生物质还原制备催化Suzuki偶联反应水滑石负载钯催化剂的方法，它涉及一种催化剂的方法制备。本发明专利技术是为了解决化学还原试剂具有一定的毒性，会污染环境的问题。本方法如下：水滑石载体的制备；还原剂的提取；滑石负载纳米钯催化剂的制备。本发明专利技术采用天然生长的生物作为还原剂的来源，同时还能起到表面活性的保护作用，去除了环境污染的隐患，并且其取材来源广泛，大大降低了成本。由于提取生物质为大分子化合物能够起到分散水滑石和钯纳米晶体的作用，制得的Pd纳米粒子粒径分布均匀，高度分散，在催化Suzuki偶联反应中表现出了较高的催化活性，并且可回收重复利用。本发明专利技术属于催化剂的制备领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂的方法制备。
技术介绍
近年来，由于Suzuki偶联反应在制药、染料、天然产品和先进材料等领域的广泛 应用，使得Suzuki偶联反应条件优化的研究引起人们的极大兴趣，而贵金属钯作为一种高 效的催化剂，常常被应用于Suzuki偶联反应中。为了得到绿色环保、较低成本、可重复使用 的钯催化剂，负载型非均相钯催化剂成为研究热点。化学还原方法实现Pd2+的还原制备负 载型催化剂，由于许多化学还原试剂具有一定的毒性，会污染环境，并且其使用成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决化学还原试剂具有一定的毒性，会污染环境的问题，提 供了一种。 如下： 一、水滑石载体的制备： 按照Mg与A1摩尔比为2~4:1的比例溶解在去离子水中，得溶液A; 按照C032与Mg2+摩尔比为0. 4~1. 2:1的比例溶解在去离子水中，得溶液B; 将溶液B滴加到溶液A，溶液B与溶液A体积比为（0. 6~1. 8) : 1，搅拌2h，并测 量控制pH值为9~11，然后离心、洗涤后，转入高压釜中调节温度60~120°C下晶化12~ 24h;在鼓风干燥箱中80°C下干燥6h，研磨，得水滑石载体； 二、还原剂的提取： 将风干后的叶片粉碎为叶片粉末，然后将叶片粉末与水按照质量比为1: (10~ 50)的比例，在50~100°C水浴的条件下浸泡萃取10~60min，经离心、过滤，得到滤液为植 物提取液； 三、水滑石负载纳米钯催化剂的制备： 采用浓度为0. 005~0.lmol/L的Na2PdCl4的水溶液为前驱体，按照钯离子与水滑 石载体质量比为（〇. 001~〇. 05) : 1，在常温的条件下浸渍负载4~24h，然后在60~100°C 水浴的条件下逐滴加入植物提取液，植物提取液与Na2PdCl4的水溶液体积比为（1~5) : 1， 还原2~8h，然后经去离子水离心洗涤2~4次，在60°C下干燥，得到生物质还原制备催化 Suzuki偶联反应水滑石负载钯催化剂。 步骤二中所述的叶片为杨树叶片、椴树叶片、桦树叶片或柳树叶片。 将上述制得的负载型纳米钯催化剂应用于Suzuki偶联反应，具体条件为：所用卤 代芳烃可为对溴苯乙酮、对溴硝基苯、对溴甲苯、溴苯、间溴硝基苯；碱为K2C03;所用溶剂为 乙醇和水体积比为1:1的混合体系，总体积为60ml;在60°C条件下反应30min，催化剂的用 量是溴代芳烃摩尔量的万分之五。 本专利技术采用天然生长的生物作为还原剂的来源，同时还能起到表面活性的保护作 用，去除了环境污染的隐患，并且其取材来源广泛，大大降低了成本。由于提取生物质为大 分子化合物能够起到分散水滑石和钯纳米晶体的作用，制得的Pd纳米粒子粒径分布均匀， 高度分散，在催化Suzuki偶联反应中表现出了较高的催化活性，并且可回收重复利用。【附图说明】 图1为实施例4制备水滑石负载钯催化剂的XRD图； 图2为实施例4制备水滑石负载钯催化剂的TEM图； 图3为实施例4制备催化剂中钯纳米粒子粒径分布图。【具体实施方式】 本专利技术技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。【具体实施方式】 一：本实施方式生物质还原制备催化Suzuki偶联反应水滑石负载 钯催化剂的方法如下： -、水滑石载体的制备： 按照Mg与A1摩尔比为2~4:1的比例溶解在去离子水中，得溶液A; 按照C032与Mg2+摩尔比为0. 4~1. 2:1的比例溶解在去离子水中，得溶液B ;将溶液B滴加到溶液A中，溶液B与溶液A体积比为（0. 6~1. 8) : 1，搅拌2h，并测 量控制pH值为9~11，然后离心、洗涤后，转入高压釜中调节温度60~120°C下晶化12~ 24h;在鼓风干燥箱中80°C下干燥6h，研磨，得水滑石载体； 二、还原剂的提取： 将风干后的叶片粉碎为叶片粉末，然后将叶片粉末与水按照质量比为1: (10~ 50)的比例，在50~100°C水浴的条件下浸泡萃取10~60min，经离心、过滤，得到滤液为植 物提取液； 三、水滑石负载纳米钯催化剂的制备： 采用浓度为0. 005~0.lmol/L的Na2PdCl4的水溶液为前驱体，按照钯离子与水滑 石载体质量比为（〇. 001~〇. 05) : 1，在常温的条件下浸渍负载4~24h，然后在60~100°C 水浴的条件下逐滴加入植物提取液，植物提取液与Na2PdCl4的水溶液体积比为（1~5) : 1， 还原2~8h，然后经去离子水离心洗涤2~4次，在60°C下干燥，得到生物质还原制备催化 Suzuki偶联反应水滑石负载钯催化剂。【具体实施方式】 二：本实施方式与一不同的是步骤二中所述的叶片为 杨树叶片、椴树叶片、桦树叶片或柳树叶片。其它与一相同。【具体实施方式】 三：本实施方式与一或二之一不同的是步骤一中转入 高压釜中调节温度80~KKTC下晶化。其它与一或二之一相同。【具体实施方式】 四：本实施方式与一至三之一不同的是步骤二中叶片 粉末与水按照质量比为1: (20~40)的比例，在60~90°C水浴的条件下浸泡萃取20~ 50min。其它与一至三之一相同。【具体实施方式】五：本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤二中叶片 粉末与水按照质量比为1:30的比例，在80°C水浴的条件下浸泡萃取40min。其它与具体实 施方式一至四之一相同。【具体实施方式】 六：本实施方式与一至五之一不同的是步骤二中在 60~90°C水浴的条件下浸泡萃取20~50min。其它与一至五之一相同。【具体实施方式】 七：本实施方式与一至六之一不同的是步骤二中在 70~80°C水浴的条件下浸泡萃取30~40min。其它与一至六之一相同。【具体实施方式】 八：本实施方式与一至七之一不同的是步骤三中在 10~60°C的条件下浸渍负载6~20h。其它与一至七之一相同。【具体实施方式】 九：本实施方式与一至八之一不同的是步骤三中在 20~40°C的条件下浸渍负载8~10h。其它与一至八之一相同。【具体实施方式】 十：本实施方式与一至九之一不同的是步骤三中植物 提取液与Na2PdCl4的水溶液体积比为2~4:1，还原6h。其它与一至九之一 相同。 采用下述实施例验证本专利技术效果： 实施例1 :负载量为0. 5wt%的钯纳米催化剂的制备： I、水滑石载体的制备：水滑石的制备采用共沉淀法，称取6. 099g(30mmol) MgCl2 · 6H20 和 2. 413g(10mmol)AlCl3 · 6H20(Mg:Al= 3)溶解在去离子水中，得溶液A;称 取2. 544gNa2C03 (C032和Mg2+摩尔比为0. 8)溶于50ml去离子水中，与0. 6mol/LNa0H混合 后，得溶液B;将B缓慢滴加到A中，搅拌2h，并测量控制批Η值为11，然后使用去离子水离 心洗涤2次后，转入高压釜中调节温度100°C下晶化18h;然后在鼓风干燥箱中80°C下干燥 6h，研磨制备出载体。 II、还原剂的提取：将风干后的柳树叶片粉碎为粉末，将叶片粉末与水按照质量比 为1:50的比例，在50°C水浴的条件下浸泡萃取30min，经离心、过滤，得到滤液为植物提取 液，作为还原剂使本文档来自技高网...
【技术保护点】
生物质还原制备催化Suzuki偶联反应水滑石负载钯催化剂的方法，其特征在于生物质还原制备催化Suzuki偶联反应水滑石负载钯催化剂的方法如下：一、水滑石载体的制备：按照Mg与Al摩尔比为2～4:1的比例溶解在去离子水中，得溶液A；按照CO32‑与Mg2+摩尔比为0.4～1.2:1的比例溶解在去离子水中，得溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，溶液B与溶液A体积比为(0.6～1.8):1，搅拌2h，并测量控制pH值为9～11，然后离心、洗涤后，转入高压釜中调节温度60～120℃下晶化12～24h；在鼓风干燥箱中80℃下干燥6h，研磨，得水滑石载体；二、还原剂的提取：将风干后的叶片粉碎为叶片粉末，然后将叶片粉末与水按照质量比为1:(10～50)的比例，在50～100℃水浴的条件下浸泡萃取10～60min，经离心、过滤，得到滤液为植物提取液；三、水滑石负载纳米钯催化剂的制备：采用浓度为0.005～0.1mol/L的Na2PdCl4的水溶液为前驱体，按照钯离子与水滑石载体质量比为(0.001～0.05):1，在常温的条件下浸渍负载4～24h，然后在60～100℃水浴的条件下逐滴加入植物提取液，植物提取液与Na2PdCl4的水溶液体积比为(1～5):1，还原2～8h，然后经去离子水离心洗涤2～4次，在60℃下干燥，得到生物质还原制备催化Suzuki偶联反应水滑石负载钯催化剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白雪峰，樊西征，张雪，樊慧娟，韩大维，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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