本发明专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂，即二硫化四苄基秋兰姆的合成方法，其特征在于以二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠、双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗涤、干燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。本发明专利技术方法区别于早前方法中使用有机溶剂作为反应体系，或是在带压条件下催化反应，简单易操作，反应产物分离洗涤方便，且具有很高的收率和纯度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及了 一种橡胶硫化促进剂，即二硫化四予基秋兰姆的合成方法。
技术介绍
如今随着工业的发展，环境在今后的化工生产中越来越重要；同时，购买者在选择 产品时越来越注重它的使用价值W及带来的危害性。因此，在橡胶加工产业中，国内外更加 关注促进剂的使用是否会产生亚硝胺致癌物。目前，对于生成亚硝基化合物问题，在橡胶促 进剂的研究领域中，也受到了广大科研者的极大关注。同时，全球也颁布了相关的限制性法 规，如早在1982年德国就颁布相关法规控制亚硝胺含量，之后美国、日本、法国、英国也积 极地投入研究开发不产生亚硝胺的新型硫化促进剂，并相继停止使用产生亚硝胺的硫化促 进剂。由于秋兰姆促进剂具有临界温度低、硫化速度快、硫化度高、不变色等优点，而TMTM、 TMTD、TETD、TBTD等秋兰姆类促进剂可产生致癌物质亚硝胺，因此，促进剂TBzTD，即二硫化 四予基秋兰姆是一种具有可塑性的新品种。 二硫化四予基秋兰姆（razTD)是一种安全、绿色的仲胺促进剂，作为一种快速促进 剂或辅助促进剂，TBZTD拥有众多优良性能，广泛应用于了苯胶、天然胶、了腊胶等诸胶料 中；不产生可W致癌的亚硝胺，分子量大，不易挥发，硫化速率高，焦烧安全性佳，使得胶料 耐热性优，作为非极性分子，在橡胶硫化过程中，无喷霜现象，燃点高，不易分解，耐还原性。 二硫化四予基秋兰姆的结构式如下所示：CN1962627A专利介绍了一种四姪基秋兰姆的通用合成方法，其使用过硫酸盐作为反 应的氧化剂，己醇水溶液作为反应介质，实例中最高收率为82%。CN1827596A专利介绍了一种无溶剂无催化剂合成方法，实例中最高收率95%，产 品纯度为97%。CN1341097A专利介绍了一种无溶剂合成方法，其反应使用了己酸儘催化剂，且是 在减压条件下进行反应。CN102731355A专利介绍的合成方法，其反应体系中加入甲苯作为溶剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂，即二硫化四予基秋兰姆的合成方 法。 二硫化四予基秋兰姆的合成方法，其特征在于二予胺、二硫化碳、氨氧化钢、 双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗 涂、干燥处理，得到二硫化四予基秋兰姆。 为达到W上目的，本专利技术采取的技术方案如下： N-仲辛基-Ν' -苯基对苯二胺的合成方法，其特征包括W下步骤： 将一定比例的烧碱、二予胺、相转移催化剂加入到盛有蒸傭水的反应器中，揽拌使其溶 解；在一定的温度下，滴加二硫化碳，在反应一定的时间后，继续保温一定的时间；在一定 的温度下开始滴加双氧水，再反应一定的时间之后滴加硫酸，调节ΡΗ，使其显酸性，保温一 定的时间之后出料，抽滤，用己醇洗涂；将滤饼放入烘干箱中，在一定的温度和时间下进行 干燥，即可得出产品。 所选用相转移催化剂为常用的季倭盐相转移催化剂，如予基Η己基氯化倭 (ΤΕΒΑ)、四了基漠化倭、四了基氯化倭、四了基硫酸氨倭（ΤΒΑΒ)、Η辛基甲基氯化倭、十二焼 基Η甲基氯化倭、十四烷基Η甲基氯化倭等。 原料的摩尔比二予胺：二硫化碳；氨氧化钢：双氧水为1 ;1. 1~1. 3 ;1. 1~1. 3 : 0. 5~0. 7 ;相转移催化剂用量为二予胺的5~lOmol%。二硫化碳的滴加温度为2(T4(rC，滴加时间2^3小时，维持0. 5^1小时；双氧水滴 加温度为4(T6(rC，滴加时间2^3小时；调解后抑为6^7,保温0. 5^1小时；洗涂3次；使用 无水己醇；干燥温度60~10(TC。 本专利技术的有益效果： 使用相转移催化剂，有效分散反应体系，提高反应转化率与收率，所得产品易于分离和 纯化处理。【具体实施方式】 下面结合实施例进一步详述本专利技术的技术方案，本专利技术的保护范围不局限于下述 的【具体实施方式】。 实施例 将4. 4g氨氧化钢、3g的相转移催化剂、19. 7g的二予胺放入到四口烧瓶中，加 入400ml的蒸傭水，打开揽拌器，使其揽拌溶解；之后，当温度升到35Γ时，开始缓慢滴加 9. 2g二硫化碳（时间控制在2.化），进行缩合反应，滴加完毕，再继续保温0. 5小时；当温度 升到4(TC时，然后滴加6g双氧水（时间控制在3小时）；氧化反应结束后，滴加硫酸，调节 抑化^7)，之后继续揽拌，保温比；最后，出料、抽滤、用己醇洗涂3次；产品在8(TC下干燥4 小时。得产品26. 8g，收率为98. 5%，含量（册LC)大于97%，烙点128. 2°C，为浅黄色粉末。【主权项】1. ，其特征在于以二节胺、二硫化碳、氢氧化钠、 双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗 涤、干燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所选用相转移催化剂为常用的季铵盐相 转移催化剂，选自苄基三乙基氯化铵（TEBA)、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢 铵（TBAB)、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵。3. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征反应条件为：相转移催化剂、氢氧化钠、二 苄胺加入盛有蒸馏水的容器内，滴加二硫化碳，维持；滴加双氧水；加入酸调节pH，保温维 持；出料，过滤洗涤。4. 跟权利要求3所述的合成方法，其特征是原料的摩尔比：二苄胺：二硫化碳：氢氧化 钠：双氧水为1 :1. 1~1. 3 :1. 1~1. 3 :0. 5~0. 7 ;相转移催化剂用量为二苄胺的5~10mol%。5. 跟权利要求3所述的合成方法，其特征是二硫化碳的滴加温度为2(T40°C，滴加时间 2~3小时，维持0. 5~1小时；双氧水滴加温度为4(T60°C，滴加时间2~3小时；调解后pH为 6~7，保温0. 5~1小时；洗涤3次；使用无水乙醇；干燥温度6(T10(TC。【专利摘要】本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂，即二硫化四苄基秋兰姆的合成方法，其特征在于以二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠、双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗涤、干燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。本专利技术方法区别于早前方法中使用有机溶剂作为反应体系，或是在带压条件下催化反应，简单易操作，反应产物分离洗涤方便，且具有很高的收率和纯度。【IPC分类】C07C333/32【公开号】CN105367469【申请号】CN201410411007【专利技术人】任磊, 李秀清 【申请人】中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院【公开日】2016年3月2日【申请日】2014年8月20日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二硫化四苄基秋兰姆的合成方法，其特征在于以二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠、双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗涤、干燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：任磊，李秀清，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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