一种化合物及其制备方法和应用技术

技术编号:12990726 阅读:88 留言:0更新日期:2016-03-10 01:31
本发明专利技术提供了一种化合物及其制备方法和应用,本发明专利技术所述的具有式(I)所示结构的化合物,该化合物能够治疗骨质疏松症,且通过细胞实验发现,本发明专利技术所述的化合物对成骨细胞的增值有促进作用,且在样品浓度为10μM时,增值率可高达11.24%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药
,尤其涉及一种化合物及其制备方法和应用
技术介绍
骨质疏松症是以骨质减少,骨的微观结构退化为特征的,致使骨的脆性增加以及易于发生骨折的一种全身性骨骼疾病。随着社会老龄化的加快,骨质疏松症的患病人数正在以每年5.2%的速度增加。淫羊藿为小檗科植物淫羊藿属的植物,具有补肝肾、健筋骨、助阳益精等功效,目前,关于淫羊藿的基础研究报道比较少。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种化合物及其制备方法和应用。本专利技术提供了一种化合物,具有式(I)结构,本专利技术提供了一种式(I)所示化合物的制备方法,包括:1)对淫羊藿属的植物进行提取,得到清膏;2)将得到的清膏进行分离,得到式(I)所示化合物。优选的,所述步骤1)所述的提取为采用水提醇沉法提取或醇提。优选的,所述步骤2)具体为:将得到的清膏依次通过大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和制备液相色谱分离得到式(I)所示化合物。优选的,所述大孔吸附树脂柱色谱中的大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂、HPD-100型大孔吸附树脂、HPD-100A型大孔吸附树脂和HPD-300型大孔吸附树脂中的一种或几种。优选的,所述通过大孔吸附树脂柱色谱中色谱分离所用洗脱液为水和乙醇水溶液。优选的,所述通过硅胶柱色谱中色谱分离的洗脱液为二氯甲烷和甲醇的混合液。优选的,所述通过凝胶柱色谱中色谱分离的洗脱液为甲醇。优选的,所述通过制备液相色谱分离中色谱分离的洗脱液为乙腈和水的混合溶液。本专利技术还提供了一种式(I)所示的化合物在制备治疗骨质疏松症的药物中的应用,与现有技术相比,本专利技术提供了一种式(I)所示结构的化合物,该化合物能够治疗骨质疏松症,且通过细胞实验发现,本专利技术所述的化合物对成骨细胞的增值有促进作用,且在样品浓度为10μM时,增值率可高达11.24%。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的HRESI(+)MS谱图;图2为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的1HNMR谱图;图3为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的13CNMR谱图;图4为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的DEPT135谱图;图5为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的HMQC谱图;图6为本专利技术实施例1制得的式(I)结构的化合物的HMBC谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种化合物,具有式(I)结构,本专利技术还提供了一种式(I)所示化合物的制备方法,包括:1)对淫羊藿属的植物进行提取,得到清膏;2)将得到的清膏进行分离,得到式(I)所示化合物。按照本专利技术,本专利技术对淫羊藿属的植物进行提取,得到清膏;所述淫羊藿属的植物优选为淫羊藿,在本专利技术的提取中,优选采用淫羊藿的叶;本发明对提取的方法没有特殊限制,本领域公知的用于溶剂提取中草药成分的方法均可,本专利技术优选采用水体醇沉法或醇提;具体的,本专利技术将淫羊藿属的植物粉碎过筛后与水混合,提取,将提取液浓缩得到清膏,向得到的清膏中加入乙醇,静置,浓缩,得到醇沉清膏;其中,淫羊藿属的植物与水的质量比为1:20,所述提取的次数为2~4次,优选为3次;所述提取的时间优选为1~3小时,更优选为1.5~2小时;所述加入乙醇优选为使醇沉清膏中醇的含量为60wt%~90wt%,更优选为70wt%。按照本专利技术,本专利技术将得到的清膏进行分离,得到式(I)所示化合物;所述分离步骤优选为:将得到的清膏依次通过大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和制备液相色谱分离得到式(I)所示化合物;即:2-1)将得到的清膏通过大孔吸附树脂柱色谱分离,得到大孔树脂分离后的粗品;2-2)将大孔树脂分离后的粗品通过硅胶柱色谱分离,得到硅胶分离后的粗品;2-3)将硅胶分离后的粗品通过凝胶柱色谱分离,得到凝胶分离后的粗品;2-4)将凝胶分离后的粗品通过制备液相色谱分离,得到式(I)所示化合物。具体的,本专利技术中,将得到的清膏通过大孔吸附树脂柱色谱分离,得到大孔树脂分离后的粗品;其中,所述大孔吸附树脂优选为D101型大孔吸附树脂、HPD-100型大孔吸附树脂、HPD-100A型大孔吸附树脂和HPD-300型大孔吸附树脂中的一种或几种,更优选为D101型大孔吸附树脂、HPD-100型大孔吸附树脂、HPD-100A型大孔吸附树脂或HPD-300型大孔吸附树脂;所述洗脱液优选为水和乙醇水溶液;且为了充分的分离杂质与所需化合物,本发明优选依次采用水和乙醇与水的体积比为(65~90):(35~10)的溶液洗脱,更优选为依次采用水和乙醇与水的体积比为(70~85):(30~15)的溶液洗脱;其中,水的用量优选为3~6倍柱体积的用量,更优选为4~5倍柱体积的用量;所述乙醇水溶液的用量优选为3~6倍柱体积的用量,更优选为4~5倍柱体积的用量;且为了使大孔树脂分离后的粗品纯度更高,本专利技术优选将依次用水和乙醇水溶液分离后得到的粗品再次用大孔吸附树脂柱色谱分离,其中,所述大孔吸附树脂优选为D101型大孔吸附树脂、HPD-100型大孔吸附树脂、HPD-100A型大孔吸附树脂和HPD-300型大孔吸附树脂中的一种或几种,更优选为D101型大孔吸附树脂、HPD-100型大孔吸附树脂、HPD-100A型大孔吸附树脂或HPD-300型大孔吸附树脂;所述分离过程采用梯度洗脱,所述梯度洗脱的洗脱液优选为乙醇与水的体积比为(x):(100-x)的溶液,其中,0≤x≤95,更优选为依次采用水,(5~10)%的乙醇水溶液,(15~20)%的乙醇水溶液、(25~30)%的乙醇水溶液、(35~40)%的乙醇水溶液、(45~50)%的乙醇水溶液、(55~60)%的乙醇水溶液、(65~70)%的乙醇水溶液、(75~80)%的乙醇水溶液和(90~95)%的乙醇水溶液溶液洗脱,得到大孔树脂分离后的粗品;其中,每种洗脱液的用量均为1.5~4倍柱体积,更优选为2~3倍柱体积。另外需要指出的是,5%的乙醇水溶液是指,乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为5:95,其它百分含量的乙醇水溶液表示的含义与该解释相同。本专利技术中,将硅胶分离后的粗品通过硅胶柱色谱分离,得到硅胶分离后的粗品;其中,所述硅胶优选为100~200目的硅胶;所述洗脱剂优选二氯甲烷甲醇溶液,其中,二氯甲烷与甲醇的体积比优选为(0~30):1;且为了能够更好分离杂质和所需化合物,本专利技术优选依次采用二氯甲烷与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物,具有式(I)结构,

【技术特征摘要】
1.一种化合物,具有式(I)结构,
2.一种式(I)所示化合物的制备方法,包括:
1)对淫羊藿属的植物进行提取,得到清膏;
2)将得到的清膏进行分离,得到式(I)所示化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)所述的
提取为采用水提醇沉法提取或醇提。
4.根据权利要求2所述的制备方法,所述步骤2)具体为:
将得到的清膏依次通过大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱
和制备液相色谱分离得到式(I)所示化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述大孔吸附树脂柱
色谱中的大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂、HPD-100型大孔吸附树脂、<...

【专利技术属性】
技术研发人员:萧伟李英张小强李露杨晶陆兆光吴云丁岗王振中
申请(专利权)人:江苏康缘药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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