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一种3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的合成方法技术

技术编号:13057553 阅读:79 留言:0更新日期:2016-03-23 19:55
本发明专利技术涉及一种化合物的合成方法,一种3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的合成方法。该方法以2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯和水合肼为原料,水浴反应制得3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯,之后再和碳酸二甲酯油浴反应,经甲苯萃取即可制得3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯,该方法反应条件温和、收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的合成方法,一种3-二氟甲基-1-甲基-1Η-吡唑-4-羧 酸乙酯的合成方法。
技术介绍
3-二氟甲基-1-甲基-1Η-吡唑-4-羧酸乙酯是有机化工中间体,广泛的应用于合 成医药和农药,用途十分广泛,用它合成的农药有数十个品种,制造的新型杀菌剂具有独特 的功能,是一种很有发展前途的杀菌、农药中间体,但3-二氣甲基-1-甲基-1Η-Ρ比唑_4_駿 酸乙酯一直没有较理想的工业生产方法。传统生产3-二氟甲基-1-甲基-1Η-吡唑-4-羧 酸乙酯的工艺落后、流程长、收率低、三废量大,难以治理。
技术实现思路
本专利技术提供了一种反应条件温和、收率高的3-二氟甲基-1-甲基-1Η-吡唑-4-羧 酸乙酯的合成方法。 为达到上述目的,本专利技术的3-二氟甲基-1-甲基-1Η-吡唑-4-羧酸乙酯的合成 路线: 为了解决上述技术问题,本专利技术所采用的技术方案是: (1) 称取15~20g(0. 28~0. 30mol)60%的水合肼放入带有搅拌器的1L三口烧瓶中, 加入300~400mL蒸馏水,启动搅拌器,以300~400r/min的转速搅拌10~20min; (2) 搅拌完成后将三口烧瓶移入冰浴装置,控制温度在0~5°C,分3~5次向其中加 入总共45~60g2-乙氧基亚甲基-4, 4-二氟乙酰乙酸乙酯,继续摇床振荡反应2~3h; (3) 反应结束后向三口烧瓶中加入50~60mL甲苯,混合均匀后倒入分液漏斗,静置萃 取分层,分离得到萃取相,放入蒸馏装置升温至120~125°C,蒸馏去除甲苯,得到褐色油状 液体3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯; (4) 称取35~45g上述制得的3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯和20~25g碳酸 二甲酯倒入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,再加入250~300mL甲苯,启动搅拌器,以200~ 300r/min的转速揽摔5~lOmin; (5) 搅拌混合均匀后将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至85~95°C保温反应4~ 6h,之后用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH至7~8; (6) 将调节好pH值后的液体静置12~15h使其分层,取上层油相,放入蒸馏装置,加热 升温至115~120°C蒸馏去除甲苯后即得3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯。 具体实施方案 称取15~20g(0. 28~0· 30mol)60%的水合肼放入带有搅拌器的1L三口烧瓶中, 加入300~400mL蒸馏水,启动搅拌器,以300~400r/min的转速搅拌10~20min;搅拌完 成后将三口烧瓶移入冰浴装置,控制温度在0~5°C,分3~5次向其中加入总共45~60g 2-乙氧基亚甲基-4, 4-二氟乙酰乙酸乙酯,继续摇床振荡反应2~3h;反应结束后向三口 烧瓶中加入50~60mL甲苯,混合均匀后倒入分液漏斗,静置萃取分层,分离得到萃取相, 放入蒸馏装置升温至120~125°C,蒸馏去除甲苯,得到褐色油状液体3-二氟甲基-1H-吡 唑-4-羧酸乙酯;称取35~45g上述制得的3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯和20~ 25g碳酸二甲酯倒入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,再加入250~300mL甲苯,启动搅拌器, 以200~300r/min的转速搅拌5~lOmin;搅拌混合均匀后将三口烧瓶移入油浴锅中,加热 升温至85~95°C保温反应4~6h,之后用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH至7~ 8 ;将调节好pH值后的液体静置12~15h使其分层,取上层油相,放入蒸馏装置,加热升温 至115~120°C蒸馏去除甲苯后即得3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯。实例1 称取15g(0. 28mol)60%的水合肼放入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,加入300mL蒸馏 水,启动搅拌器,以300r/min的转速搅拌lOmin;搅拌完成后将三口烧瓶移入冰浴装置,控 制温度在〇°C,分3次向其中加入总共45g2-乙氧基亚甲基-4, 4-二氟乙酰乙酸乙酯,继续 摇床振荡反应2h;反应结束后向三口烧瓶中加入50mL甲苯,混合均匀后倒入分液漏斗,静 置萃取分层,分离得到萃取相,放入蒸馏装置升温至120°C,蒸馏去除甲苯,得到褐色油状液 体3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯;称取35g上述制得的3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧 酸乙酯和20g碳酸二甲酯倒入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,再加入250mL甲苯,启动搅拌 器,以200r/min的转速搅拌5min;搅拌混合均勾后将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至 85°C保温反应4h,之后用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH至7;将调节好pH值后的 液体静置12h使其分层,取上层油相,放入蒸馏装置,加热升温至115°C蒸馏去除甲苯后即 得3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯。实例2 称取18g(0. 29mol)60%的水合肼放入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,加入350mL蒸馏 水,启动搅拌器,以350r/min的转速搅拌15min;搅拌完成后将三口烧瓶移入冰浴装置,控 制温度在3°C,分4次向其中加入总共50g2-乙氧基亚甲基-4, 4-二氟乙酰乙酸乙酯,继续 摇床振荡反应2h;反应结束后向三口烧瓶中加入55mL甲苯,混合均匀后倒入分液漏斗,静 置萃取分层,分离得到萃取相,放入蒸馏装置升温至123°C,蒸馏去除甲苯,得到褐色油状液 体3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯;称取40g上述制得的3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧 酸乙酯和23g碳酸二甲酯倒入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,再加入280mL甲苯,启动搅拌 器,以250r/min的转速搅拌8min;搅拌混合均匀后将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至 90°C保温反应5h,之后用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH至7 ;将调节好pH值后的 液体静置13h使其分层,取上层油相,放入蒸馏装置,加热升温至118°C蒸馏去除甲苯后即 得3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯。实例 3 称取20g(0. 30mol) 60 %的水合肼放入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,加入400mL蒸馏 水,启动搅拌器,以400r/min的转速搅拌20min;搅拌完成后将三口烧瓶移入冰浴装置,控 制温度在5°C,分5次向其中加入总共60g2-乙氧基亚甲基-4, 4-二氟乙酰乙酸乙酯,继续 摇床振荡反应3h;反应结束后向三口烧瓶中加入60mL甲苯,混合均匀后倒入分液漏斗,静 置萃取分层,分离得到萃取相,放入蒸馏装置升温至125°C,蒸馏去除甲苯,得到褐色油状液 体3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯;称取45g上述制得的3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧 酸乙酯和25g碳酸二甲酯倒入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,再加入300mL甲苯,启动搅拌 器,以300r/min的转速搅拌lOmin;搅拌混合均勾后将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至 95°C保温反应6h,之后用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH至8 ;将调节好pH值后的 液体静置15h使其分层,取上层油相,放入蒸馏装置,加热升温至120°C蒸馏去除甲苯后即 得3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯。【主权项】1. 一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:(1)称取15~20g(0.28~0.30mol)60%的水合肼放入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,加入300~400mL蒸馏水,启动搅拌器,以300~400r/min的转速搅拌10~20min;(2)搅拌完成后将三口烧瓶移入冰浴装置,控制温度在0~5℃,分3~5次向其中加入总共45~60g 2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯,继续摇床振荡反应2~3h;(3)反应结束后向三口烧瓶中加入50~60mL甲苯,混合均匀后倒入分液漏斗,静置萃取分层,分离得到萃取相,放入蒸馏装置升温至120~125℃,蒸馏去除甲苯,得到褐色油状液体3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯;(4)称取35~45g上述制得的3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯和20~25g碳酸二甲酯倒入带有搅拌器的1L三口烧瓶中,再加入250~300mL甲苯,启动搅拌器,以200~300r/min的转速搅拌5~10min;(5)搅拌混合均匀后将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至85~95℃保温反应4~6h,之后用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调节pH至7~8;(6)将调节好pH值后的液体静置12~15h使其分层,取上层油相,放入蒸馏装置,加热升温至115~120℃蒸馏去除甲苯后即得3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:董燕敏
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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