一种测定高硒碲渣中碲的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种测定高硒碲渣中碲的分析方法，采用硝酸、硫酸对样品进行溶解，硫酸冒烟使硒以溴化物形式挥发除去，在大于10mol/L的盐酸介质中氯化氢定量将高价碲（Ⅵ）还原为低价碲（Ⅳ），硫酸银以氯化银沉淀的形式除去氯离子的干扰，高锰酸钾将低价碲（Ⅳ）定量氧化为高价碲（Ⅵ），硫酸亚铁对过量高锰酸钾进行还原，从而间接测得样品中碲的含量；采用盐酸作为还原剂和络合剂，高锰酸钾作为氧化剂，硫酸亚铁进行间接滴定的方法对高硒碲渣中的碲进行分析测定，解决了在对高硒碲渣中碲进行回收利用时，碲难以准确测定的困局。本方法具有分离效果好、回收率高及精密度好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析领域，具体设及一种测定高砸蹄渣中蹄的分析方法。
技术介绍
蹄属于稀散非金属元素，在自然界中蹄既有伴生矿又有独立的矿床。主要用于石 油裂化的催化剂，电锻液的光亮剂、玻璃的着色材料，添加到钢材中W增加其延性，添加到 铅中增加它的强度和耐蚀性。蹄和它的化合物又是一种半导体材料。通过查阅文献资料，对 于二氧化蹄产品中蹄的测定的方法较多，甚至已有相关的国家标准，对于冶炼中间产物蹄 渣中蹄的化学分析方法的相关文献较少，尤其是含高砸、铜及银的蹄渣中蹄的测定方法的 几乎没有；目前蹄的分析方法有原子吸收分光光度法，等离子发射光谱法，重铭酸钟容量法 等。 冶炼中间产物蹄渣主要来自于铜冶炼过程，其中主要含有蹄一般含量为百分之几 到百分之几十，砸一般含量为百分之几到百分之十几，铜一般含量为百分之几，银含量一般 为百分之几；由于一般蹄渣中同时含有杂质元素砸，且其跟蹄的化学性质相近，因此导致蹄 渣中蹄的含量难W准确测定;传统的采用重铭酸钟氧化的方法耗时较长，难W快速的得出 分析结果来指导工业生产。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种测定高砸蹄渣中蹄的分 析方法。[000引本专利技术采用的技术方案是:采用硝酸、硫酸对样品进行溶解，硫酸冒烟使砸W漠化 物形式挥发除去，在大于lOmol/L的盐酸介质中氯化氨定量将高价蹄（VI)还原为低价蹄 (IV)，硫酸银W氯化银沉淀的形式除去氯离子的干扰，高儘酸钟将低价蹄(IV)定量氧化为 高价蹄(VI)，硫酸亚铁对过量高儘酸钟进行还原，从而间接测得样品中蹄的含量;具体步骤 如下： (1) 准确称取0.1000~0.5000g(m)蹄渣样品于400mL烧杯中，冲少量水润湿样品，加入 115mol/L浓硝酸0~15血，加热煮沸待样品溶解完全后，加入10~15mL硫酸（1+1)加热至冒硫 酸烟，取下冷却后，冲少量水稀释，加入6.8mol/L氨漠酸lOmL，继续加热至硫酸烟冒尽后取 下，加入12mol/L盐酸lOmL加热煮沸至溶液蒸至近干后，加入20mL盐酸（1 + 1)冲水至150mL 左右，加热溶液至近沸溶解盐类，滴加50g/L硫酸银溶液直至溶液中不再有氯化银沉淀生 成，用中速滤纸过滤，保留滤液； (2) 于上滤液中加入Ci=0.01mol/L高儘酸钟标准溶液至溶液的颜色呈稳定的紫红色并 且不退色时再过量5mL，准确记录所加入的高儘酸钟溶液的体积VI，放置冷却至室溫，加入 15mL硫憐混酸，用C2=0.05mol/L硫酸亚铁标准溶液进行滴定，直至溶液中的紫红色完全稱 去，即为滴定终点，并准确记录硫酸亚铁的滴定体积V2,代入下式中计算得出蹄的含量 进一步的，硫憐混酸是98%(wt)浓硫酸:85%(wt)浓憐酸:水按体积比3:3:14混合而 成。 与现有技术相比本专利技术存在W下优点： 1、本专利技术采用硝硫混酸对样品进行溶解，氨漠酸使样品中的砸在硫酸冒烟时W砸的漠 化物的形式挥发除去，达到砸蹄分离的目的;在大于lOmol/L的盐酸介质中氯化氨将高价蹄 (VI)还原为低价蹄(IV)，且与其生成氯络合物降低其还原电位，增大了其与高儘酸钟的电 势差，加速了蹄与高儘酸钟氧化还原反应的速率和完全性;在加入高儘酸钟氧化之前，用硫 酸银W氯化银沉淀的形式除去溶液中的氯离子，排除氯离子对高儘酸钟的还原干扰，硫酸 亚铁对过量的高儘酸钟进行滴定，从而间接计算出蹄的含量，解决了难W准确测定和传统 的容量法耗时较长的问题，保证了结果的准确性、可靠性及时效性。 2、本专利技术所采用上述原理使干扰元素砸与待测元素蹄有效分离，用硫酸银W氯化 银沉淀的形式除去溶液中的氯离子，避免了干扰元素砸和氯离子对测试的影响，显著的提 高了分析结果的可靠性和时效性。 3、本专利技术提供了一种针对高砸蹄渣中蹄的高效、可靠的分析测试方法。 4、本专利技术采用盐酸作为还原剂和络合剂，高儘酸钟作为氧化剂，硫酸亚铁进行间 接滴定的方法对高砸蹄渣中的蹄进行分析测定，解决了在对高砸蹄渣中蹄进行回收利用 时，蹄难W准确测定的问题。本方法具有分离效果好、回收率高及精密度好等优点。【具体实施方式】 下面结合实施实例对本专利技术进一步进行说明，下述实例采用加标回收的方法对本 专利技术所采用的方法测试结果的精密度和回收率进行验证。 试剂及仪器的工作条件： 本专利技术所采用的试验方法中所使用的化学试剂均为分析纯试剂。 25mL，50mL酸式滴定管，硝酸（15mol/L);盐酸（12mol/L);硫酸（1 + 1);高儘酸钟标 准溶液(O.Olmol/L);硫酸亚铁标准溶液(0.05mol/L);硫憐混酸（体积比98%(wt)浓硫酸： 85〇/〇(wt)浓憐酸：水=3:3:14)。 实施例1 (1) 准确称取0.5000g某蹄渣样品于400mL烧杯中，冲少量水润湿样品，加入15mol/L浓 硝酸15mL，加热煮沸待样品溶解完全后，加入15mL硫酸（1 + 1)加热至冒硫酸烟，取下冷却 后，冲少量水稀释，加入6.8mol/L氨漠酸lOmL，继续加热至硫酸烟冒尽后取下，加入12mol/L 盐酸lOmL加热煮沸至溶液蒸至近干后，加入20mL盐酸（1+1)冲水至150mL左右，加热溶液至 近沸溶解盐类，滴加50g/L硫酸银溶液直至溶液中不再有氯化银沉淀生成，用中速滤纸过 滤，保留滤液； (2) 于上述滤液中加入O.Olmol/L高儘酸钟标准溶液至溶液的颜色呈稳定的紫红色并 且不退色时过量5mL，准确记录所加入的高儘酸钟溶液的体积，放置冷却至室溫，加入15mL 硫憐混酸，用0.05mol/L硫酸亚铁标准溶液进行滴定，直至溶液中的紫红色完全稱去，即为 滴定终点。计算结果见表1。 表1实施例1样品分析结果及加标回收率与精密度。 实施例2 (1) 准确称取0.4000g某蹄渣样品于400mL烧杯中，冲少量水润湿样品，加入15mol/L浓 硝酸15mL，加热煮沸待样品溶解完全后，加入15mL硫酸（1+1)加热至冒硫酸烟，取下冷却后， 冲少量水稀释，加入10mL6.8mol/L的氨漠酸，继续加热至硫酸烟冒尽后取下，加入12mol/L 的lOmL盐酸加热煮沸至溶液蒸至近干后，加入20mL盐酸（1 + 1)冲水至150mL左右，加热溶液 至近沸溶解盐类，滴加50g/L的硫酸银溶液直至溶液中不再有氯化银沉淀生成，用中速滤纸 过滤，保留滤液； (2) 于上述滤液中加入O.Olmol/L的高儘酸钟标准溶液至溶液的颜色呈稳定的紫红色 并且不退色时再过量5mL，准确记录所加入的高儘酸钟溶液的体积，放置冷却至室溫，加入 15mL硫憐混酸，用0.05mol/L硫酸亚铁标准溶液进行滴定，直至溶液中的紫红色完全稱去， 即为滴定终点。计算结果见表2。 表2实施例2样品分析结果及加标回收率与精密度。[001引实施例3 (1)准确称取0.3000g某蹄渣样品于400mL烧杯中，冲少量水润湿样品，加入15mol/L浓 硝酸lOmL，加热煮沸待样品溶解完全后，加入lOmL硫酸（1 + 1)加热至冒硫酸烟，取下冷却 后，冲少量水稀释，加入6.8mol/L的氨漠酸lOmL，继续加热至硫酸烟冒尽后取下，加入 12mol/L的盐酸lOmL加热煮沸至溶液蒸至近干后，加入20mL盐酸（1 + 1)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定高硒碲渣中碲的分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）准确称取0.1000~0.5000g（m）碲渣样品于400mL烧杯中，冲少量水润湿样品，加入15mol/L浓硝酸10~15mL ，加热煮沸待样品溶解完全后，加入10~15mL硫酸（1+1）加热至冒硫酸烟，取下冷却后，冲少量水稀释，加入6.8mol/L氢溴酸10mL，继续加热至硫酸烟冒尽后取下，加入12mol/L盐酸10mL 加热煮沸至溶液蒸至近干后，加入20mL盐酸（1+1）冲水至150mL，加热溶液至近沸，溶解盐类，滴加浓度50g/L硫酸银溶液直至溶液中不再有氯化银沉淀生成，用中速滤纸过滤，保留滤液；（2）步骤（1）得到的滤液中滴加浓度为C1高锰酸钾标准溶液，至高锰酸钾标准溶液滴加入滤液中的颜色呈稳定的紫红色并且不退色时再滴加5mL，准确记录所加入的高锰酸钾溶液的体积V1，放置冷却至室温，加入15mL硫磷混酸，用浓度为C2 的硫酸亚铁标准溶液进行滴定，直至溶液中的紫红色完全褪去，即为滴定终点，并准确记录硫酸亚铁的滴定体积V2，代入下式中计算得出碲的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑省政，余江鸿，王同敏，王红燕，方彦霞，路军兵，张彦翠，齐白羽，赵海军，展之旺，谷雅楠，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：甘肃;62