通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，包括以下步骤：(1)混粉：将氢化钛粉末与石墨烯粉末按一定的比例共同放置于球磨罐中进行球磨混料，混合均匀得到复合粉体；(2)压坯：将步骤(1)中的复合粉体通过冷等静压处理压制成预制体；(3)脱氢：将步骤(2)中的预制体放入到真空炉中进行加热脱氢，脱氢结束后，随炉自然冷却至室温，得到坯料；(4)烧结：采用放电等离子烧结(SPS)的技术对脱氢后的坯料进行烧结，得到成品石墨烯增强钛基纳米复合材料。该方法能够避免直接使用钛粉，防止钛与石墨烯在混粉过程中发生反应，保证制备出的纳米复合材料性能优良。

【技术实现步骤摘要】
通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法
本专利技术涉及新材料制备
，尤其涉及一种通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子按蜂窝结构排列形成的二维材料，具有优异力学性能，同时还具有低热膨胀系数、高导电率、高热导率等优异的电学和热物理性能。因此石墨烯是一种很有潜力的金属基纳米复合材料的增强相。国内外已经开展了很多相关的研究，相继报道了石墨烯增强的铝基、镍基、铜基、铁基、镁基等纳米复合材料，并且所制备的材料在机械性能、导热、导电性能方面有优异的表现。钛在生物医学、食品、化工等领域都有广泛应用。可以预期，石墨烯增强钛基纳米复合材料制备将会有更好的综合性能。目前没有较好的方法来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料，主要是因为钛是比较活泼的金属，容易与碳、氧、氮等元素反应，使得不易制备出性能优良的纳米复合材料。有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，使其更具有产业上的利用价值。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，该方法能够避免直接使用钛粉，防止钛与石墨烯在前期球磨混合的过程中发生反应，保证制备出的纳米复合材料性能优良。本专利技术提出的一种通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混粉：将氢化钛粉末与石墨烯粉末按一定的比例共同放置于球磨罐中进行球磨混料，混合均匀得到复合粉体；(2)压坯：将步骤(1)中的复合粉体通过冷等静压处理压制成预制体；(3)脱氢：将步骤(2)中的预制体放入到真空炉中进行加热脱氢，脱氢过程中持续抽真空，脱氢结束后，随炉自然冷却至室温，得到坯料；(4)烧结：采用放电等离子烧结(SPS)的技术对脱氢后的坯料进行烧结，得到成品石墨烯增强钛基纳米复合材料。作为本专利技术方法的进一步改进，步骤(1)中所述的球磨罐中磨球的质量至少为所述复合粉体质量的5倍，球磨时间为2h，转速为120rpm～250rpm，球磨混料时的温度在50℃以下。作为本专利技术方法的进一步改进，步骤(1)中所述的复合粉体中石墨烯粉末所占的质量比例在15％以下，所述的氢化钛粉末的直径在40纳米-70微米之间。作为本专利技术方法的进一步改进，所述复合粉体中石墨烯粉末所占的质量比例为5％，所述氢化钛粉末的直径为2微米。作为本专利技术方法的进一步改进，步骤(2)中所述的冷等静压机以30MPa/min升压至360MPa，所述复合粉体在360MPa下压制5min，随后以20MPa/min降压至240MPa，所述复合粉体再在240MPa下压制2min，最后以20MPa/min降压至常压状态。作为本专利技术方法的进一步改进，步骤(3)中所述的加热脱氢步骤如下：步骤(3.1)：真空炉抽真空至5x10-3Pa；步骤(3.2)：以5℃/min升温至250℃，在250℃下维持10min；步骤(3.3)：以5℃/min升温至650℃，在650℃下维持1h；步骤(3.4)：自然冷却至室温。作为本专利技术方法的进一步改进，步骤(4)中所述的放电等离子烧结的升温速率为50℃/min，外加轴向压力为50MPa，烧结温度分别为875℃，所述坯料在烧结温度下保温5min，然后快速冷却至室温。借由上述方案，本专利技术至少具有以下优点：本专利技术方法通过使用氢化钛粉代替钛粉与石墨烯混合。解决了混粉过程中钛粉本身变质及其和石墨烯可能发生的反应的问题，采用放电等离子烧结，烧结时间短，温度低可以控制石墨烯与钛发生反应的程度，从而能够制备出性能优良的石墨烯增强钛基纳米复合材料。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。附图说明图1为通过本专利技术方法制备的石墨烯增强钛基纳米复合材料的电镜图；图2为通过本专利技术方法制备的石墨烯增强钛基纳米复合材料的XRD图谱；图3为通过本专利技术方法制备的石墨烯增强钛基纳米复合材料的拉曼(Raman)光谱图；图4为步骤(2)中冷等静压机压制工艺图；图5为步骤(3)中加热脱氢工艺图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例：一种通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，包括以下步骤：(1)混粉：将氢化钛粉末与石墨烯粉末按一定的比例共同放置于球磨罐中进行球磨混料，混合均匀得到复合粉体；(2)压坯：将步骤(1)中的复合粉体通过冷等静压处理压制成预制体；(3)脱氢：将步骤(2)中的预制体放入到真空炉中进行加热脱氢，脱氢过程中持续抽真空，脱氢结束后，随炉自然冷却至室温，得到坯料；(4)烧结：采用放电等离子烧结(SPS)的技术对脱氢后的坯料进行烧结，得到成品石墨烯增强钛基纳米复合材料。步骤(1)中所述的球磨罐中磨球的质量至少为所述复合粉体质量的5倍，球磨时间为2h，转速为120rpm～250rpm，球磨混料时的温度在50℃以下。步骤(1)中所述的复合粉体中石墨烯粉末所占的质量比例在15％以下，所述的氢化钛粉末的直径在40纳米-70微米之间。所述复合粉体中石墨烯粉末所占的质量比例为5％，所述氢化钛粉末的直径为2微米。步骤(2)中所述的冷等静压机以30MPa/min升压至360MPa，所述复合粉体在360MPa下压制5min，随后以20MPa/min降压至240MPa，所述复合粉体再在240MPa下压制2min，最后以20MPa/min降压至常压状态。步骤(3)中所述的加热脱氢步骤如下：步骤(3.1)：真空炉抽真空至5x10-3Pa；步骤(3.2)：以5℃/min升温至250℃，在250℃下维持10min；步骤(3.3)：以5℃/min升温至650℃，在650℃下维持1h；步骤(3.4)：自然冷却至室温。步骤(4)中所述的放电等离子烧结的升温速率为50℃/min，外加轴向压力为50MPa，烧结温度分别为875℃，所述坯料在烧结温度下保温5min，然后快速冷却至室温。将步骤(4)中所述的成品石墨烯增强钛基纳米复合材料通过轧制或挤压处理，使其达到所需要的尺寸和形状，进一步提高所制备的纳米复合材料的性能。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，并不用于限制本专利技术，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混粉：将氢化钛粉末与石墨烯粉末按一定的比例共同放置于球磨罐中进行球磨混料，混合均匀得到复合粉体；(2)压坯：将步骤(1)中的复合粉体通过冷等静压处理压制成预制体；(3)脱氢：将步骤(2)中的预制体放入到真空炉中进行加热脱氢，脱氢过程中持续抽真空，脱氢结束后，随炉自然冷却至室温，得到坯料；(4)烧结：采用放电等离子烧结(SPS)的技术对脱氢后的坯料进行烧结，得到成品石墨烯增强钛基纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混粉：将氢化钛粉末与石墨烯粉末按一定的比例共同放置于球磨罐中进行球磨混料，混合均匀得到复合粉体；(2)压坯：将步骤(1)中的复合粉体通过冷等静压处理压制成预制体；(3)脱氢：将步骤(2)中的预制体放入到真空炉中进行加热脱氢，脱氢过程中持续抽真空，脱氢结束后，随炉自然冷却至室温，得到坯料；(4)烧结：采用放电等离子烧结(SPS)的技术对脱氢后的坯料进行烧结，得到成品石墨烯增强钛基纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的球磨罐中磨球的质量至少为所述复合粉体质量的5倍，球磨时间为2h，转速为120rpm～250rpm，球磨混料时的温度在50℃以下。3.根据权利要求1所述的通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的复合粉体中石墨烯粉末所占的质量比例在15％以下，所述的氢化钛粉末的直径在40纳米-70微米之间。4.根据权利要求3所述的通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡增荣，陈长军，张敏，郭华锋，徐家乐，严凯，秦兰兰，
申请(专利权)人：苏州大学张家港工业技术研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32