一种对硝基苯甲酰氯的废水处理工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种对硝基苯甲酰氯的废水处理工艺，其步骤如下：将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸；反应釜的溶液通入氮气赶气；将赶气后的溶液转移至精馏釜内；将冷却降温后的溶液进行过滤，将滤渣加水冲洗。本发明专利技术的有益效果为：本发明专利技术采用上述生产工艺，将废液可以进一步处理，可以进行部分回收产品，因此避免直接排放造成的环境污染，同时提高了产品的产量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的废水处理工艺。
技术介绍
对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大；对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种：①以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应制备；③以对硝基苯甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不足：如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需加柱蒸馏除杂，增加能耗等。生产后易产生废液直接排放会造成环境的溶液，和溶液的难以降解。
技术实现思路
针对以上现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种对硝基苯甲酰氯的废水处理工艺，避免了直接排放造成的环境污染。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种对硝基苯甲酰氯的废水处理工艺，其步骤如下：1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.0-1.5L/s，直至提取溶液的PH值为8-10，停止搅拌，并且停止通入光气；2)将步骤1中反应釜的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.5-1.0L/s，并且不断搅拌反应釜；3)将步骤2中赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在115-120℃，精馏后的溶液进行再次赶气，并向溶液中添加NaOH溶液，然后静置精馏釜后，将上层溶液转移至冷却釜中，并将冷却釜的温度降温至50-60℃；4)将冷却降温后的溶液进行过滤，将滤渣加水冲洗，并将冲洗液进行加热至100-108℃即可。进一步地，其步骤如下：1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.2L/s，直至提取溶液的PH值为10，停止搅拌，并且停止通入光气；2)将步骤1中反应釜的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.8L/s，并且不断搅拌反应釜；3)将步骤2中赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在117℃，精馏后的溶液进行再次赶气，并向溶液中添加NaOH溶液，然后静置精馏釜后，将上层溶液转移至冷却釜中，并将冷却釜的温度降温至55℃；4)将冷却降温后的溶液进行过滤，将滤渣加水冲洗，并将冲洗液进行加热至105℃即可。进一步地，所述步骤3的NaOH溶液的浓度为15-25％。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用上述生产工艺，将废液可以进一步处理，可以进行部分回收产品，因此避免直接排放造成的环境污染，同时提高了产品的产量。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本专利技术。实施例1先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.0L/s，直至提取溶液的PH值为8，停止搅拌，并且停止通入光气，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险，滴加反应提高了反应的效率，减少了副反应的产生，且反应极易控制；再将反应釜的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.5L/s，并且不断搅拌反应釜，可以将反应产物中尾气赶出，提高产物的纯度，也避免光气等挥发造成的环境的污染；再将赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在115℃，精馏后的溶液进行再次赶气，并向溶液中添加NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为15％，然后静置精馏釜后，将上层溶液转移至冷却釜中，并将冷却釜的温度降温至50℃，提高了产品的精度，且废液可以进一步处理；最后将冷却降温后的溶液进行过滤，将滤渣加水冲洗，并将冲洗液进行加热至100℃即可，过滤可以将废液中的焦油类物质进行过滤掉，并将滤渣经过水冲洗，将滤渣中残留的滤液冲洗掉，然后重新蒸发结晶，可以进行部分回收产品，因此避免直接排放造成的环境污染，同时提高了产品的产量。本专利技术采用上述生产工艺，将废液可以进一步处理，可以进行部分回收产品，因此避免直接排放造成的环境污染，同时提高了产品的产量。实施例2先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.1L/s，直至提取溶液的PH值为9，停止搅拌，并且停止通入光气，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险，滴加反应提高了反应的效率，减少了副反应的产生，且反应极易控制；再将反应釜的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.6L/s，并且不断搅拌反应釜，可以将反应产物中尾气赶出，提高产物的纯度，也避免光气等挥发造成的环境的污染；再将赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在116℃，精馏后的溶液进行再次赶气，并向溶液中添加NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为18％，然后静置精馏釜后，将上层溶液转移至冷却釜中，并将冷却釜的温度降温至53℃，提高了产品的精度，且废液可以进一步处理；最后将冷却降温后的溶液进行过滤，将滤渣加水冲洗，并将冲洗液进行加热至104℃即可，过滤可以将废液中的焦油类物质进行过滤掉，并将滤渣经过水冲洗，将滤渣中残留的滤液冲洗掉，然后重新蒸发结晶，可以进行部分回收产品，因此避免直接排放造成的环境污染，同时提高了产品的产量。本专利技术采用上述生产工艺，将废液可以进一步处理，可以进行部分回收产品，因此避免直接排放造成的环境污染，同时提高了产品的产量。实施例3先将反应釜内添加甲苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对硝基苯甲酰氯的废水处理工艺，其特征在于：其步骤如下：1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.0‑1.5L/s，直至提取溶液的PH值为8‑10，停止搅拌，并且停止通入光气；2)将步骤1中反应釜的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.5‑1.0L/s，并且不断搅拌反应釜；3)将步骤2中赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在115‑120℃，精馏后的溶液进行再次赶气，并向溶液中添加NaOH溶液，然后静置精馏釜后，将上层溶液转移至冷却釜中，并将冷却釜的温度降温至50‑60℃；4)将冷却降温后的溶液进行过滤，将滤渣加水冲洗，并将冲洗液进行加热至100‑108℃即可。

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯甲酰氯的废水处理工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气；
向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的
通入量为1.0-1.5L/s，直至提取溶液的PH值为8-10，停止搅拌，并且停止通入
光气；
2)将步骤1中反应釜的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.5-1.0L/s，
并且不断搅拌反应釜；
3)将步骤2中赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在
115-120℃，精馏后的溶液进行再次赶气，并向溶液中添加NaOH溶液，然后静置
精馏釜后，将上层溶液转移至冷却釜中，并将冷却釜的温度降温至50-60℃；
4)将冷却降温后的溶液进行过滤，将滤渣加水冲洗，并将冲洗液进行加热
至100-108℃即可。
2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲酰氯的废水处理工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：过学军，胡安胜，吴建平，高焰兵，戴玉婷，张军，刘长庆，徐小兵，黄显超，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34