片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其步骤如下：（1）将乙二醇加入容器中预热；（2）将Cu盐和PVP加入到预热好的乙二醇中；（3）将混合物搅拌，形成蓝绿色的溶液；（4）将乙二醇与S混合；（5）将步骤（4）中的混合物与步骤（3）得到的蓝绿色溶液混合；（6）将步骤（5）得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。（7）将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。本发明专利技术所用的材料均是无毒的，常见的；本发明专利技术所获得的产品有明显空间结构，增大了比表面积；本发明专利技术制作方法简便，利于大规模应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种片花状微/纳米3D-CUS材料的制备方法，尤其涉及一种具有空间结构的微纳米3D-CuS材料的制备方法。
技术介绍
硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物，是一种化学稳定性好的多功能合成材料。微/纳米CuS粉体粒径小、比表面积大，由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，其半导体晶体在分子实体和微晶粒之间有传导电子的媒介作用，具有其块体材料无法比拟的光电特性，因此CuS是一种重要的光电导材料，作为一种重要的半导体材料，具有优异的光、电、磁以及其它物理和化学性质在制备发光二极管、光催化剂和电化学电池等方面有潜在的应用，在太阳能电池材料、光热转变的覆盖层、聚合物表面的导电层、光学过滤器、室温下的氨气传感器等领域中被广泛应用。
技术实现思路
为了改进现有的CuS在空间结构上的不足，本专利技术提供了一种，得到了具有空间结构的CuS晶体。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的: 一种，具体实施步骤如下: (1)将乙二醇(EG)加入容器中，在160~200°C下预热1-1.5h0(2)将Cu盐和PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入到预热好的乙二醇(EG)中，控制PVP的质量为Cu盐的0.8~1倍，Cu盐与乙二醇的比例为0.05-0.lmmol/ml ο(3)将混合物在160~200°C下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在l~1.5h后冷却至120~130°C。(4)将乙二醇(EG)与S混合加热至120~130°C并搅拌，控制S与乙二醇的混合比例为 0.1-0.2mmol/ml，保温 1~1.5h。(5)将步骤(4)中的混合物与步骤(3)得到的蓝绿色溶液混合，控制Cu盐与S的摩尔比为 1-1.5:1~1.5，在 120~130°C下反应 8~10min。(6)将步骤(5)得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水依次洗涤。(7)将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/ 纳米 3D-CuSo本专利技术中，所述Cu盐包含但不仅限于CuS04、CuCl2o本专利技术中，所述真空干燥温度为100~150°C，真空度为-0.05—0.07MPa。本专利技术具有如下优点: (1)本专利技术所用的材料均是无毒的，常见的； (2)本专利技术所获得的产品有明显空间结构，增大了比表面积；(3)本专利技术制作方法简便，利于大规模应用。【附图说明】图1为【具体实施方式】一所得到的CuS的SEM图。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。【具体实施方式】一:本实施方式按照如下步骤制备片花状微/纳米3D_CuS: (1)将10ml乙二醇(EG)加入容器中，在160°C下预热lh。(2)将0.5mmol CuS04颗粒和0.075g PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入到预热好的乙二醇(EG)中。(3)将混合物在160°C下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1.5h后冷却至120°C。(4)将5ml乙二醇(EG)与0.5mmol S混合加热至120°C并搅拌，保温lh。(5)将步骤4中的混合物与步骤3得到的蓝绿色溶液混合，在120°C下反应lOmin。(6)将得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。(7)将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱，保持温度120°C，抽真空-0.07MPa ;完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。由图1可以看到颗粒的大小约为200nm，由6边形片状的CuS组合形成，比表面积相比于球状颗粒有明显提升。【具体实施方式】二:本实施方式按照如下步骤制备片花状微/纳米3D_CuS: (1)将10ml乙二醇(EG)加入容器中，在180°C下预热1.5h。(2)将0.5mmol CuCl2颗粒和0.075g PVP (聚乙烯吡咯烷酮)加入到预热好的乙二醇(EG)中。(3)将混合物在180°C下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1.5h后冷却至120°C。(4)将5ml乙二醇(EG)与0.5mmol S混合加热至120°C并搅拌，保温lh。(5)将步骤4中的混合物与步骤3得到的蓝绿色溶液混合，在120°C下反应lOmin。(6)将得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。(7)将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱，保持温度120°C，抽真空-0.07MPa ;完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。【主权项】1.一种片花状微/纳米3D-CUS材料的制备方法，其特征在于所述方法具体实施步骤如下: (1)将乙二醇加入容器中，在160~200°C下预热1~1.5h ； (2)将Cu盐和PVP加入到预热好的乙二醇中； (3)将混合物在160~200°C下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1~1.5h后冷却至120-130 °C ； (4)将乙二醇与S混合加热至120~130°C并搅拌，保温1~1.5h ; (5)将步骤(4)中的混合物与步骤(3)得到的蓝绿色溶液混合，在120~130°C下反应8?lOmin ； (6)将步骤(5)得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水依次洗涤； (7)将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/纳米 3D-CuSo2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(2)中，Cu 盐为 CuS04S CuCl 2。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于所述步骤(2)中，PVP的质量为Cu盐的0.8~1倍，Cu盐与乙二醇的比例为0.05-0.lmmol/ml。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(4)中，S与乙二醇的混合比例为0.1-0.2mmol/mlo5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(5)中，Cu盐与S的摩尔比为1~1.5:1~1.5。6.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(7)中，真空干燥温度为100~150°C，真空度为-0.05-0.07MPa。【专利摘要】本专利技术公开了一种，其步骤如下：（1）将乙二醇加入容器中预热；（2）将Cu盐和PVP加入到预热好的乙二醇中；（3）将混合物搅拌，形成蓝绿色的溶液；（4）将乙二醇与S混合；（5）将步骤（4）中的混合物与步骤（3）得到的蓝绿色溶液混合；（6）将步骤（5）得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。（7）将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。本专利技术所用的材料均是无毒的，常见的；本专利技术所获得的产品有明显空间结构，增大了比表面积；本专利技术制作方法简便，利于大规模应用。【IPC分类】C01G3/12【公开号】CN105399133【申请号】CN201510968267【专利技术人】何玉荣, 程珙, 胡彦伟, 汪新智, 陈梅洁, 李浩然 【申请人】哈尔滨工业大学【公开日】2016年3月16日【申请日】2015年12月22日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片花状微/纳米3D‑CuS材料的制备方法，其特征在于所述方法具体实施步骤如下：（1）将乙二醇加入容器中，在160~200℃下预热1~1.5h；（2）将Cu盐和PVP加入到预热好的乙二醇中；（3）将混合物在160~200℃下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1~1.5h后冷却至120~130℃；（4）将乙二醇与S混合加热至120~130℃并搅拌，保温1~1.5h；（5）将步骤（4）中的混合物与步骤（3）得到的蓝绿色溶液混合，在120~130℃下反应8~10min；（6）将步骤（5）得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水依次洗涤；（7）将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/纳米3D‑CuS。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何玉荣，程珙，胡彦伟，汪新智，陈梅洁，李浩然，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23