本发明专利技术公开了一种磺酸基改性超顺磁纳米材料的制备方法，属于材料制备及工业废水处理领域，本发明专利技术所述方法中采用共沉淀法制备超顺磁四氧化三铁纳米微粒，以超顺磁四氧化三铁为核，采用stÖber方法在四氧化三铁表面包覆上合成出单分散性的球形二氧化硅纳米粒子，通过偶联反应的原理，在包覆上二氧化硅的核上进行改性，2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷为改性试剂，在核壳结构上进行改性连接上磺酸基，本发明专利技术所述吸附剂用于选择性的吸附污水中重金属铜，吸附率高，可重复使用。
【技术实现步骤摘要】
一种磺酸基改性超顺磁纳米材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种磺酸基改性超顺磁纳米材料的制备方法及其在处理污水中重金属中的应用，属于材料制备及工业废水处理领域。
技术介绍
随着现代社会的迅速发展，工业污染排放越来越严重，特别是重金属的排放对人们的健康造成极大的威胁，比如锌、汞、铜、铅、镍等。过去对污水中重金属的处理的方法主要包括化学沉淀法，离子交换，膜过滤，电化学处理，反渗透，溶剂萃取，以及生物去除。然而，这些方法具有一定的局限性，如高的资本投资、造成二次污染和操作复杂。因此，吸附可以是一种替代的废水处理技术，考虑到它操作方便、成本相对低、效率高及各种吸附剂的可重用性等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磺酸基改性超顺磁纳米材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将0.006~0.0063mol的FeCl3.6H2O、0.049~0.052mol的醋酸钠和0.005~0.006mol的柠檬酸钠溶解于58~61ml的乙二醇中，然后搅拌1~2h，加入反应釜中加热至190~200℃保持10~12h；获得的Fe3O4纳米微粒用磁选分离并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子；（2）按每51~95mL添加0.8~0.9g的比例，将步骤（1）纳米Fe3O4粒子分散于乙醇水溶液中，乙醇水溶液是按体积比50:1~50:7的比例将乙醇和水混合制得，超声波处理30~60min，然后加入25wt%氨水溶液1.7~2.0ml，在搅拌过程中加入1~1.2ml正硅酸乙酯，在50~60℃下持续搅拌4~6h，将得到的Fe3O4@SiO2纳米颗粒用磁铁进行分离，并用乙醇和去离子水依次洗涤，在50~60℃真空中干燥10~12h；（3）按1g添加35~50ml甲苯的比例，将步骤（2）的Fe3O4@SiO2纳米颗粒溶于甲苯溶液中，超声波处理30~60min，制得悬浮液，然后按每0.4~0.6g添加35~50ml悬浮液的比例，将2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷加入悬浮液中，在室温下搅拌20~24h，并随后将这个悬浮液转入1mol/L的硫酸溶液中处理2~3h，将得到的Fe3O4@SiO2-SO3H的纳米颗粒用磁铁进行分离，并用甲苯，乙醇和去离子水依次洗涤，即得到磺酸基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-SO3H。所述磺酸基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-SO3H是以超顺磁四氧化三铁为核，以二氧化硅为壳，以2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷（CSPETS）为改性试剂，在核壳结构上进行改性连接上磺酸基。本专利技术另一目的是将上述磺酸基改性超顺磁纳米材料应用在处理污水中重金属中，使用时先调节污水的pH值为3~6，按每100mL待处理废水添加50~80mg磺酸基改性超顺磁纳米材料的比例，在废水中加入磺酸基改性超顺磁纳米材料处理2~4h，即得处理后废水。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术所述吸附剂具有超顺磁性，易磁分离，比表面积大等优点；（2）本专利技术所述吸附剂可以用于处理污水中重金属中的锌，其吸附率高，可重复使用；（3）本专利技术所制备的用于处理污水中重金属中的锌的吸附剂制备成本低，制备过程简单，制备条件要求低。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1：本磺酸基改性超顺磁纳米材料的制备方法如下：（1）将0.006mol的FeCl3.6H2O、0.049mol的醋酸钠和0.005mol的柠檬酸钠溶解于58ml的乙二醇中，然后搅拌1h，加入反应釜中加热至200℃保持10h；获得的Fe3O4纳米微粒用磁选分离并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子；（2）按每51mL添加0.8g的比例，将步骤（1）纳米Fe3O4粒子分散于乙醇水溶液中，乙醇水溶液是按体积比50:1的比例将乙醇和水混合制得，超声波处理30min，然后加入25wt%氨水溶液1.7ml，在搅拌过程中加入1ml正硅酸乙酯，在50℃下持续搅拌6h，将得到的Fe3O4@SiO2纳米颗粒用磁铁进行分离，并用乙醇和去离子水依次洗涤3次，在50℃真空中干燥10h；（3）按1g添加35ml甲苯的比例，将步骤（2）的Fe3O4@SiO2纳米颗粒溶于甲苯溶液中，超声波处理30min，制得悬浮液，然后按每0.4g添加35ml悬浮液的比例，将2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷加入悬浮液中，在室温下搅拌20h，并随后将这个悬浮液倒入1mol/L的硫酸溶液中处理2h，将得到的Fe3O4@SiO2-SO3H的纳米颗粒用磁铁进行分离，并用甲苯，乙醇和去离子水依次洗涤，即得到磺酸基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-SO3H。上述磺酸基改性超顺磁纳米材料应用在处理污水中重金属中，废水中铜的含量分别为100mg/L，使用时先调节污水的pH值为3，按每100mL待处理废水添加50mg磺酸基改性超顺磁纳米材料的比例，在废水中加入磺酸基改性超顺磁纳米材料处理4h，即得处理后废水，铜的吸附效率为83%。实施例2：本磺酸基改性超顺磁纳米材料的制备方法如下：（1）将0.0061mol的FeCl3.6H2O、0.05mol的醋酸钠和0.0053mol的柠檬酸钠溶解于59ml的乙二醇中，然后搅拌1.5h，加入反应釜中加热至195℃保持11h；获得的Fe3O4纳米微粒用磁选分离并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子；（2）按每65mL添加0.85g的比例，将步骤（1）纳米Fe3O4粒子分散于乙醇水溶液中，乙醇水溶液是按体积比50:4的比例将乙醇和水混合制得，超声波处理40min，然后加入25wt%氨水溶液1.8ml，在搅拌过程中加入1.1ml正硅酸乙酯，在55℃下持续搅拌5h，将得到的Fe3O4@SiO2纳米颗粒用磁铁进行分离，并用乙醇和去离子水依次洗涤3次，在55℃真空中干燥11h；（3）按1g添加40ml甲苯的比例，将步骤（2）的Fe3O4@SiO2纳米颗粒溶于甲苯溶液中，超声波处理40min，制得悬浮液，然后按每0.5g添加40ml悬浮液的比例，将2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷加入悬浮液中，在室温下搅拌22h，并随后将这个悬浮液倒入1mol/L的硫酸溶液中处理2.5h，将得到的Fe3O4@SiO2-SO3H的纳米颗粒用磁铁进行分离，并用甲苯，乙醇和去离子水依次洗涤，即得到磺酸基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-SO3H。上述磺酸基改性超顺磁纳米材料应用在处理污水中重金属中，废水中铜的含量分别为100mg/L，使用时先调节污水的pH值为4，按每100mL待处理废水添加60mg磺酸基改性超顺磁纳米材料的比例，在废水中加入磺酸基改性超顺磁纳米材料处理3h，即得处理后废水，铜的吸附效率为92%。实施例3：本磺酸基改性超顺磁纳米材料的制备方法如下：（1）将0.0062mol的FeCl3.6H2O、0.051mol的醋酸钠和0.0056mol的柠檬酸钠溶解于60ml的乙二醇中，然后搅拌1.6h，加入反应釜中加热至190℃保持12h；获得的Fe3O4纳米微粒用磁选分离并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子；（2）按每80mL添加0.8g的比例，将步骤（1）纳米Fe3O4粒子分散于乙醇水溶液中，乙醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磺酸基改性超顺磁纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： （1）将0.006~0.0063 mol的FeCl3.6H2O、0.049~0.052 mol的醋酸钠和0.005~0.006mol的柠檬酸钠溶解于58~61 ml 的乙二醇中，然后搅拌1~2h，加入反应釜中加热至190~200℃保持10~12h；获得的Fe3O4纳米微粒用磁选分离并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子； （2）按每51~95mL添加0.8~0.9g的比例，将步骤（1）纳米Fe3O4粒子分散于乙醇水溶液中，乙醇水溶液是按体积比50:1~50:7的比例将乙醇和水混合制得，超声波处理30~60min，然后加入25 wt%氨水溶液1.7~2.0 ml，在搅拌过程中加入1~1.2ml正硅酸乙酯，在50~60℃下持续搅拌4~6h，将得到的Fe3O4@SiO2纳米颗粒用磁铁进行分离，并用乙醇和去离子水依次洗涤，在50~60℃真空中干燥10~12h； （3）按1g添加35~50ml甲苯的比例，将步骤（2）的Fe3O4@SiO2纳米颗粒溶于甲苯溶液中，超声波处理30~60min，制得悬浮液，然后按每0.4~0.6g添加35~50ml悬浮液的比例，将2‑(4‑氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷加入悬浮液中，在室温下搅拌20~24h，并随后将这个悬浮液转入1mol/L的硫酸溶液中处理2~3h，将得到的Fe3O4@SiO2‑SO3H的纳米颗粒用磁铁进行分离，并用甲苯，乙醇和去离子水依次洗涤，即得到磺酸基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2‑SO3H。...
【技术特征摘要】
1.一种磺酸基改性超顺磁纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将0.006~0.0063mol的FeCl3·6H2O、0.049~0.052mol的醋酸钠和0.005~0.006mol的柠檬酸钠溶解于58~61mL的乙二醇中，然后搅拌1~2h，加入反应釜中加热至190~200℃保持10~12h；获得的Fe3O4纳米微粒用磁选分离并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子；（2）按每51~95mL添加0.8~0.9g的比例，将步骤（1）纳米Fe3O4粒子分散于乙醇水溶液中，乙醇水溶液是按体积比50:1~50:7的比例将乙醇和水混合制得，超声波处理30~60min，然后加入25wt%氨水溶液1.7~2.0mL，在搅拌过程中加入1~1.2ml正硅酸乙酯，在50~60℃下持续搅拌4~6h，将得到的Fe3O4@SiO2纳米颗粒用磁铁进行分离，并用乙醇和去离子水依次洗涤，在50~60℃真空中干燥...
【专利技术属性】
技术研发人员：汤立红，包双友，李凯，宁平，郭惠斌，朱婷婷，刘烨，张贵剑，韩伟明，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
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