本发明专利技术公开了一种双酚A的吸附材料及制备方法及其应用，属于材料合成领域和分析检测领域。所述的双酚A的吸附材料是将石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料、FeCl3和醋酸钠溶于含有1～5个碳原子的醇中并超声处理，之后在高压反应釜中进行反应，即可得到用于吸附双酚A的磁性材料。本发明专利技术制备的磁性亲水平衡型的嵌段共聚石墨烯复合材料化学性能稳定，比表面积大，吸附性能强。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料合成领域和分析检测领域，具体涉及一种双酚A的吸附材料及制 备方法及其应用。
技术介绍
近年来，内分泌干扰物质（endocrine disrupting chemicals，EDC)对人体和环境 的影响得到了广泛的关注。双酚A是一类典型的内分泌干扰物质，化学名称为二酚基丙烷， 分子式C15H1602，水中溶解度为1000mg/L，毒性偏低，易溶于醇、醚、丙酮、脂类等有机溶剂，是 生产增塑剂、阻燃剂、环氧树脂、聚碳酸酯、聚砜树脂和一些合成树脂的主要原料。BPA作为 食品包装、牙科密封剂和热收据等被大量使用。当这些生活用品不完全聚合或暴露于高温、 碱等环境中时，BPA就会释放或溶出，通过环境暴露进人人体。人类可通过饮食、灰尘吸人 和皮肤接触摄人BPA，在人类的尿液、血清、胎盘组织和胎儿肝脏中都能检测到。BPA作为内 分泌干扰物，具有弱雌激素和抗雄激素活性，也能结合甲状腺素受体，影响甲状腺功能。BPA 对人体的损害主要体现在生殖功能降低、发育异常、代谢紊乱等方面。目前用于检测双酚A的主要分析检测方法有分光光度法、荧光测定法、气相色谱 法、气-质联用法、液相色谱法、液-质联用法等。在食品包装材料中双酚A的检测方法，以 采用色谱-质谱联用技术为主，因为这类检测方法具有检测限低、灵敏度高、选择性好，能 区分测定结构相似的化合物及异构体，但是这类方法采用的气质联用仪或液质联用仪等仪 器设备价格昂贵。虽然分光光度法和荧光法采用较便宜的分光光度计就可实现检测，但往 往这些方法的检测灵敏度较低、线性范围窄，另外由于待测样品的基质组成比较复杂，前处 理复杂以及检测过程中需要使用大量有机溶剂（甲醇、二氯甲烷或正己烷等），会给环境及 分析人员的健康带来危害。 新兴的样品前处理技术固相萃取减少了有机溶剂的用量，提高了萃取效率。但商 品化的萃取材料选择面有限，常用的C18对BPA吸附效率不高。因此急需开发对BPA具有 高效吸附性和选择性的新型吸附材料。
技术实现思路
本专利技术针对上述存在的技术问题提供了一种双酚A的磁性吸附材料。该材料利用 苯胺衍生物邻氨基苄醇和苯胺进行嵌段共聚，通过引入邻氨基苄醇中的醇羟基调整聚合物 的亲水性，在氧化石墨烯的存在下，使苯胺和邻氨基苄醇在石墨烯表面原位聚合，形成具有 亲水平衡型的嵌段共聚石墨烯复合材料，在该亲水平衡型的嵌段共聚石墨烯复合材料上修 饰磁性纳米颗粒，即可制备得到双酚A的磁性吸附材料。 本专利技术另一个目的是提供了上述双酚A的磁性吸附材料的制备方法。 本专利技术还有一个目的是提供了利用上述材料富集双酚A的方法。 本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现： -种用于吸附双酚A的磁性材料，该材料是通过如下方法制备得到： 将质量比依次为1~10 :1~10 :1~10的石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材 料、FeCl3和醋酸钠溶于含有1~5个碳原子的醇中并超声处理，之后在高压反应釜中进行 反应，即可得到用于吸附双酚A的磁性材料； 所述的石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料是通过如下方法制备得到：将氧化 石墨和溶剂混合后超声处理，得到氧化石墨烯溶液；在所述的氧化石墨烯溶液中加入苯胺 和邻氨基苄醇的盐酸溶液并搅拌均匀，得到混合液；将含有（NH4)2S20 s的盐酸溶液加入到所 述的混合液中进行反应，反应结束后得到石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料。 -种用于吸附双酚A的磁性材料的制备方法，该方法是将质量比依次为1~10 : 1~10 :1~10的石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料、FeCl3和醋酸钠溶于含有1~ 5个碳原子的醇中并超声处理，之后在高压反应釜中进行反应，即可得到用于吸附双酚A的 磁性材料； 所述的石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料是通过如下方法制备得到：将氧化 石墨和溶剂混合后超声处理，得到氧化石墨烯溶液；在所述的氧化石墨烯溶液中加入苯胺 和邻氨基苄醇的盐酸溶液并搅拌均匀，得到混合液；将含有（NH4)2S20 s的盐酸溶液加入到所 述的混合液中进行反应，反应结束后得到石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料。 上述用于吸附双酚A的磁性材料及其制备方法中：石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇 复合材料、FeCl3和醋酸钠的质量比为1~5 :3~8 :4~8 ;优选：石墨稀/聚苯胺/聚氨基 苄醇复合材料、FeCl3和醋酸钠的质量比为1~2:3~4:7~8。高压反应釜中进行反应的 温度为180~220°C，时间为1~12h，优选高压反应釜中进行反应的时间为4~8h。所述 的1~5个碳原子的醇选自甲醇、乙醇、乙二醇和二乙二醇中的至少一种；优选所述的1~ 5个碳原子的醇选自乙二醇和二乙二醇中的混合物。超声处理的超声功率为300~500W， 超声处理的时间为0. 5~1. 5h。 上述石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料中：所述的溶剂选自水、乙醇、乙二醇 和二乙二醇中的至少一种；氧化石墨：苯胺：邻氨基苄醇：(NH4)2S20 s的质量比为1~5 :1~ 5 :1~5 :5~10,优选氧化石墨：苯胺：邻氨基苄醇：(NH4)2S20 s的质量比为1~3 :1~5 : 1~4 :5~8。超声处理的超声功率为300~500W，超声处理的时间为0. 5~1. 5h。 上述石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料中：所述邻氨基苄醇的盐酸溶液中邻 氨基苄醇与盐酸的质量比为1~1. 5 :1 ;所述（NH4)2S20s的盐酸溶液中（NH 4)2S20s与盐酸的 质量比为15~20 :1。 一种前述所述的双酚A的磁性吸附材料应用于双酚A富集的方法，该方法是以吸 附双酚A的磁性材料为吸附材料，将吸附材料加入到含有双酚A的溶液中并混合均匀，以 保证吸附充分；吸附充分后采用磁铁将吸附材料和溶液进行分离；分离后采用洗脱溶剂对 吸附了双酚A的吸附材料进行洗脱，洗脱结束后收集洗脱后的溶液，即为富集后的双酚A溶 液。富集后的双酚A溶液可以用于测定双酚A的含量，也可以计算双酚A的清除率。 双酚A富集的方法中：洗脱剂选自甲醇、乙醇和乙酸中的至少一种。 本专利技术的有益效果： 本专利技术制备的磁性亲水平衡型的嵌段共聚石墨烯（MGO/PANI/PAab)复合材料化 学性能稳定，比表面积大，吸附性能强。石墨烯表面磁性的引入使其易于分离，克服了回收 率低、不易操作的困难；表面的氨基修饰层引入了苯胺的羟基化衍生物，羟基的引入提高修 饰层的亲水性，使其不仅适用于疏水性烷基酚的吸附，更适用于极性更强的双酚A的吸附。 与未引入邻氨基苄醇的聚苯胺石墨烯材料相比，对双酚A表现出更优异的吸附性能。【附图说明】 图1 (a)为实施例1所用氧化石墨烯的透射电镜图； 图1 (b)为实施例1制备得到的石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料的透射电 镜图； 图1 (c)为实施例1制备得到的MGO/PANI/PAab-Ι材料的透射电镜图。 图2为实施例1制备得到的MGO/PANI/PAab-Ι材料在不同pH条件下对双酚A的 吸附效率曲线。 图3为实施例1制备得到MGO/PANI/PAab-Ι材料磁滞曲线图。 图4为实施例1制备得到MGO/PANI/PAab-Ι材料磁性分离前后效果对比图。 图5为实施例1制备得到MGO/PANI/PAab-Ι材料吸附时间曲线图。 图6为实施例1制本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于吸附双酚A的磁性材料，其特征在于：该材料是通过如下方法制备得到：将质量比依次为1～10：1～10：1～10的石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料、FeCl3和醋酸钠溶于含有1～5个碳原子的醇中并超声处理，之后在高压反应釜中进行反应，即可得到用于吸附双酚A的磁性材料；所述的石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料是通过如下方法制备得到：将氧化石墨和溶剂混合后超声处理，得到氧化石墨烯溶液；在所述的氧化石墨烯溶液中加入苯胺和邻氨基苄醇的盐酸溶液并搅拌均匀，得到混合液；将含有(NH4)2S2O8的盐酸溶液加入到所述的混合液中进行反应，反应结束后即可得到石墨烯/聚苯胺/聚氨基苄醇复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵鸿雁，李磊，褚晓芳，顾玉婷，张聪聪，汤蕾，
申请(专利权)人：南京医科大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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