一种双钙钛矿钨酸盐白光荧光粉及其制备方法技术

技术编号:12955385 阅读:77 留言:0更新日期:2016-03-02 14:28
本发明专利技术提供一种以双钙钛矿钨酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法。所述的以双钙钛矿钨酸盐为单一基质的白光荧光粉,它的化学式为Ca3-xWO6:xDy3+,xMI,其中,Ca3-xWO6为基质,MI为碱金属离子Li+,Na+,K+中的一种或多种,x为Dy3+掺杂的摩尔百分数,0.0001≤x≤0.6。本发明专利技术通过高温固相法合成所述白光荧光粉,在近紫外光的激发下,激发波长在200~550nm范围内有很强的吸收,且被近紫外LED芯片直接激发能获得色纯度优良的白光,色坐标为(x=0.323,y=0.342),这与国际照明委员会确定的纯白光的色坐标(x=0.33,y=0.33)相近;与传统三基色荧光粉混合获得白光的方法相比,本发明专利技术的荧光粉颜色更加稳定、色彩还原性更好、色度更纯;且制备工艺简单,能耗小无污染,适合大批量工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土发光材料
,涉及一种以双钙钛矿钨酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED由于具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长(10000小时以上)、反应速度快(可在高频下操作)、环保(耐震、耐冲击、不易破碎、废弃物可回收)和可平面封装、易开发成轻薄小巧产品等优点,具有广阔的应用前景和价值。目前,白光LED已广泛用于各种照明设施上,包括室内用灯、红绿灯、交通指示灯、路灯、汽车用尾灯、户外用超大屏幕、显示屏和广告板等,并且由于其在节能方面的优势,将会逐渐取代第二代照明光源而成为新一代光源。目前,LED实现白光的方法主要有三种:在蓝光LED芯片上涂敷被蓝光激发而发射出绿光和红光的荧光粉,红光、蓝光、绿光混合形成白光;或者是近紫外光和蓝光LED芯片上涂敷高效的三基色荧光粉而制成白光LED ;或者在蓝光LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉,蓝光和黄光混合形成白光,其中GaN基芯片所发射的蓝光激发YAG:Ce3+荧光粉发展最为迅速,已经实现市场化应用。这种方法是目前应用最多且也最为成熟的,但由于其缺少红色成分,导致它的显色指数比较低,色彩还原性差,且色温比较高。第一、二种方式,多种荧光粉间存在配比控制、老化速率不同等问题,导致照明效率、色彩还原性易受影响等问题。单一基质白光荧光粉在近紫外下能够直接发射白光,与RGB三基色荧光粉相比,有显著的优点:(1)由于是单一基质化合物,因此能量损耗较低,有利于发光效率的提高;(2)避免了由于多种基质化合物间相互作用造成的颜色失调问题,有利于改善显色性。因此,寻找能够被近紫外激发并且获得白光的单基质荧光粉成了研究热点,并且具有广泛的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的不足之处,提供一种新型的发光效率显著、化学稳定性好、制备方法简单且环保的双钙钛矿钨酸盐白光荧光粉。本专利技术的另一个目的是提供该新型双钙钛矿钨酸盐白光荧光粉的制备方法。为达到以上目的,本专利技术采用的技术方案是提供一种镝离子Dy3+激活的双钙钛矿钨酸盐白光荧光粉,它的化学式为Ca3 xW06:xDy 3+,xM1,其中,Ca3 xW0A基质,Μ 1为碱金属离子Li+,Na+,K+中的一种或多种,X为Dy3+掺杂的摩尔百分数,0.0001彡x彡0.6。本专利技术的白光LED用双钙钛矿钨酸盐白光荧光粉通过传统的高温固相法来制备,具体地,该方法包括:(1)根据所述化学组成式0&3:!¥06:奶73+,細1,称取化学计量比的含有0&的化合物、含有W的化合物、含有Dy的化合物、含有碱金属L1、Na、K的化合物,并且研磨以均匀混合;(2)将均匀混合的物料在空气中于400?800°C下预煅烧3?8小时;(3)将预煅烧后的物料冷却至室温,并且研磨粉碎;(4)将研磨后的物料在空气中于1100?1400°C下烧结4?12小时;(5)将烧结后的物料冷却至室温,研磨粉碎并且过筛,即获得所述以双钙钛矿钨酸盐为单一基质的白色荧光粉。本专利技术技术方案所述含有Ca的化合物为碳酸钙和氧化钙中的一种和多种。所述含有W的化合物为氧化钨。所述含有Dy的化合物为氧化镝。所述含有碱金属L1、Na、K的化合物为碱金属L1、Na、K的碳酸盐。所述预煅烧是在500?700°C的温度下进行5?7小时,所述煅烧是在1200?1300°C的温度下进行9?11小时。与现有技术相比,本专利技术技术方案的优点在于:1、本专利技术提供了一种以双钙钛矿钨酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法,工艺简单,原料易得,能耗小且无污染,利于推广利用。2、本专利技术提供的基质材料为钨酸盐,其具有良好的热稳定性和化学稳定性。并且该基质中包含W06八面体集团,W0 6的电荷迀移带范围为250?350nm,位于454nm的Dy 3+f-f跃迀吸收峰也可以有效激发该双钙钛矿钨酸盐白光荧光粉,因此该基质具有较宽的激发光谱,可以适用于不同厂商生产的具有激发差异性的激发芯片,应用范围广。3、本专利技术制备的以双钙钛矿钨酸盐为单一基质的白光荧光粉与红、绿、蓝三基色荧光粉混合获得白光的方法相比,本专利技术的荧光粉颜色更加稳定、色彩还原性更好、色度更纯,并且避免了多种基质荧光粉混合在一起引起的粉体不均匀和重吸收现象。【附图说明】图1为本专利技术实施例1所制得的Ca2.95W06:0.05Dy 3+材料样品的X射线粉末衍射图L曰。图2为本专利技术实施例2所制得的Ca2.95W06:0.05Dy 3+,0.05Na+材料样品在监测波长577nm下的激发光图谱。图3为本专利技术实施例3所制得的Ca2.9W06:0.1Dy 3+0.1K+材料样品在监测波长284nm下的发射光图谱。图4为本专利技术实施例4所制得的Ca2.sW06:0.2Dy 3+,0.2Li+材料样品在监测波长284nm下的发射光图谱。图5为本专利技术实施例4所制得的Ca2.95W06:0.05Dy 3+0.05Na+材料样品的CIE坐标图。【具体实施方式】以下通过具体实施例进一步解释和说明本专利技术,但是以下具体实施例并不能用于限制本专利技术的保护范围。以下具体实施例的各种变化和改进都包括在后附权利要求书所限定的范围内。实施例1:Ca2.95W06:0.05Dy 3+荧光粉的制备分别称取0.4733g 碳酸钙(CaC03) ,0.38 64g 氧化钨(W03) ,0.0 1 55g 氧化镝(Dy203),将上述原料混合物在玛瑙研钵中研磨混合均匀,然后装入刚玉坩祸中,在空气中于600°C温度下预煅烧6小时,冷却至室温并研磨混合均匀;然后置于马弗炉中,在空气环境下于1300°C温度下煅烧10小时,冷却至室温后再次研磨均匀,过筛,最终得到上述双钙钛矿钨酸盐白光荧光粉样品。参见附图1,它是本实例制备样品当前第1页1 2 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种以双钙钛矿钨酸盐为单一基质的白光荧光粉,其特征在于,所述白光荧光粉的化学组成式为:Ca3‑xWO6:xDy3+,xMI,其中,Ca3‑xWO6为基质,MI为碱金属离子Li+,Na+,K+中的一种或多种,x为Dy3+掺杂的摩尔百分数,0.0001≤x≤0.6。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐登辉杨在发孙家跃
申请(专利权)人:北京工商大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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