本发明专利技术公开了一种气态硫酸及硫酸盐的检测方法及检测用离子源。本发明专利技术检测方法包括以下步骤：（1）空气在高压电下电离产生O-及O2-；（2）NO2与O-及O2-离子反应产生NO3-反应离子；（3）NO3-反应离子与H2SO4反应产生HSO4-；（4）通过质谱仪检测HSO4-。本发明专利技术检测方法无放射性材料，不实用腐蚀性硝酸气体，更加安全。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种气态硫酸及硫酸盐的检测方法。
技术介绍
近年来，我国大部分地区大气污染日趋严重，大气能见度急剧下降，重靈锁城事件 频繁发生，大气气溶胶定性与定量的研究渐显重要。而通常认为气溶胶硫酸盐是气溶胶的 首要成分之一，并通过参与太阳与陆地之间的福射和云的形成影响气候变化。所W准确测 定气态硫酸有助于理解大气气溶胶新粒子形成机理和气溶胶数浓度。化学电离质谱法测定硫酸的原理是通过离子源生成N03，再与H2SO4反应生成 服〇4(E1)，进入质谱检测。目前广泛使用的方法是用放射性离子源巧日Am-241)及X-Ray 等有害放射性物质轰击气态硝酸并使其带电进而与硫酸反应，从而测定硫酸。但由于日益 增加的放射性材料安全问题W及硝酸的强腐蚀性，长期使用或者意外泄露会对质谱仪使用 者及其硬件造成不可挽回的损害。(El)o
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种安全、无放射性材料 的检测方法。 为了达到上述目的，本专利技术提供了一种气态硫酸及硫酸盐的检测方法，包括W下 步骤： (1) 空气在高压电下电离产生0及〇2; (2) N02与0及02离子反应产生NO3反应离子； (3 )N03反应离子与Η2SO4反应产生服04; (4)通过质谱仪检测服〇4。本专利技术还提供了产生上述Ν03反应离子的离子源，包括不诱钢针、空气Ξ通阀、NO2 Ξ通阀、托管；不诱钢针下端接-1700V电压，上端伸入空气Ξ通阀下端，空气Ξ通阀的下端 通过托管绝缘密封；空气Ξ通阀的上端与ΝΟζΞ通阀的下端相连通；离子源通过NO2^通阀 的上端与离子分子反应室相连通。 其中，空气Ξ通阀与ΝΟζΞ通阀通过两根不诱钢管相连。空气Ξ通阀采用PFAΞ 通阀；Ν02二通阀义用不诱钢二通阀。 空气Ξ通阀与ΝΟζΞ通阀的管径大小为6. 4mm;不诱钢管的外径为6. 4mm、长为 25mm;不诱钢针的针尖与托管之间的间隙为1. 5mm。 本专利技术相比现有技术具有W下优点： 1、本专利技术不采用放射源，使用电晕放电法，有利于健康安全。 2、本专利技术不用硝酸作为试剂离子，而通过两步由零空气和N02共同产生稳定的 n〇3，有效地防止了hn〇3污染仪器硬件。 3、本专利技术具有成本低廉、结构简易且牢固和适合于外场观测等优点。传统的大气 离子源化学电离质谱法(API-CIMS)采用大直径的进样口（~10cm)减少管壁损失，高采样流 速（〉10SLPM)维持离子分子反应区的层流状态。基于高分辨率飞行时间质谱的新型电晕 放电法不使用离子源，具有高度灵活性。【附图说明】 图1为本专利技术离子源的结构示意图； 图2为采用本专利技术检测方法进行气态硫酸检测的质谱仪谱图。 图中，1-不诱钢针，2-空气Ξ通阀，3-ΝΟ2Ξ通阀，4-托管，5-不诱钢管。【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术进行详细说明。 如图1所示，本专利技术电晕放电离子源主要由一个30毫米长的不诱钢针1，一个6. 4 毫米世韦洛克生产PFA材质的空气Ξ通阀2和一个6. 4毫米世韦洛克生产的不诱钢材质的 N02^通阀3组成，通过两根长25mm，外径6. 4mm的世韦洛克不诱钢管5连接。不诱钢针1 是由托管4绝缘密封，针尖和管之间的间隙为1. 5mm。给不诱钢针1施加约-1700V电压，使 其放电，不诱钢管5经过一个1.0Μ的电阻接地。电晕放电的电流保持在~1.6mA，使得试 剂离子浓度保持稳定。空气Ξ通阀2的左端通入0. 42SLPM的零空气，即作为保护气又是 试剂气体。ΝΟζΞ通阀3的左端通入0. 38SLPM，200卵mv的NO2,产生N03离子，同时与0H 自由基W及其他一些不稳定主要离子反应生成N03和HN03,消除对实验的干扰。电晕放电 离子源经过一个3.2mm的不诱钢管件接入离子分子反应室。在离子分子反应室的进样口前 加上一个聚四氣乙締针孔，用于控制进样流速保持在1.94SLPM。离子分子反应室的压力控 制在93mba;r，从而离子分子反应时间约为0.Is。产生的N03在离子分子反应室内与Η2SO4 反应产生服〇4，通过质谱仪能有效检测到服〇4，如图2所示为用于质谱仪获得的谱图（200 质量单位)。其中的Ν03为主要产生离子，HS04是反应产生的硫酸信号。【主权项】1. 一种气态硫酸及硫酸盐的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤： (1) 空气在高压电下电离产生0及0 2 ; (2) 勵2与0及0 2离子反应产生NO3反应离子； (3) N03反应离子与Η#04反应产生HS0 4 ; (4) 通过质谱仪检测HS04。2. -种气态硫酸及硫酸盐检测用离子源，所述离子源用于产生权利要求1所述的 N03反应离子；其特征在于：所述离子源包括不锈钢针、空气三通阀、NO2三通阀、托管；所述 不锈钢针下端接-1700V电压，上端伸入所述空气三通阀下端，空气三通阀的下端通过所述 托管绝缘密封；所述空气三通阀的上端与~0 2三通阀的下端相连通；所述离子源通过所述 N02三通阀的上端与离子分子反应室相连通。3. 根据权利要求2所述的离子源，其特征在于：所述空气三通阀与NO2三通阀通过两根 不锈钢管相连。4. 根据权利要求2所述的离子源，其特征在于：所述空气三通阀采用PFA三通阀；所述 N02三通阀采用不锈钢三通阀。5. 根据权利要求3所述的离子源，其特征在于：所述空气三通阀与NO2三通阀的管径大 小为6. 4mm;所述不锈钢管的外径为6. 4mm、长为25mm;所述不锈钢针的针尖与托管之间的 间隙为1. 5mm。【专利摘要】本专利技术公开了一种气态硫酸及硫酸盐的检测方法及检测用离子源。本专利技术检测方法包括以下步骤：（1）空气在高压电下电离产生O-及O2-；（2）NO2与O-及O2-离子反应产生NO3-反应离子；（3）NO3-反应离子与H2SO4反应产生HSO4-；（4）通过质谱仪检测HSO4-。本专利技术检测方法无放射性材料，不实用腐蚀性硝酸气体，更加安全。【IPC分类】G01N27/68, H01J49/10【公开号】CN105403616【申请号】CN201510725645【专利技术人】郑军, 杨栋森, 马嫣 【申请人】南京信息工程大学【公开日】2016年3月16日【申请日】2015年12月8日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种气态硫酸及硫酸盐的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：（1）空气在高压电下电离产生O‑及O2‑；（2）NO2与O‑及O2‑离子反应产生NO3‑反应离子；（3）NO3‑反应离子与H2SO4反应产生HSO4‑；（4）通过质谱仪检测HSO4‑。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑军，杨栋森，马嫣，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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