氧化硅玻璃坩埚的检查方法技术

本发明专利技术提供一种氧化硅玻璃坩埚的检查方法，其特征在于，具备：测量工序，在氧化硅玻璃坩埚的内表面上的测量点，测量红外吸收光谱或拉曼位移；及判断工序，基于所得的光谱，预测在所述测量点是否会产生表面缺陷部位，判断所述氧化硅玻璃坩埚的品质。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种预测氧化硅玻璃坩埚的表面缺陷部位的发生、判断品质的氧化硅 玻璃坩埚的检查方法。
技术介绍
在单晶硅的制造中采用的是使用了氧化硅玻璃坩埚的切克劳夫斯基法(CZ法）。该 方法是使晶种一边沿与液面水平的方向旋转一边接触处于硅的熔点的约1420°C的高温的 硅熔液表面、并将其慢慢地提拉而制造单晶的方法，使用了用于积存硅熔液的高纯度的氧 化硅玻璃坩埚。近年来，由于半导体的设备工序的高效化等要求，单晶硅的直径逐渐增大。与之相 伴，氧化硅玻璃坩埚的口径也逐渐增大。氧化硅玻璃坩埚的尺寸有直径为28英寸(约71cm)、 32英寸(约81cm)、36英寸(约91cm)、及40英寸(约101cm)等尺寸。直径101cm的坩埚是重量约 为120kg的巨大的坩埚，收容于其中的硅熔液的质量为900kg以上。也就是说，在单晶硅的提 拉时，要将900kg以上的约1500°C的硅熔液收容于坩埚中。其结果是，从外侧的碳制加热器 直到单晶硅的中心的距离所要熔融的多晶硅的量增加，从而引起对氧化硅玻璃坩埚所施加 的温度的高温化。另外，还会导致提拉时间的延长，有时要持续提拉2周以上。为了将使硅熔 液与单晶接触的硅熔液面中心部分的固液界面保存在作为硅的熔点的1420°C附近，氧化硅 玻璃坩埚的温度要达到1450~1600°C这样的高温。在有时花费2周以上的单晶硅提拉中，氧 化硅玻璃坩埚的缘部的沉入变形量有时会达到5cm以上。 如果长时间接触高温的硅熔液，就会在氧化硅玻璃坩埚的内表面生成褐色的方石 英。随着单晶硅的提拉的进行，方石英相对于氧化硅玻璃坩埚的内表面沿水平方向及垂直 方向生长，形成环状的斑点(棕环）。所形成的棕环容易剥离。在剥离了的棕环向硅熔液中落 下、混入的情况下，就会由单晶硅搬运。其结果是，所提拉出的硅锭发生多结晶化，使得单晶 化率降低。 氧化硅玻璃坩埚的内表面中所含的气泡也是使单晶化率降低的要因。随着氧化硅 玻璃坩埚的内表面的熔损的推进，氧化硅玻璃坩埚的内表面中的气泡就会进入硅熔液中。 因在硅锭中包含硅熔液中的气泡，单晶化率就会降低。而且，在长时间的高温条件下，氧化 硅玻璃坩埚的内表面中所含的气泡明显地膨胀。膨胀了的气泡会使氧化硅玻璃坩埚变形、 或使内表面不均匀。其结果是，在硅熔液中产生熔液面振动，使得单晶化率降低。 为了解决此种问题，例如在专利文献1中，提出了通过将规定部位中的棕环的个数 限定为一定范围而稳定地提拉单晶硅的方法。另外，在专利文献2中记载有使用激光拉曼来 鉴定氧化硅玻璃坩埚的非晶成分比的内容。 现有技术文献 专利文献 专利文献1:日本特开2005 - 320241号公报 专利文献2:日本特开2004 - 492210号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题 但是，在专利文献1中，存在有难以将棕环的个数限定为一定范围的问题。 另外，专利文献2记载的方法中，由于棕环等表面缺陷部位的产生条件至今尚不明 确，因此很难在上市前事先掌握容易产生表面缺陷部位的坩埚。 另外，棕环等表面缺陷部位在单晶硅的提拉中产生于坩埚的内表面，而表面缺陷 部位的产生容易度在每个坩埚中不同。也就是说，即使在实质上相同的条件下进行单晶硅 的提拉，表面缺陷部位的产生数在每个坩埚中也不同。 因此，本专利技术鉴于此种情况，目的在于，提供一种预测氧化硅玻璃坩埚的表面缺陷 部位的产生、判断品质的。 用于解决问题的方法 为了解决上述问题，本专利技术人等反复进行了深入研究，发现通过详细地分析坩埚 的内表面与红外吸收光谱及拉曼位移的关系，就可以预测氧化硅玻璃坩埚的表面缺陷部位 的产生。即，本专利技术提供一种，具备:测量工序，在氧化硅玻璃坩 埚的内表面上的测量点，测量红外吸收光谱或拉曼位移;及判断工序，基于所得的光谱，预 测在所述测量点是否会产生表面缺陷部位，判断所述氧化硅玻璃坩埚的品质。【附图说明】 图1是表示对以合成石英粉作为原料的氧化硅玻璃坩埚的内表面11上利用探针10 进行扫描的样子的示意图。图2是例示出坩埚内的探针10的扫描方向的剖面示意图。图3是基准红外光谱。图4是石英玻璃的红外光谱。 图5是在使用前的氧化硅玻璃坩埚中预计出表面缺陷部位的产生的红外光谱。 图6是发现了表面缺陷部位的使用后的氧化硅玻璃坩埚的红外光谱。 图7是基准拉曼位移。 图8的石英玻璃的拉曼位移。 图9是在使用前的氧化硅玻璃坩埚中预计出表面缺陷部位的产生拉曼位移。 图10是发现了表面缺陷部位的使用后的氧化硅玻璃坩埚的拉曼位移。【具体实施方式】 本专利技术的检查方法具备:测量工序，在氧化硅玻璃坩埚的内表面上的测量点，测量 红外吸收光谱或拉曼位移;及判断工序，基于所得的光谱，预测在所述测量点是否会产生表 面缺陷部位，判断所述氧化硅玻璃坩埚的品质。以下进行详细说明。〔氧化硅玻璃坩埚〕 本专利技术中，成为检查对象的石英坩埚例如是如图2的剖面图中所示的坩埚，具备上端开 口且沿垂直方向延伸的近似圆筒形的直筒部15、弯曲了的底部16、及连结所述直筒部15与 所述底部16并且曲率比所述底部16大的角部17。 石英玻璃优选在内侧具备透明层20并且在其外侧具备气泡层14。透明层20是形成 于氧化硅玻璃坩埚的内侧的层，实质上不含有气泡。所谓"实质上不含有气泡"，是指不会因 气泡的原因而降低单晶化率的程度的气泡含有率及气泡直径。此处，所谓气泡含有率，是气 泡在坩埚的单位体积中所占的体积。使用光学照相机拍摄坩埚内表面的图像，将坩埚内表 面依照每个一定体积划分而设为基准体积W1，求出相对于该基准体积W1而言的气泡的占有 体积W2，根据P( % ) = (W2/W1) X 100算出。气泡层14例如内部所含的气泡含有率为0.2 %以 上1 %以下，并且气泡的平均直径为20mi以上200μπι以下。 氧化硅玻璃坩埚例如如下所示地制造。氧化硅玻璃坩埚的制造中所使用的石英粉 有作为结晶物质的天然石英粉或利用化学合成制造的作为非晶质的合成石英粉。天然石英 粉是通过将以α-石英作为主成分的天然矿物粉碎成粉状而制造的石英粉。合成石英粉可 以利用四氯化硅(SiCl 4)的气相氧化(干燥合成法）、硅醇盐(Si(0R4))的水解(溶胶凝胶法） 等基于化学合成的手法制造。 首先，向氧化硅玻璃坩埚用模具中供给天然石英粉。然后，通过将合成石英粉向天 然石英粉上供给，利用电弧放电的焦耳热将石英粉熔融后，进行冷却，而制造出包含由合成 石英粉加以玻璃化的内面层(合成层)和由天然石英粉加以玻璃化的外面层(天然层）的氧 化硅玻璃坩埚。在电弧熔融工序的初期通过将石英粉层强烈地减压而除去气泡，形成透明 石英玻璃层(透明层），其后，通过减弱减压而形成残留有气泡的含有气泡的石英玻璃层(气 泡层）。此处，由合成石英粉形成的内面层和透明层当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化硅玻璃坩埚的检查方法，其特征在于，具备：测量工序，在氧化硅玻璃坩埚的内表面上的测量点，测量红外吸收光谱或拉曼位移；及判断工序，基于所得的光谱，预测在所述测量点是否会产生表面缺陷部位，判断所述氧化硅玻璃坩埚的品质。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：须藤俊明，佐藤忠广，北原贤，大原真美，
申请(专利权)人：胜高股份有限公司，
类型：发明
国别省市：日本;JP