一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法，步骤如下：1)将聚醚大单体和水混合得反应物溶液；2)测定反应物溶液的温度，根据反应物溶液的温度选取氧化剂和还原剂；3)往反应物溶液中投入氧化剂溶液，然后滴加共聚单体和还原剂，根据反应体系的温度，使用酸或碱保持反应体系的pH值为2-12，共聚单体的滴加时间0.5-1.5h，还原剂的滴加时间0.5-2h，滴加完后继续反应0.5-1h，即得到聚羧酸减水剂。本发明专利技术避免了常温合成聚羧酸减水剂时，环境温度变化和反应过程中温升引起的产品质量波动，能在0-50℃之间的合成出具有减水率高、保坍性能好、产品性能稳定的聚羧酸高性能减水剂。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】 所属领域 本专利技术属建筑材料
，具体涉及一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备 方法。
技术介绍
随着现代混凝土技术朝着高性能、绿色方向的飞速发展，混凝土外加剂也快速经 历着产品的更新换代。聚羧酸减水剂有着分子设计性强、减水率高、保坍性能好、固化强度 高等一系列优势而迅速成为市场主流产品。近年来，随着能源的日渐枯竭以及环境的日益 恶化，政府迅速的推广节能环保政策及低碳经济理念，绿色生产聚羧酸减水剂成为科技工 作者关注的重点。目前，聚羧酸减水剂普遍在40-80°C的温度下进行聚合反应，反应温度相对较高， 需要大量的持续外部热源对反应器进行长时间的均匀加热，能耗很大，如果使用煤炭锅炉 加热，还会造成环境的污染。另外，聚羧酸自由基聚合反应是放热反应，反应过程中温度不 易控制，产品性能有一定的波动。国外推行的低温氧化还原反应是利用空气能加热和反应 物料釜外循环冷却相结合的技术，使聚合反应稳定在20°C左右，控制产品的质量波动，此技 术合成工艺复杂，设备昂贵，投资大。而如今国内普通的常温聚合聚羧酸减水剂，主要通过 加入还原剂来降低引发反应的活化能，进而能在常温下引发聚合反应，但是由于起始反应 温度的波动及反应过程中温度的上升，造成聚合反应的波动，导致残废品率高，产品性能不 稳定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种常温宽 温域合成聚羧酸减水剂的制备方法，解决了常温合成聚羧酸减水剂时，环境温度变化和反 应过程中温度升高引起的产品质量波动的问题，能够合成出具有减水率高、保坍性能好、产 品性能稳定的聚羧酸高性能减水剂。 本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为： -种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法，步骤如下： 1)将聚醚大单体和水混合，搅拌至溶解，得到反应物溶液； 2)测定反应物溶液的温度，根据反应物溶液的温度选取氧化剂和还原剂； 3)往反应物溶液中投入氧化剂，然后滴加共聚单体和还原剂，根据反应体系的温 度，使用酸或碱保持反应体系的pH值为2-12,共聚单体的滴加时间0. 5-1. 5h，还原剂的滴 加时间0. 5-2h，还原剂滴加完后继续反应0. 5-lh，即得到聚羧酸减水剂。 按上述方案，所述聚醚大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基 烯丙醇聚氧乙烯醚等中的一种或几种按任意比例的混合物，通常情况下聚醚大单体选择一 种。 按上述方案，所述共聚单体为丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、 2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸等中的一种或几种按任意比例的混合物，通常情况下共聚单体 选择三种。 按上述方案，所述步骤1)中聚醚大单体和水质量比例为1:(1-1. 3);后续步 骤中，氧化剂的质量为聚醚大单体质量的1% -3%，还原剂的质量为聚醚大单体质量的 0. 1% -0. 3%，共聚单体的总量是聚醚大单体质量的10% -20%。 按上述方案，所述氧化剂若为固体则需要溶解至少量水中，水量以能够溶解氧化 剂即可；所述共聚单体和还原剂需要溶解至少量水中，水量以能够溶解两者即可，具体视实 际情况而定。 按上述方案，所述反应物溶液的温度为0-50°C。 按上述方案，所述的氧化剂选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐 酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐等中的一种或几种；所述的还原剂选自维生素C、硫酸亚 铁、葡萄糖酸亚铁、硫酸亚铁铵，硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、甲醛次硫酸钠、连二亚 硫酸钠等中的一种或几种。 优选地，根据反应物溶液的温度（设定为T)的不同，选择不同种类的氧化剂和还 原剂进行组合，形成多重复合氧化还原引发体系，来稳定聚羧酸减水剂在0_50°C的常温宽 温域范围内的引发速率。具体地，反应物溶液温度〇 <T< 10°C，氧化剂选用双氧水、过 硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐等中的一种或几种按任意比例的混合物，还原剂选用硫酸 亚铁、葡萄糖酸亚铁、连二亚硫酸钠等中的一种或几种按任意比例的混合物，优选地，氧化 剂中各组分重量百分为双氧水（0-100% )、过硫酸钾（0-50% )、偶氮二异丁基脒盐酸盐 (0-50% )，还原剂中各组分重量百分为硫酸亚铁（0-50% )、葡萄糖酸亚铁（0-100% )、连二 亚硫酸钠（0-50% )。当反应物溶液温度10 <T< 20°C，氧化剂选用双氧水、过硫酸铵、偶 氮二异丁基脒盐酸盐等中的一种或几种按任意比例的混合物，还原剂选用葡萄糖酸亚铁、 硫酸亚铁铵，甲醛次硫酸钠等中的一种或几种按任意比例的混合物；优选地，氧化剂中各组 分重量百分为双氧水（0-50% )、过硫酸铵（0-100% )、偶氮二异丁基脒盐酸盐（0-50% )， 还原剂中各组分重量百分为葡萄糖酸亚铁（0-50% )、硫酸亚铁铵（0-100% )，甲醛次硫酸 钠（0-50% );反应物溶液温度20 <T< 30°C，氧化剂选用双氧水、偶氮二异丁基脒盐酸 盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐等中的一种或几种按任意比例的混合物，还原剂选用葡萄糖 酸亚铁、硫酸亚铁铵，硫代硫酸钠等中的一种或几种按任意比例的混合物；优选地，氧化剂 中各组分重量百分为双氧水（0-50% )、偶氮二异丁基脒盐酸盐（0-100% )、偶氮二异丁 咪唑啉盐酸盐（0-50% )，还原剂中各组分重量百分为葡萄糖酸亚铁（0-50% )、硫酸亚铁 铵（0-50% )，硫代硫酸钠（0-100% )。反应物溶液温度30 <T< 40°C，氧化剂选用过硫 酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐等中的一种或几种按任意比例的 混合物，还原剂选用硫酸亚铁铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等中的一种或几种按任意比例的混 合物；优选地，氧化剂中各组分重量百分为过硫酸铵（0-100% )、偶氮二异丁基脒盐酸盐 (0-50% )、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（0-50% )，还原剂中各组分重量百分为硫酸亚铁铵 (0-100% )、亚硫酸钠（0-50% )，亚硫酸氢钠（0-50% )。反应物溶液温度40 <T< 50°C， 氧化剂选用过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐等中的一种或几 种按任意比例的混合物，还原剂选用维生素C、甲醛次硫酸钠、连二亚硫酸钠等中的一种或 几种按任意比例的混合物；优选地，氧化剂中各组分重量百分为过硫酸钾（0-100% )、偶氮 二异丁基脒盐酸盐（0-100% )、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（0-50% )，还原剂中各组分重量 百分为维生素C(0-50% )、甲醛次硫酸钠（0-100% )，连二亚硫酸钠（0-100% )。 按上述方案，所述调节反应体系的pH值的酸为硫酸、丙烯酸等中的一种或几种， 碱为氨水、氢氧化钠、三乙醇胺等中的一种或几种。 优选地，根据反应体系的温度（反应体系是放热反应，随着反应的进行，体系会逐 渐的升温，所以要随着温度调节pH值）的不同，在0-50°C温度范围内调节反应体系的pH 值，进而稳定聚羧酸减水剂共聚单体及引发剂在0-50Γ的常温宽温域范围内的活性。具 体地，设定反应体系的温度为T'，当0彡Τ'彡10 °C，调节反应体系的pH值为2-4;当10 <Τ'彡20°C，调节反应体系的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于步骤如下：1)将聚醚大单体和水混合，搅拌至溶解，得到反应物溶液；2)测定反应物溶液的温度，根据反应物溶液的温度选取氧化剂和还原剂；3)往反应物溶液中投入氧化剂，然后滴加共聚单体和还原剂，根据反应体系的温度，使用酸或碱保持反应体系的pH值为2‑12，共聚单体的滴加时间0.5‑1.5h，还原剂的滴加时间0.5‑2h，还原剂滴加完后继续反应0.5‑1h，即得到聚羧酸减水剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵日煦，汪金文，杨文，毕耀，郑广军，李兴，邢菊香，王少峰，熊龙，
申请(专利权)人：中建商品混凝土有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42