本发明专利技术涉及一种阻燃剂芳基硅环膦化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：用氮气置换掉带有氯化氢吸收装置的反应器内的空气，苯基三氯硅烷和1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷于有机溶剂中反应，其摩尔比为1∶3-1∶3.8，在100-150℃反应13-21h，待氯化氢放完后，经纯化处理，得芳基硅环膦化合物；本发明专利技术阻燃剂物化性能稳定、分解温度高、阻燃效果好，适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、尼龙、环氧树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃剂；其制备工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，具有很好的应用及开发前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种阻燃剂，具体涉及一种阻燃剂苯基 三（1-氧-1-甲基-4-乙基-1-磷杂-2,6-二氧杂-环己烷基-〈4>_甲氧基）硅烷化合物 的制备方法，该化合物含有磷、硅双重阻燃元素，磷硅协同有较高的阻燃效能，适合用作聚 酯PBT、PET、聚氨酯、尼龙、环氧树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃剂。
技术介绍
由于易燃有机合成高分子材料的大量使用，推动了阻燃材料的研究发展。在阻燃 材料中，卤系阻燃剂是使用量最大的阻燃剂，其阻燃效果好、适用范围广。但是，由于卤系阻 燃剂在燃烧时会释放出大量有害气体，对人们的生命安全会造成极大的威胁，因而该阻燃 剂的使用受到了越来越多的制约，无卤阻燃剂有很强的市场急需性。由于有机磷系阻燃剂 阻燃效果优异、适用范围广，得到了迅速发展。但是传统的有机磷阻燃剂仍然存在极性大、 易迀移、电气性能差等不足。有机硅系阻燃剂是一种新型的无卤阻燃剂，具有高效、无毒、抑 烟、环境友好等优点，但是其存在价格昂贵等问题，限制了其发展。硅、磷协同能产生不可预 料的效果，该研究是一个非常有意义的课题。 本专利技术公开了 一种阻燃剂。该化合物分子结构中含 硅、磷两种优异的阻燃元素，拥有硅系阻燃剂和磷系阻燃剂的优点，又表现出较好的成炭性 和友好的加工性能，其分子结构中含有多个膦环，分解温度高、结构稳定，阻燃效果好，是一 种高效、抑烟、无毒的阻燃剂，有很好的应用和开发前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种阻燃剂，其工艺简单、 设备投资少、易于规模化生产，可克服现有技术中的不足。其技术方案如下： 该方法为： 用氮气置换掉带有氯化氢吸收装置的反应器内的空气，加入有机溶剂和 1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1-磷杂环己烷（简称：4_羟甲基-4-乙 基-环状甲基膦酸酯），搅拌下，将苯基三氯硅烷滴加到反应体系中，控制苯基三氯硅烷与 4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯的摩尔比为1 : 3-1 : 3.8,并控制滴加温度不超过 60°C，滴完后在100_150°C反应13-21h，待氯化氢放完后，减压蒸馏除去有机溶剂（回收使 用），经纯化处理，得芳基硅环膦化合物，该化合物的结构如下式所示： 如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二甲苯、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或苯甲 醚，其用量是有机溶剂体积毫升数为苯基三氯硅烷质量克数的3-8倍。 如上所述的纯化处理为加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的蒸馏水，搅拌 使固体分散于水中，抽滤、水淋洗至pH = 7，烘干。 本专利技术阻燃剂芳基硅环膦化合物为白色固体，其产率为80. 6% -93. 5%，熔点： 150±2°C，分解温度：335±5°C，适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、尼龙、环氧树脂、聚氯乙烯 等材料的阻燃剂。 芳基硅环膦化合物的制备工艺原理如下式所示： 与现有技术相比，本专利技术的有益创新之处在于： ①本专利技术阻燃剂芳基硅环膦化合物含有磷、硅两种阻燃元素，高温下，磷元素转化 为磷酸或聚磷酸能催化促成炭的形成，形成的聚磷酸膜有隔热绝氧作用；硅与碳形成致密 的硅炭层，能有效防止熔融滴落的发生。磷、硅从不同的机理协同阻燃，能发挥较高的阻燃 效能。 ②本专利技术阻燃剂芳基硅环膦化合物分子结构中含有稳定的C-P键、C-Si键以及六 元环结构，这些结构特点使得该化合物物理化学性能稳定，分解温度高，能适应于更多种类 的工程塑料的高温加工。 ③本专利技术阻燃剂芳基硅环膦化合物分子结构中含有的苯基具有电子结构的多向 性，能增加其与材料的相容性，分散性好，对材料的力学性能影响很小，从而促进了阻燃效 果的提尚。【附图说明】 为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。 1、芳基硅环膦化合物的红外光谱图，详见说明书附图图1 : 图1表明，3093cm ^苯环上C-H键的伸缩振动）JOOOcm1和2963cm 1CC-H键的伸 缩振动）：1442^111 (C-H键的弯曲振动）WSOcm1 (P = O键的伸缩振动）：11750111 (Si-O-C 键的伸缩振动）；998cm 1 (Si-O-C键的弯曲振动）；900cm 1 (P-0-C键的伸缩振动）； 730cm 1 (Si-C键的伸缩振动）。 2、芳基硅环膦化合物的核磁光谱图，详见说明书附图图2 : 图2表明，氘代氯仿为溶剂，δ 0.82-1. 00为C-CH2CH3上与碳相连的甲基氢峰； δ 1. 22-1. 33为C-CH2CH3上与碳相连的亚甲基氢峰；δ 1. 54-1. 71为0 = P-CH3I与磷氧 相连的甲基氢峰；S 4. 18-4. 36为Si-OCH2C上与硅氧相连的亚甲基氢峰；δ 4. 48-4. 60为 (CH2O)2-P = (K-CH3)膦环上与氧相连的亚甲氧基氢峰；δ 7. 32-7. 50为苯环上氢峰；δ 7. 26 为溶剂氘代氯仿交换的质子峰。【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。 实施例1在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的200ml四 口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入60ml乙二醇二乙醚和34. 92g(0. 18mol) 4-羟甲 基-4-乙基-环状甲基膦酸酯，搅拌下滴加10. 58g(0. 05mol)苯基三氯硅烷，控制滴加温度 不超过60°C，滴完后升温到IKTC，反应19h，待氯化氢放完后，改成减压蒸馏装置，减压蒸 馏除去乙二醇二乙醚（回收使用），再加入55ml的蒸馏水，搅拌使固体分散于水中，抽滤、水 淋洗至pH = 7,烘干，得白色固体芳基硅环膦化合物，产品得率90. 5%。 实施例2在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的200ml四 口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入70ml二甲苯和31.04g(0. 16mol)4-羟甲基-4-乙 基-环状甲基膦酸酯，搅拌下滴加10.58g(0.05mol)苯基三氯硅烷，控制滴加温度不超过 60°C，滴完后升温到KKTC，反应21h，待氯化氢放完后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏除去 二甲苯（回收使用），再加入70ml的蒸馏水，搅拌使固体分散于水中，抽滤、水淋洗至pH = 7，烘干，得白色固体芳基硅环膦化合物，产品得率84. 2 %。 实施例3在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的200ml四 口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入50ml二乙二醇二甲醚和32.98g(0. 17mol)4-羟甲 基-4-乙基-环状甲基膦酸酯，搅拌下滴加10. 58g(0. 05mol)苯基三氯硅烷，控制滴加温度 不超过60°C，滴完后升温到150°C，反应13h，待氯化氢放完后，改成减压蒸馏装置，减压蒸 馏除去二乙二醇二甲醚（回收使用），再加入60ml的蒸馏水，搅拌使固体分散于水中，抽滤、 水淋洗至PH = 7，烘干，得白色固体芳基硅环膦化合物，产品得率86. 0 %。 实施例4在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的200ml四 口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入80ml苯甲醚和36.86g(0. 19mol)4-羟甲基-4-乙 基-环状甲基膦酸酯，搅拌下滴加10.58g(0.05mol)苯基三氯硅烷，控制滴加温度不超过 60°C，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃剂芳基硅环膦化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：用氮气置换掉带有氯化氢吸收装置的反应器内的空气，加入有机溶剂和1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2，6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷，搅拌下，将苯基三氯硅烷滴加到反应体系中，控制苯基三氯硅烷与1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2，6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷的摩尔比为1∶3‑1∶3.8，并控制滴加温度不超过60℃，滴完后在100‑150℃反应13‑21h，待氯化氢放完后，减压蒸馏除去有机溶剂，经纯化处理，得芳基硅环膦化合物，该化合物的结构如下式所示：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦林，李果，布麦热姆·依比热依木，
申请(专利权)人：苏州科技学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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