一种硝酸异辛酯的生产方法技术

本发明专利技术公开一种硝酸异辛酯的生产方法，其步骤为：（1）配制摩尔比为1.5-2.5:1硫酸和硝酸的混酸作为硝化剂；（2）配制质量比为0.8-2:1硝酸异辛酯和异辛醇的混合液；（3）在10-30℃下，将硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到硫酸和硝酸混酸中，反应0.5-1小时，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品。本发明专利技术工艺简便，成本较低，易于工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石油化工产品硝酸酯的生产
，具体涉及。
技术介绍
硝酸异辛酯是一种性能优良的柴油十六烷值改进剂，加入后可有效的改善柴油的燃烧性能，缩短着火时间，提高机车热工况动力学，节油效果十分明显。现阶段硝酸异辛酯合成方法一般采用混酸法，即在低温下，异辛醇与硝酸和硫酸的混酸反应，反应结束静止分液，碱洗，水洗，干燥得到硝酸异辛酯产品。具体方式有釜式、管式和微反应器法。中国专利技术专利申请号为200710159036.4，公开了一种利用微反应器合成硝酸异辛酯的方法；中国专利技术专利申请号200910218792.9，公开了一种利用微管式反应器合成硝酸异辛酯的方法。以上两种方法对设备要求较高且昂贵，特别计量不容易控制而影响反应，设备成本高，导致生产成本高。硝酸异辛酯的合成反应剧烈放热，采用釜式反应具有潜在的危险性，中国专利技术专利申请号为200610017472.3，公开了一种硝酸异辛酯的合成工艺，采用传统的釜式生产方法，利用惰性溶剂稀释反应来缓解反应的剧烈放热问题，最后通过加热蒸馏的方法除去惰性溶剂，得到硝酸异辛酯纯品，加热蒸馏提高了能耗，同时硝酸异辛酯加热具有潜在的危险性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种合成工艺简单，生产易控制的硝酸异辛酯生产工艺。本专利技术反应进行平稳，反应热不集中释放，有利于硝酸异辛酯的安全生产。本专利技术所采用的技术方案是: ，其步骤是:(1)配制摩尔比为1.5-2.5:1的硫酸和硝酸混酸作为硝化剂；(2)配制质量比为0.8-2:1硝酸异辛酯和异辛醇的混合液；(3)在10-30°C下，将硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到混酸中，反应0.5-1小时，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品。通过本专利技术方法可获得纯度在99%以上的硝酸异辛酯，其中收率大于98%。生成成本低，反应平稳易控，安全性高，便于操作。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1 ，其步骤为:(O1500L反应釜中加入100公斤98%的硝酸，水冷却、剧烈搅拌下加入424公斤87%的硫酸，制成硫酸和硝酸的混酸；(2)将156公斤硝酸异辛酯加入到195公斤异辛醇中混合均匀；(3)将(2)所配硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到(1)所配的混酸中，此过程控制加入速度使反应温度保持在10-30°C之间，加完搅拌反应45分钟，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品纯度99.1%，收率98.2%。实施例2 ，其步骤为:(O1500L反应釜中加入100公斤98%的硝酸，水冷却、剧烈搅拌下加入315公斤93%的硫酸，制成硫酸和硝酸的混酸；(2)将230公斤硝酸异辛酯加入到195公斤异辛醇中混合均匀；(3)将(2)所配硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到(1)所配的混酸中，此过程控制加入速度使反应温度保持10-30°C之间，加完搅拌反应1小时，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品纯度99.4%，收率98.5%。实施例3 ，其步骤为:(O1500L反应釜中加入100公斤98%的硝酸，水冷却、剧烈搅拌下加入226公斤98%的硫酸，制成硫酸和硝酸的混酸；(2)将290公斤硝酸异辛酯加入到195公斤异辛醇中混合均匀；(3)将(2)所配硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到(1)所配的混酸中，此过程控制加入速度使反应温度保持10-30°C之间，加完搅拌反应1小时，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品纯度99.2%，收率98.2%。 本专利技术的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员作出的各种变化或改型都不会脱离本专利技术的范围。【主权项】1.，其步骤为:(1)配制摩尔比为1.5-2.5:1硫酸和硝酸混酸作为硝化剂；(2)配制质量比为0.8-2:1硝酸异辛酯和异辛醇的混合液；(3)在10-30°C下，将硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到硫酸和硝酸混酸中，反应0.5-1小时，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品。2.如权利1要求所述的，其特征在于:所述的硫酸和硝酸的摩尔比为1.5-2.5:1。3.如权利1要求所述的，其特征在于:所述硝酸的质量分数为98%。4.如权利1要求所述的，其特征在于:所述硫酸的质量分数为 85-98%。5.如权利1要求所述的，其特征在于:硝酸异辛酯与异辛醇的质量比为0.8-2:1。6.如权利1要求所述的，其特征在于:硝化反应温度为10-30。。。【专利摘要】本专利技术公开，其步骤为：（1）配制摩尔比为1.5-2.5:1硫酸和硝酸的混酸作为硝化剂；（2）配制质量比为0.8-2:1硝酸异辛酯和异辛醇的混合液；（3）在10-30℃下，将硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到硫酸和硝酸混酸中，反应0.5-1小时，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品。本专利技术工艺简便，成本较低，易于工业化。【IPC分类】C07C201/02, C07C203/04【公开号】CN105418432【申请号】CN201511011054【专利技术人】廖维林, 芮培欣, 钟前, 雷志伟, 赵晓华, 严楠, 涂媛红 【申请人】江西西林科股份有限公司【公开日】2016年3月23日【申请日】2015年12月30日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸异辛酯的生产方法，其步骤为：（1）配制摩尔比为1.5‑2.5:1硫酸和硝酸混酸作为硝化剂；（2）配制质量比为0.8‑2:1硝酸异辛酯和异辛醇的混合液；（3）在10‑30℃下，将硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到硫酸和硝酸混酸中，反应0.5‑1小时，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖维林，芮培欣，钟前，雷志伟，赵晓华，严楠，涂媛红，
申请(专利权)人：江西西林科股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36