一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，制备步骤包括1.制备银盐体系溶液；2.制备成还原体系溶液；3.将步骤1制得的银盐体系溶液与步骤2制得的还原体系溶液中进行反应；4.处理步骤3制得的产物，得到球磨原始银粉；5.将步骤4制得的球磨原始银粉与磨球进行球磨得到片银浆液；6.处理步骤5制得的片银浆液，制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉，其中球磨过程中的磨球为直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球。本发明专利技术制备的片状银粉具有片径小、片厚薄、颗粒均匀、分散性好等特点，适用于高精度、导线高分辨率的导电浆料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属粉体材料制备领域，尤其涉及片状银粉的制备方法。
技术介绍
随着经济的发展，中国已成世界电子产品最大产消国，移动终端、可穿戴设备、智能家电等对高分辨率显示屏需求巨大，高分辨显示屏产值达百亿美元。片状银粉由于其颗粒的比表面积相对较小，稳定，氧化度和氧化趋势较低，颗粒间是面接触或线接触，电阻相对较低，导电性较好，具有区别于球形银粉、超细银微粉的导电优势，被广泛应用于印刷导电线路浆料中。目前，片状银粉的制备方法主要有机械球磨法、直接化学沉积法、电化学沉积法等。应用于高分辨显示屏中的小粒径片状银粉，要求具有片径小、片厚薄、颗粒均匀、分散性好等特点，需要解决印刷导线高精度、高分辨率、精细化的要求，是我国现有片状银粉需要突破的瓶颈。目前国产银粉存在粒径大、分布宽、分散性差等缺陷，极大限制了我国高分辨率电子产业发展。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，包括以下步骤：(1).制备银盐体系溶液；(2).制备成还原体系溶液；(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液与步骤(2)制得的还原体系溶液中进行反应；(4).处理步骤(3)制得的产物，得到球磨原始银粉；(5).将步骤(4)制得的球磨原始银粉与磨球进行球磨得到片银浆液；(6).处理步骤(5)制得的片银浆液，制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。其中所述磨球为直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球。进一步地，所述制备方法包括如下步骤：(1).制备含有凝胶剂的银铵络合物体系溶液；(2).制备含有凝胶剂的还原体系溶液；(3).将步骤(1)制得的银铵络合物体系溶液加入到步骤(2)制得的还原体系溶液中，加热下进行反应；(4).反应完毕后清洗银粉，加入油性包裹剂，将银粉抽干至一定水含量，得到球磨原始银粉；(5).按步球磨原始银粉与直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球加入球磨机中球磨得到片银浆液；(6).清洗过滤步骤(5)制得的片银浆液，与球磨分离，去除上清液，烘干制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。更进一步地，所述制备方法的具体步骤为：(1).称取硝酸银加水溶解，加入氨水调节pH至9～10，加入凝胶剂，加水制备成银浓度为200～300g/L、凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L的银盐体系溶液；(2).按理论还原所需量的1.0～1.2倍称取还原剂，按硝酸银固体与pH调节剂的重量比为1∶0.3～0.8的比例称取pH值调节剂并加水溶解，加入凝胶剂，加水制备成凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L、银盐体系溶液体积3～5倍的还原体系溶液；(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液和步骤(2)制得的还原体系溶液加热至35～70℃，于30～60r/min搅拌下，5～20min内将银盐体系溶液加入到还原体系溶液中进行反应；(4).反应完毕后清洗银粉至电导率≤20us/cm，向清洗后的银粉加入银含量的1～3％油性包裹剂并充分搅拌混合，过滤并将银粉抽干至水含量为30～50％，得到球磨原始银粉。(5).按所述球磨原始银粉与磨球重量比1∶5～10的比例，将球磨原始银粉与直径为Φ2～Φ3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球加入球磨机中，球磨转速为35～65r/min，球磨15～30小时得到片银浆液；(6).用体积比为30～50％乙醇溶液清洗过滤，将粉料与球磨分离；滤液沉淀后，去除上清液，60～70℃下烘干，打粉制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。具体地，所述凝胶剂是聚丙烯酸胺、可溶性淀粉中的一种或两种的混合物。具体地，所述还原剂是抗坏血酸、对苯二酚、葡萄糖中的一种或两种以上混合物。具体地，所述pH值调节剂是碳酸钠、氢氧化钠、碳酸铵中的一种或两种以上混合物。具体地，所述油性包裹剂是油酸、十六醇、硬脂酸中的一种或两种以上混合物。由上述任意一项所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法所制备的银粉。本专利技术的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法具有如下优点：1、本专利技术在球磨原始粉制备中使用了聚丙烯酰胺等有机高分子絮凝剂，体系在反应中处于凝胶状态，有效控制银离子的混合反应；并能有效扑捉反应后形成的银颗粒，确保球磨原始粉在反应中结晶均匀、分散良好。2、本专利技术在反应母液中加入了pH调节剂，形成缓冲溶液作用，在还原银反应中，能有效缓冲氧化还原过程中酸碱pH值的波动，使银离子在一个较为平稳的过程中还原，提高了球磨原始粉在反应中结晶均匀、分散良好。3、本专利技术制备工艺中使用了油性包裹剂，使球磨原始粉具有疏水性，在银粉抽滤中能有效排水，并保证银粉的良好分散性；同时，油性包裹剂在后续的球磨中起到分散保护作用。4、本专利技术制备的球磨工艺中，使用的磨球采用了密度较低的玛瑙球、氧化铝陶瓷球，与常规球磨片银使用的高密度不锈钢球、氧化锆球不同；在磨球过程中，高密度磨球主要以磨砸方式为主、低密度磨球主要以搓揉方式为主，有效防止了球磨过程中银粉出现球磨过度或冷焊接现象。5、本专利技术制备的小粒径片状银粉，从原始粉至球磨的生产工艺均严格控制银粉颗粒的大小及分散性，银粉粒度整体控制于1.0-1.5μm，有较好的批量生产稳定性，适合于工业上大规模生产。6、本专利技术制备的小粒径片状银粉具有片径小、片厚薄、颗粒均匀、分散性好等特点，能有效解决高分辨率、精细化导线的印刷要求，解决高分辨显示屏银浆的技术问题；该银粉适用于高精度、导线高分辨率的导电浆料，配制的银浆可印刷70μm以下细线并具有良好的导电性。为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本专利技术。附图说明图1是实施例1制得的银粉的电镜照片。图2是实施例2制得的银粉的电镜照片。图3是实施例3制得的银粉的电镜照片。具体实施方式实施例1称取硝酸银固体40Kg置于配料槽，加入纯水35L进行溶解；加入氨水调节至硝酸银产生沉淀后又彻底溶解为止，此时体系pH值为9～10；加入预先配置的3g/L聚丙烯酰胺溶胶0.4L，最后加纯水将体系稀释至100L，配成银含量约250g/L的银盐体系溶液。称取对苯二酚20.0Kg、氢氧化钠10Kg、碳酸铵15Kg于反应釜，加入纯水进行溶解；加入预先配置的3g/L聚丙烯酰胺溶胶1.6L，最后加纯水将体系稀释至400L，配成还原体系溶液。将银盐体系溶液与还原体系溶液加热至45℃，在50r/min的搅拌速度下，将硝酸银盐体系溶液加入至还本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1).制备银盐体系溶液；(2).制备成还原体系溶液；(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液与步骤(2)制得的还原体系溶液中进行反应；(4).处理步骤(3)制得的产物，得到球磨原始银粉；(5).将步骤(4)制得的球磨原始银粉与磨球进行球磨得到片银浆液；(6).处理步骤(5)制得的片银浆液，制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。其中所述磨球为直径为Ф2～Ф3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球。

【技术特征摘要】
1.一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1).制备银盐体系溶液；
(2).制备成还原体系溶液；
(3).将步骤(1)制得的银盐体系溶液与步骤(2)制得的还原体系溶液中进行反应；
(4).处理步骤(3)制得的产物，得到球磨原始银粉；
(5).将步骤(4)制得的球磨原始银粉与磨球进行球磨得到片银浆液；
(6).处理步骤(5)制得的片银浆液，制得高分辨显示屏银浆用小粒径片状银粉。
其中所述磨球为直径为Ф2～Ф3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合磨球。
2.根据权利要求1所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于具
体步骤为：
(1).制备含有凝胶剂的银铵络合物体系溶液；
(2).制备含有凝胶剂的还原体系溶液；
(3).将步骤(1)制得的银铵络合物体系溶液加入到步骤(2)制得的还原体系溶液中，加热下
进行反应；
(4).反应完毕后清洗银粉，加入油性包裹剂，将银粉抽干至一定水含量，得到球磨原始
银粉；
(5).按步球磨原始银粉与直径为Ф2～Ф3的玛瑙球、氧化铝陶瓷球的一种或两种以上混合
磨球加入球磨机中球磨得到片银浆液；
(6).清洗过滤步骤(5)制得的片银浆液，与球磨分离，去除上清液，烘干制得高分辨显示
屏银浆用小粒径片状银粉。
3.根据权利要求2所述的高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法，其特征在于具
体步骤为：
(1).称取硝酸银加水溶解，加入氨水调节pH至9～10，加入凝胶剂，加水制备成银浓度
为200～300g/L、凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L的银盐体系溶液；
(2).按理论还原所需量的1.0～1.2倍称取还原剂，按硝酸银固体与pH调节剂的重量比为
1∶0.3～0.8的比例称取pH值调节剂并加水溶解，加入凝胶剂，加水制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁炳联，宋先刚，娄红涛，谭汝泉，邱衍嵩，
申请(专利权)人：广东羚光新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44