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塑料热稳定剂2‑苯基吲哚的制备方法技术

技术编号:13005209 阅读:69 留言:0更新日期:2016-03-10 16:40
本发明专利技术属于化学合成技术领域,特别是涉及2‑苯基吲哚的制备方法。该方法是将邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯加入到吡啶和哌啶混合溶剂中,搅拌均匀后加热体系到95~105℃并保温反应液至反应结束,将混合物蒸除溶剂后残余物经重结晶得到2‑苯基吲哚。本发明专利技术条件温和,不需要传统的强碱作为催化剂。原料廉价易得;为合成2‑苯基吲哚提供了一个新的选择。

【技术实现步骤摘要】
塑料热稳定剂2-苯基吲哚的制备方法
本专利技术属于化学合成
,特别是涉及2-苯基吲哚的制备方法。
技术介绍
2-苯基吲哚作为聚氯乙烯塑料的热稳定剂,他因毒性极微和无致癌性等优良性能在欧美等国被允许用于制造视频包装膜材料。目前,工业合成2-苯基吲哚的方法很多,大致分为采用苯肼与苯乙酮为原料的Fisher法、苯甲酰-邻甲苯胺为原料的Madllung法、邻苯胺基苯乙酮为原料的Reissert法和溴化苯乙酮和苯胺为原料的Bischer法。这些方法都具备改进的空间,如Madllung法就需要使用氨基钠作为碱催化剂,该物质碱性极强,价格昂贵。本专利技术使用廉价易回收的吡啶和哌啶混合液作溶剂,该混合溶剂替代氨基钠合成2-苯基吲哚尚未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的提供一种合成2-苯基吲哚的方法。本专利技术技术方案是:将的邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯加入到吡啶和哌啶混合溶剂中,其中哌啶和吡啶的体积比不小于1/100;搅拌均匀后加热体系到95~105℃并保温反应液至反应结束,将混合物蒸除溶剂后残余物经重结晶得到2-苯基吲哚。本专利技术的反应式为:本专利技术以邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯为原料,在混合溶剂吡啶和哌啶中反应生成2-苯基吲哚。该方法操作简单,原料和溶剂廉价易得。生产时邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯的投料摩尔比为1︰1。吡啶和哌啶体积比优选为100︰1,哌啶量少于此用量时,反应时间将会延长并且反应不完全,哌啶量多于此用量时,因哌啶比吡啶昂贵,所以造成不必要的浪费。在该投料量下能够达到最佳催化效果。所述保温反应时间为2~3小时。时间不足时,反应不彻底,实验表明在该时间内,产物产率最高。所述反应温度为95~105℃,低于此温度时,该反应速度较慢。实验表明该温度为最佳反应温度。本专利技术中,重结晶溶剂可以是氯仿,乙醇,甲醇、乙酸乙酯等,但优选乙酸乙酯。本专利技术的优点和效果在于:1.本专利技术条件温和,不需要传统的强碱作为催化剂。2.本专利技术为合成2-苯基吲哚提供了一个新的选择。3.本专利技术原料廉价易得。具体实施方式一、反应步骤:向50L反应釜中依次加入含有0.4L哌啶的40L哌啶和吡啶的混合溶液、7.5kg邻氨基甲苯和6.8kg苯甲酸甲酯,加热反应体系到100℃,2h后反应完成,整除溶剂后,混合物用100L乙酸乙酯重结晶,得到3,4,5-三苯基-1,2-吡唑。本专利技术的反应式为:二、产物鉴定:1、2-苯基吲哚,白色固体,mp:186.8-187.2℃。与文献一致。2、产物与市场销售的纯品混合后融点不降低,测试熔点还是186.8-187.2℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种塑料热稳定剂2‑苯基吲哚的制备方法,其特征在于:将邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯加入到吡啶和哌啶混合溶剂中,其中哌啶和吡啶的体积比不小于1/100;搅拌均匀后加热体系到95~105℃并保温反应液至反应结束,将混合物蒸除溶剂后残余物经重结晶得到2‑苯基吲哚。

【技术特征摘要】
1.一种塑料热稳定剂2-苯基吲哚的制备方法,其特征在于:将邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯加入到吡啶和哌啶混合溶剂中,其中哌啶和吡啶的体积比不小于1/100;搅拌均匀后加热体系到95~105℃并保温反应液至反应结束,将混合物蒸除溶剂后残余物经重结晶得到2-苯基吲哚。2.根据权利要求1所述的塑料热稳定剂2-苯基吲哚的制备方法,其特征在于所述邻氨基甲苯...

【专利技术属性】
技术研发人员:景崤壁王磊俞磊
申请(专利权)人:扬州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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