离子等卤素，对金属设备特别是不锈钢设备安全可靠，可以耐受长时间的加热，对酸、碱均很稳定，在工业生产中适用于酸、碱催化的合成反应体系，以及天然纤维素的溶解、水解。四具体实施方式下面的实施例对本专利技术做进一步说明，其目的是能够更好理解本专利技术的内容。但是实施例不以任何方式限制本专利技术的范围。本专业领域的技术人员在本专利技术权利要求范围内做出的改进和调整也应属于本专利技术的权利和保护范围。实施例1在50mL烧杯中，加入式(2)结构内盐18.322克(0.1mol)、18.418克(0.2mol)丙三醇，120℃下搅拌反应0.5小时，然后将烧杯置入真空干燥箱中，在真空度为0.1MPa，温度为60℃，负压干燥1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于羟乙基内盐的低共熔物质，其特征在于：以分子中同时存在一个正电荷和一个负电荷的羟乙基内盐和多元醇组成，其中，羟乙基内盐结构如式(I)所示：式(I)中，R1、R2可以同时，或者分别是氢、甲基、乙基、丁基、羟乙基、苯基中的任意一个取代基；所用的多元醇为乙二醇、1，2‑丙二醇、1，3‑丙二醇、丙三醇、季戊四醇中的任意一个。

【技术特征摘要】
1.一种基于羟乙基内盐的低共熔物质，其特征在于：以分子中同时存在一个正电荷和
一个负电荷的羟乙基内盐和多元醇组成，其中，羟乙基内盐结构如式(I)所示：
式(I)中，R1、R2可以同时，或者分别是氢、甲基、乙基、丁基、羟乙基、苯基中的任意一个
取代基；
所用的多元醇为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、季戊四醇中的任意一个。
2.根据权利要求1所述的一种基于羟乙基内盐的低共熔物质，其制备特征在于：将羟乙
基内盐和多元醇两种原料按比例混合、加热、搅拌得到透明液体，干燥后得到目标产品。
3.根据权利要求1和2所述的一种基于羟乙基内盐的低共熔物质，其特征在于：所述羟
乙基内盐和多元醇两者的摩尔比为1∶1～4。
4.根据权利要求1和2所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：方东，彭欢，孙思宇，武力左，陈鑫，王锦玲，吴加加，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32