烧结钕铁硼磁体表面酸性化学镀镍磷溶液及其镀镍磷工艺，所述化学镀镍磷溶液的pH值为4.5～5.0，其组成为：可溶性镍盐、还原剂、复合络合剂、缓冲剂、促进剂和稳定剂。所述镀镍磷工艺，包括以下步骤：（1）将烧结钕铁硼磁体超声酸洗20～40s，再经超声水洗，常规水洗；（2）在55～60℃下，超声碱洗5～12min，再经超声水洗，常规水洗；（3）室温下，超声活化20～40s；（4）置于所述镀镍磷溶液中，超声施镀60～180min，水洗，吹干，即成。所述镀镍磷溶液环保，对环境污染小，所得镀层厚薄均匀，孔隙率低，无磁性损失率，具有优良的耐腐蚀性能；所述镀镍磷工艺流程简单，成本低，镀层与基体的结合力强。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种镀镍磷溶液及其镀镍磷工艺，具体涉及一种烧结钕铁硼磁体表面酸性化学镀镍磷溶液及其镀镍磷工艺。
技术介绍
第三代烧结钕铁硼材料因其具有优异的磁性能、机械性能、良好的可加工性等性能，已经在工业上获得了广泛的应用。但是，由于烧结钕铁硼磁体材料的化学成份和制备工艺的特殊性，使其具有某些特性，如烧结后的钕铁硼永磁合金为多相组织结构，各相的抗氧化能力和耐蚀性能不同，材料中活泼的富钕相、富硼相易与主相Nd2Fe14B形成原电池，产生晶间腐蚀；压制烧结成型的烧结钕铁硼磁体材料表面疏松多孔、粗糙不平，内部存在微小孔隙与空洞，在大气中易吸氧令稀土元素氧化，破坏合金组分；而烧结钕铁硼材料含有约1/3化学活性极强的钕，化学性质不稳定，并且其中含有的富钕相和主相都有强的吸氢能力，容易产生吸氢腐蚀。正是由于这些特性，导致烧结钕铁硼磁体在使用环境中极易发生腐蚀、氧化和自粉化等现象，因此，必须对钕铁硼磁性材料进行表面防护处理。目前，烧结钕铁硼磁性材料表面处理普遍采用电镀、化学镀、化学转换膜、电泳及喷涂等方法，其中，通过烧结钕铁硼磁体化学镀镍磷技术获得的镀层均匀、致密、硬度高、耐蚀性能和耐磨性能优异，镀液环保，成本相对较低。目前化学镀镍磷法有酸性、中性和碱性化学镀镍法，其中，酸性化学镀镍磷法可以获得孔隙率低，致密性好，磷含量较高，耐蚀性能优异的镀层。如CN101922608A公开了一种镀镍磷合金钢瓶及其施镀方法，其采用酸性化学镀镍磷的方法，镀液pH为4.5?5.5，在钢瓶表面获得了与基体钢瓶结合力好、厚度均匀、抗腐蚀性能优良的非晶态镍-磷防腐层，但是，由于镀液的pH值太低，镀液对基体钕铁硼材料的腐蚀性强，导致镀层与基体钕铁硼材料的结合力较差，尚不能直接在钕铁硼材料上施镀。目前，主要采用预镀碱性化学镀镍，电镀镍铜等多层镀层打底以及磷化预处理等，再结合酸性化学镀镍磷进行防腐处理，如吴秀珍等人通过比较酸性和碱性镀层对永磁材料防腐性能的影响，其中酸性化学镀液不能直接在烧结钕铁硼材料上施镀，碱性化学镀液能在Nd-Fe-B基体上得到良好的镀层，但是与碱性镀层相比，以碱性镀层为底层，酸性镀层为顶层的复合涂层具有更好的耐蚀效果(吴秀珍等.烧结型钕铁硼永磁体化学镀镍磷合金.太原理工大学学报，第34卷第6期，2003年11月)。但是，这种工艺复杂，成本较高，对环境污染较大。杨培燕等人公开了烧结钕铁硼永磁体二次化学镀镍-磷合金镀层的性能研究，采用超声碱性化学镀镍磷打底，再施以二次酸性化学镀镍磷合金，得到了孔隙率低、耐蚀性能优异的合金镀层(杨培燕等.钕铁硼永磁体二次化学镀镍-磷合金镀层性能研究.电镀与精饰，第30卷第12期，2008年12月)。但是这种工艺复杂，成本较高，对环境污染较大。目前，人们已开始对化学镀镍磷技术在钕铁硼磁体表面的防护进行了初步研究。如CN100402698C公开了一种钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法，采用封孔化学镀对钕铁硼封孔和中性化学镀加厚阻断，再进行酸性高磷化学镀的化学镀镍磷，最后施以钝化后处理。但是，其中性化学镀和酸性高磷化学镀液中含有有毒重金属离子Pb2+，并且采用六价铬进行钝化处理，其镀液和工艺不环保，对环境污染大，且工序繁琐，增加人工和生产成本。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种镀层与基体结合力好，镀层孔隙率低，致密性好，磷含量较高，耐蚀性能优异的烧结钕铁硼磁体表面酸性化学镀镍磷溶液。本专利技术进一步要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简单，成本低，环保无污染的表面酸性化学镀镍磷工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种烧结钕铁硼磁体表面酸性化学镀镍磷溶液，所述镀镍磷溶液的pH值为4.5?5.0，其组成为: 可溶性镍盐25?28 g/L, 还原剂18?28 g/L, 复合络合剂38?50 g/L, 缓冲剂20?32 g/L, 促进剂0.5?1.5 g/L, 稳定剂1?3 mg/Lo进一步，所述镀镍磷溶液的配制方法为:按照镀镍磷溶液中溶质的质量比，分别将复合络合剂和缓冲剂一起加水并加热溶解，将可溶性镍盐加水溶解，然后将这两种溶液混合并搅拌均匀，记作溶液A，再将还原剂加水溶解，然后边搅拌边缓慢倒入溶液A中，搅拌均匀，记作溶液B，将促进剂和稳定剂加水溶解，缓慢倒入溶液B中，定容的过程中，用氨水调节pH值，即成。在实际工业应用中，由于配制镀镍磷溶液所用的试剂纯度多为工业级，含有杂质，溶液中的杂质有可能成为化学镀沉积的活性粒子，继而引发镀液的自催化反应，影响镀液的使用寿命和镀层性能，所以需要对所配制的溶液进行过滤，以去除不溶杂质。进一步，所述可溶性镍盐为硫酸镍；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述复合络合剂为酒石酸、丁二酸或乳酸中的一种或几种，其中，当酒石酸和丁二酸作为复合络合剂时，镀镍磷溶液中酒石酸的浓度为35?42g/L，丁二酸的浓度为4?8g/L ;所述缓冲剂为乙酸钠；所述促进剂为氟化钠；所述稳定剂为硫脲或碘酸钾。本专利技术进一步解决其技术问题所采用的技术方案是:一种表面酸性化学镀镍磷工艺，包括以下步骤: (1)超声酸洗:将烧结钕铁硼磁体置于酸洗液中，在室温下，超声酸洗20?40s，再经超声水洗，常规水洗，得酸洗烧结钕铁硼磁体； (2)超声碱洗除油:将步骤(1)所得酸洗烧结钕铁硼磁体置于碱洗液中，在55?60°C下，超声碱洗除油5?12min，再经超声水洗，常规水洗，得碱洗烧结钕铁硼磁体； (3)超声活化:将步骤(2)所得碱洗烧结钕铁硼磁体置于活化液中，在室温下，超声活化20?40s，得活化烧结钕铁硼磁体； (4)超声化学镀:将步骤(3)所得活化烧结钕铁硼磁体置于所述烧结钕铁硼磁体表面酸性化学镀镍磷溶液中，超声施镀60?180min，水洗，吹干，即成。进一步，步骤(4)中，所述超声施镀的温度为80?90°C。若施镀温度过低镀速太慢，影响镀层与基体的结合力，甚至镀液不起镀，若施镀温度过高，镀速太快，镀液不稳定容易发生自分解，影响镀液使用寿命。超声施镀是利用超声波的冲击和震荡作用，加速烧结钕铁硼磁体表面发生化学反应，提高沉积速度，并且使附着基体表面和空隙中的起泡能够及时排出，一方面可避免残留的气泡影响镀层的结合使镀层起皮，另一方面，镀液能够及时、充分地进入表面孔隙内，形成均匀、致密、无孔隙的镀层，提高镀层与基体的结合力。超声镀镍磷解决了酸性化学镀镍磷合金镀层技术不能直接应用于烧结钕铁硼磁体的问题。进一步，步骤(1)中，所述酸洗液的组成为:硝酸30?50 mL/L，硫脲0.5?0.8g/Lo酸洗可去除烧结钕铁硼黑片表面的黑色氧化膜，获得均匀、细致的银白色表面的基体。进一步，步骤(2)中，所述碱洗液的组成为:氢氧化钠8?10g/L，十二水合磷酸三钠60?80g/L，碳酸钠40?60g/L，并用甲酸调节溶液的pH值至9?10。碱洗可去除烧结钕硼磁体表面粘附的油污、污垢等，以获得洁净的基体表面。用于调节pH值的甲酸对钕离子有配位作用，可以减缓碱洗液对基体的腐蚀。进一步，步骤(1)、(2)中，所述超声水洗的时间为1?3min。所述常规水洗包括自来水冲洗和去离子水洗。水洗的目的是去除烧结钕铁硼磁体表面残余的酸/碱洗液，避本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烧结钕铁硼磁体表面酸性化学镀镍磷溶液，其特征在于，所述镀镍磷溶液的pH值为4.5～5.0，其组成为：可溶性镍盐25～28 g/L，还原剂18～28 g/L，复合络合剂38～50 g/L，缓冲剂20～32 g/L，促进剂0.5～1.5 g/L，稳定剂1～3 mg/L。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘琳，胡盛青，张铁军，赵宝宝，唐璐，
申请(专利权)人：湖南航天磁电有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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