一种低成本测定耐材成分的方法技术

技术编号:12977213 阅读:116 留言:0更新日期:2016-03-04 00:28
本发明专利技术涉及一种低成本测定耐材成分的方法,尤其是一种测定铝镁耐材中A1203、Mg0、Ca0成份的方法。它是耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂,经微波加热溶解,然后用水稀释后,采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。本测定方法成本低,测试过程简单、快速,准确度高,能较好满足生产要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种低成本测定耐材成分的方法,尤其是一种测定铝镁耐材中A1203、Mg0、Ca0成份的方法。
技术介绍
在现有技术中,对耐材成份的测定是先经粉碎、加热、脱水、冷却来制备试剂,逐个元素分析测定。由于上述各元素的特殊性质,使整个分析过程十分缓慢,分析难度大,难以满足生产要求。这种逐个元素分析,需配制大量试剂,成本高。A1、Mg之间干扰又十分突出,二者分离是关键,但又被A1、Mg本身性质所限制,要做到准确度高是极为困难的事。
技术实现思路
本专利技术的目的在提供一种低成本测定耐材成分的方法,成本低,测试过程简单、快速,准确度高,能较好满足生产要求。为达到上述目的,本专利技术采用下述技术方案:一种低成本测定耐材成分的方法,在耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂,经微波加热溶解,然后用水稀释后,采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。每0.1g耐材样品加入的试剂为:溶样酸:H8P041.0m1-10ml,H2S04O.5ml-7ml,助溶剂:V2O50.01g-0.3g。每0.1g耐材样品加入的试剂中还加入HF6~l2ml。每0.1g耐材样品加入的试剂中还加入HC1、HCi040.5ml-10ml。微波加热溶解后的溶液用水稀释释的用水容量为该溶液容量的20~40倍。测定方法的操作步骤为;①制备耐材样品和配备溶剂原料,②将耐材样品置于溶样杯中按配比加入H8P04、H2S04和V2O5,盖上溶样杯盖后置于微波炉中进行微波加热而在高温、高压下溶解,③取出溶样杯冷却15-30分钟后,打开溶样杯盖,再缓慢加入选定配比的HN08,④再盖上溶样杯盖,闷50-60分钟后,打开溶样杯盖,将溶样杯内溶液倒入有刻度的瓶内,加入选定配比的水进行稀释,稀释液面升到瓶的刻度处,⑤用选定的分析仪,按分析所需条件,用原子吸收N20-C2H2测定耐材的各成份。本专利技术与现有技术相比较,具有如下突出特点和显著优点:本专利技术采用微波酸溶解制成A1-Mg质耐材的溶液,用原子吸收N20-C2H2测定其中的A1208、Mg0、Cao。其微波酸溶解仅仅在溶样杯中加入一些酸和助溶剂,所消耗酸仅仅是少量的HSP04、H2804、HCl和微量的助溶剂V20IS,即可完成耐材样品溶解,成本大幅度下降。本测定方法大大消除耐材中各元素间的干涉,从而提高测试的准确度。本测定方法以微波炉加热面高温、高压溶解耐材样品,溶解过程简单,对耐材中各元素无需逐个分离,解决了过滤分离的难题,因而测定过程简单、快速。本测定方法经准确度试验和精密度试验,证明其准确度和重复性均良好。采用本测定方法,能较好满足生产要求。具体实施方式本实施例采用合成标样作为耐材样品进行测定,合成标样的成份含有A1208为51.6%,Mg0为35.7%,Ca0为0.72%,取0.1g的合成标样。溶样酸为10ml酌H8P04、1ml的H2S04和6ml的HNOs,助溶剂为0.01g的V205,测定的操作步骤是:①制备合成标样,②取O.lg合成标样置于60ml的特氟隆溶样杯中,加入12ml的H8P04和1.5ml的H2S04,盖上溶样杯盖后置于MK-11型压力自控微波溶样炉(中,以第4挡压力(20大气压),高挡功率(输出功率650W)高温高压加热溶解,时间为20分钟,③取出溶样杯冷却10~20分钟,打开溶样杯盖,再缓慢分批加入6ml的浓HN03,④再盖上溶样杯盖,闷50-60分钟后,打开溶样杯盖,将溶样杯内溶液倒入200ml的容量瓶内,用水稀释至容量瓶的刻度,⑤选用日本JARRELL-ASH公司生产的AA-8500型的原子吸收分光光度仪(N20-C2H2火焰>测定合成标样的各成份。测定结果表明,本测定方法重复性和准确性均适合生产要求,各元素测定的变动系数CV%小于5%,符合各元素测定要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低成本测定耐材成分的方法,其特征在于耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂,经微波加热溶解,然后用水稀释后,采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。

【技术特征摘要】
1.一种低成本测定耐材成分的方法,其特征在于耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂,经微波加热溶解,然后用水稀释后,采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。
2.根据权利要求1所述的一种低成本测定耐材成分的方法,其特征在于每0.1g耐材样品加入的试剂为:
溶样酸:H8P041.0m1-10ml,
H2S04O.5ml-7ml,
助溶剂:V2O50.01g-0.3g。
3.根据权利要求2所述的低成本测定耐材成分的方法,其特征在于每0.1g耐材样品加入的试剂中还加入HF6~l2ml。
4.根据权利要求2所述的低成本测定耐材成分的方法,其特征在于每0.1g耐材样品加入的试剂中还加入HC1、HCi040.5ml-10ml。

【专利技术属性】
技术研发人员:张磊
申请(专利权)人:青岛炜烨锻压机械有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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