一种土壤中硝基化合物的可视化原位分析方法技术

一种土壤中硝基化合物的原位可视化分析方法，其步骤如下：1)将冷冻土壤微团聚体颗粒切片得到微切片样品，并将其转移到载玻片上；2)利用同步辐射傅里叶变换红外显微成像技术分析待测微切片样品中硝基化合物、不同有机碳形态及黏土矿物组成与微区分布；3)对测定数据解谱，得到目标硝基化合物、不同形态有机碳、黏土矿物土壤中的赋存形态、微区分布谱图；对谱图进行分析，得到影响硝基化合物在土壤中结合位点、微区分布的关键因素信息。本发明专利技术具有形象直观效果，实现土壤中硝基化合物的可视化观测，为揭示相关反应机制及污染土壤修复提供实验证据和理论支持。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种土壤中硝基化合物的原位可视化分析方法，其步骤如下：1)将冷冻土壤微团聚体颗粒切片得到微切片样品，并将其转移到载玻片上；2)利用同步辐射傅里叶变换红外显微成像技术分析待测微切片样品中硝基化合物、不同有机碳形态及黏土矿物组成与微区分布；3)对测定数据解谱，得到目标硝基化合物、不同形态有机碳、黏土矿物土壤中的赋存形态、微区分布谱图；对谱图进行分析，得到影响硝基化合物在土壤中结合位点、微区分布的关键因素信息。本专利技术具有形象直观效果，实现土壤中硝基化合物的可视化观测，为揭示相关反应机制及污染土壤修复提供实验证据和理论支持。【专利说明】
本专利技术属于有机污染物分析化学领域，具体涉及污染土壤中硝基化合物界面行为 的分析方法，同时包括待分析样品的制备方法和分析参数等。
技术介绍
有机污染物在土壤中的界面迁移与转化行为与其在土壤介质上的结合位点及赋 存形态密切相关。这方面的研究一直是环境化学领域的热点。以往的相关研究主要依赖于 化学提取、质谱分析等手段。这些方法不可避免地对土壤组成和结构造成扰动和破坏，难以 反映土壤中污染物的真实分布情况。基于同步辐射光源的谱学技术具有空间分辨率好、灵 敏度高等特点。随着同步辐射谱学技术的发展与应用，使原位分析环境介质中有机污染物 的结合位点和赋存形态成为可能，是探索土壤中污染物环境界面反应机制的首选技术。 以往研究表明硝基化合物在环境介质中的吸附反应和结合位点同时受有机碳含 量和形态及黏土矿物组成两方面因素的影响。应用常规技术手段很难直接、同时分析硝基 化合物、不同形态有机碳及黏土矿物的在土壤中的结合位点及分布。应用同步辐射红外成 像谱学技术，可以实现直接同时表征硝基化合物及土壤有机碳不同形态、黏土矿物组成等 在土壤中的赋存形态、微区分布，进而为认识和预测硝基化合物在土壤中的环境行为提供 直接证据。利用同步辐射光源可以显著提高红外成像分析的检测限和空间分辨率。通过 该分析方法，可以直接建立硝基化合物在土壤中的结合位点、降解转化等与土壤组分之间 的联系，从而形象直观地揭示土壤中硝基化合物的结合位点、赋存形态、微区分布等反应机 制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以建立一种 可以在原位、微米尺度、形象直观地分析土壤中硝基化合物的赋存形态和微区分布的方法。 为实现上述目的，本专利技术提供的土壤中硝基化合物的原位可视化分析方法，其步 骤如下： 1)将冷冻土壤微团聚体颗粒切片得到微切片样品，并将其转移到载玻片上； 2)利用同步辐射傅里叶变换红外显微成像技术（FTIR)分析待测微切片样品中硝 基化合物、不同有机碳形态及黏土矿物组成与微区分布； 3)对测定数据解谱，得到目标硝基化合物、不同形态有机碳、黏土矿物土壤中的赋 存形态、微区分布谱图；对谱图进行分析，得到影响硝基化合物在土壤中结合位点、微区分 布的关键因素信息。 所述土壤中硝基化合物的原位可视化分析方法中，步骤1)中的冷冻土壤微团聚 体颗粒为土壤水饱和微团聚体，粒径在50-800 μ m之间。 所述土壤中硝基化合物的原位可视化分析方法中，步骤1)微切片样品厚度为 0· 1-10 μ m ;载波片为Low-E载玻片上； 所述土壤中硝基化合物的原位可视化分析方法中，步骤2)中分析待测微切片样 品的测定步长为5-30 μ m ;测定模式为反射模式。 所述土壤中硝基化合物的原位可视化分析方法中，步骤3)是通过Omnic软件对测 定数据解谱。 本专利技术的土壤中硝基化合物的原位可视化分析方法，可以直接反映污染物在土壤 中的结合位点，避免因复杂前处理造成对土壤中污染物结合位点、微区分布及赋存形态等 信息的干扰，为土壤中污染物的反应机制研究提供直接的科学证据。 【专利附图】【附图说明】 图1是实施例1中1，3-二硝基苯在污染棕壤中可视化分布及与不同形态有机碳、 黏土矿物微区分布的关系；其中硝基作为1，3-二硝基苯的示踪基团；图中a为污染土壤微 切片光学显微图片及硝基热点示意图，b为硝基（N0 2) (15 36〇1^)，(：为芳香基碳（1613CHT1)， d 为羧基碳（1730cm-1)，e 为脂肪基碳（2922cm-1)，f 为黏土矿物（0-H) (3621cm-1)。 图2是实施例1中1，3-二硝基苯及芳香基碳在污染棕壤中可视化分布叠加图。 图3是实施例1中1，3-二硝基苯及其在两种污染土壤中热点区域的红外谱图。 图4是实施例2中1，3-二硝基苯在污染黑土中可视化分布及与不同形态有机 碳、黏土矿物微区分布的关系；其中硝基作为1，3-二硝基苯的示踪基团；图中a为污染黑 土微团聚体微切片光学显微图片及硝基热点示意图，b为硝基（N0 2) (15 36CHT1)，c为芳香 基碳（161300, d为羧基碳（17300^), e为脂肪基碳（2922CHT1)，f为黏土矿物（0-H) (3621cm 〇。 图5是实施例2中1，3-二硝基苯及芳香基碳在污染黑土中可视化分布叠加图。 【具体实施方式】 本专利技术提供的技术方案主要包括： 1)测样前一周内，调节污染土壤含水量至田间持水量，并保持过夜（>12小时），通 过放大镜及光学显微镜选择粒径大小合适（50-800 μ m)的稳定微团聚体，用于冷冻切片， 制备0. 1-10 μ m厚度微切片样品，置于Low-E载玻片，于干燥皿内避光保存，备测； 2)应用FTIR显微成像技术分析微切片样品中硝基化合物、不同形态有机碳及 黏土矿物的组成和微区分布信息，测定步长为5-30 μ m，测定模式为反射模式，分辨率为 1-4CHT1，扫描 32-128 次； 3)利用数据处理软件Omnic分别获取目标硝基化合物、不同形态有机碳、黏土矿 物等在土壤中的赋存形态、微区分布谱图，对谱图进行分析，得到硝基污染物微区分布及相 关影响因素息。 本专利技术的微团聚体粒径在50-800 μ m之间，以满足在微米尺度上获得足够空间分 布信息，方便进行有效统计分析和比较。 本专利技术的土壤微切片厚度在0. 1-10 μ m之间，以满足不同性质土壤对红外光谱吸 收性能和目标检测物检测限浓度的要求。 以下结合附图和实施例对本专利技术的技术方案作详细描述。 本专利技术为，为验证该方法的可行 性，分别分析了 1，3-二硝基苯在两种土壤（黑土、棕壤）中的结合位点。所有分析结果均 显示，本专利技术提出的基于同步辐射谱学分析方法可以实现原位可视化表征硝基化合物在土 壤中的结合位点，为分析土壤中污染物的反应机制、预测污染物环境行为提供直接的证据 支持。 实施例1 按下列步骤执行： 1) 土壤样品制备： 1，3-二硝基苯（DNB)污染棕壤，污染浓度为1200mg/kg ;待混合均匀后，再加入无 菌水至田间持水量，过夜后，以备切片。 选择大小合适、稳定的微团聚体，利用Microm HM525冷冻切片机，直接对微团聚体 进行切片，切片厚度为〇. 1-10 μ m，转移到Low-玻璃载玻片，以备谱学分析。 2) FTIR显微成像分析： 利用台湾光源（NSRRC) 14A1光束线直接分析DNB污染棕壤微切片样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤中硝基化合物的原位可视化分析方法，其步骤如下： 1)将冷冻土壤微团聚体颗粒切片得到微切片样品，并将其转移到载玻片上； 2)利用同步辐射傅里叶变换红外显微成像技术分析待测微切片样品中硝基化合物、不同有机碳形态及黏土矿物组成与微区分布； 3)对测定数据解谱，得到目标硝基化合物、不同形态有机碳、黏土矿物土壤中的赋存形态、微区分布谱图；对谱图进行分析，得到影响硝基化合物在土壤中结合位点、微区分布的关键因素信息。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗磊，吕继涛，温蓓，张淑贞，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：北京;11