用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置及方法，包括涡旋仪、磁萃取部、电机和机械臂；在所述涡旋仪的上方形成有用于承载样品容器的承载台；在所述磁萃取部中设置有磁铁柱和下部封口的玻璃套管，所述磁铁柱伸入到玻璃套管中；所述电机设置有两台，所述机械臂为旋转伸缩式机械臂且设置有两组，通过电机驱动机械臂带动磁铁柱和玻璃套管上下移动。本发明专利技术的实验装置自动化程度高、工作效率高、稳定性强，可以为环境保护和突发灾害预警提供可靠的监测防控手段。在该实验装置上提出的多环芳烃萃取富集方法快速高效，时效性强，提高了海洋环境污染的现场分析能力，避免了从采样到分析整个过程中可能存在的潜在沾污和目标物转化损失。

【技术实现步骤摘要】
用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置及方法
本专利技术属于海洋环境监测
，具体地说，是涉及一种用于对海水中的多环芳烃进行萃取富集的实验装置以及基于所述实验装置提出的海水中多环芳烃的萃取富集方法。
技术介绍
多环芳烃（PolycyclicAromaticHydrocarbons，PAHs）及其衍生物是一类重要的持久性有机污染物（PersistentOrganicPollutants，POPs）。虽然海洋中PAHs绝对含量非常低，但是由于其“三致作用”和生物累积性，对人类健康和海洋生态环境都具有巨大的潜在危害。1979年美国环保署（EnvironmentalProtectionAgency，EPA）就将16种PAHs类化合物列为最严重的有机污染物。鉴于海水中PAHs的含量达不到现有分析仪器的检出限，因此样品在检测之前需经过复杂的萃取浓缩处理，这也成为了PAHs分析方法发展的瓶颈。传统预处理过程（液液萃取（LLE）、固相萃取（SPE））消耗了整个分析过程70-80%的时间，具有较大的时滞性，而且在采样和储运过程中的“沾污”问题难以完全克服，因此难以实时、全面、真实地反映污染程度，同时使用大量有机溶剂，易对环境造成二次污染。随着科学技术水平和环保要求的提高，微萃取技术有了长足的发展。分散液液微萃取（DLLME）技术具有操作简单、可快速达到萃取平衡、且有机溶剂用量少等优点，但是萃取剂需要使用密度比水大且不溶于水的有机溶剂；若选用密度比水小的溶剂，则萃取后转移困难，这便成为了该方法发展和应用的瓶颈。而磁萃取技术操作简单、分析时间短、吸附效率高、脱附速度快，尤其利用磁场作用，可方便快捷地将萃取溶剂与样本溶液分离并转移。若能充分利用磁萃取技术的特点和优势，来弥补DLLME技术中萃取剂适用范围的限制和转移困难的缺点，将在快速萃取技术方面实现一个较大的突破。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，可以对海水样品中多环芳烃实现快速的萃取和富集，操作简单、自动化程度高。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，包括涡旋仪、磁萃取部、电机和机械臂；在所述涡旋仪的上方形成有用于承载样品容器的承载台；在所述磁萃取部中设置有磁铁柱和下部封口的玻璃套管，所述磁铁柱伸入到玻璃套管中；所述电机设置有两台，所述机械臂为旋转伸缩式机械臂且设置有两组，其中，第一组机械臂连接在第一台电机与所述玻璃套管之间，第一台电机通过驱动第一组机械臂旋转伸缩，以带动玻璃套管伸入或者移出所述的样品容器；第二组机械臂连接在第二台电机与磁铁柱之间，第二台电机通过驱动第二组机械臂旋转伸缩，以带动磁铁柱伸入或者移出所述的玻璃套管。为了方便电机的安装布设，将所述电机通过支架支撑在涡旋仪的上方，且电机转轴的轴线方向水平；所述机械臂包括与电机转轴连接的水平臂和与磁铁柱或者玻璃套管连接的竖直臂，在水平臂与竖直臂之间设置有换向装置，通过换向装置将水平臂绕水平轴线的转动变换为竖直臂绕竖直轴线的转动，在所述机械臂中仅竖直臂为旋转伸缩式臂。为了对所述样品容器进行限位，避免涡旋仪的涡旋振动导致样品容器倾倒或者移位，本专利技术在所述涡旋仪的外部罩扣有一罩壳，罩壳的顶面开设一个开口，且开口尺寸与样品容器的尺寸相适配，使得所述样品容器刚好穿过所述开口置于涡旋仪的顶面上。由此，利用涡旋仪的顶面和罩壳的顶面及其开口便形成了具有限位底座的承载台。为了方便样品容器在承载台上的取放，优选将所述电机通过支架支撑在所述罩壳的上方，且位于罩壳的边角部位；在所述罩壳的侧面设置有操作面板，所述操作面板通过控制电路连接所述的电机，控制电机运行。为了避免海水样品在萃取实验过程中发生光降解，导致实验结果的精度降低，在选取所述样品容器时，最好选择具有遮光特性的玻璃容器，例如棕色玻璃容器或者外壁包覆有不透明介质的无色玻璃容器等。为了增大磁铁柱的磁极吸附面积，所述磁铁柱优选采用由多个大小不一的纽扣式永磁铁交叉排列连接而成。基于上述用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，本专利技术还提供了一种采用所述实验装置设计的多环芳烃萃取富集方法，包括以下步骤：a、将样品容器置于承载台上，在样品容器中加入一定量的海水样品；b、在样品容器中加入萃取剂和分散剂，形成乳状液，开启涡旋仪使乳状液涡旋，直到达到萃取平衡；c、在样品容器中加入磁性萃取介质，涡旋，达到吸附平衡后关闭涡旋仪；d、启动两台电机同步正转，将磁萃取部伸入到样品容器中，利用磁铁柱将磁性萃取介质吸附在玻璃套管的管壁上，待吸附完毕后，启动两台电机同步反转，将磁萃取部从样品容器中移出；e、更换样品容器，并在更换后的样品容器中加入洗脱溶剂，然后启动两台电机同步正转，将磁萃取部伸入到所述更换后的样品容器中；f、启动第二台电机反转，将磁铁柱从玻璃套管中移出，使磁性萃取介质从玻璃套管上脱落到洗脱溶剂中，启动涡旋仪再次涡旋分散；g、关闭涡旋仪，启动第二台电机正转，将磁铁柱伸入玻璃套管中，吸引磁性萃取介质吸附到玻璃套管的管壁上；h、启动两台电机反转，将磁萃取部从所述更换后的样品容器中移出；此时，更换后的样品容器中的溶液即为待测溶液，完成对所述海水样品中多环芳烃的萃取过程。优选的，所述萃取剂优选采用辛醇，且所述辛醇与海水样品的体积比为1:2500-3000；所述分散剂优选采用丙酮，且所述丙酮与海水样品的体积比为1:25-30；所述洗脱溶剂优选采用乙腈，且所述乙腈与海水样品的体积比为1:500-1000。优选的，所述磁性萃取介质为磁性纳米粒子，所述磁性纳米粒子的制备方法为：取六水合氯化铁、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇混合均匀，在反应釜中反应，结束后冷却至室温，经离心分离得到磁性纳米粒子，再用乙醇分三次洗涤磁性纳米粒子，晾干后，放在坩埚中煅烧，进行干燥处理；对磁性纳米粒子进行表面功能化：称取上述干燥的磁性纳米粒子、十八烷基三氯硅烷、溶剂甲苯在氮气气氛下充分搅拌，再转入反应釜中反应，待冷却后将产物依次用甲苯、甲醇清洗，之后再40℃干燥。进一步的，在所述步骤a中，将所述海水样品使用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤膜进行过滤后再加入到所述的样品容器中，以提高检测的准确度。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术专门针对海水中含量较少的多环芳烃设计萃取富集实验装置，可实现目标污染物的萃取分离和富集整个过程的全自动化，特别适合批量海水样品中多环芳烃的萃取富集。相比于传统的手工样品预处理方法，该装置可达到更好的准确性和重现性，显著提高了前处理的效率，排除了人工操作的误差，同时使得实验人员接触目标污染物和有机溶剂的机会大大减小，进而使得前处理过程的安全性更高。本专利技术的萃取富集实验装置具有高效率、高自动化程度、高稳定性、易携带、易操作等特点，既节约了时间，又降低了成本，可以为环境保护和突发灾害预警提供可靠的监测防控手段。在该实验装置上提出的多环芳烃萃取富集方法简单、快速、高效、时效性强，大大提高了海洋环境污染的现场分析能力，有效降低了运输保存成本，同时，避免了从采样到分析整个过程中可能存在的潜在沾污和目标物转化损失，具有较强的实用性。结合附图阅读本专利技术实施方式的详细描述后，本专利技术的其他特点和优点将变得更加清楚。附图说明图1是本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于：包括涡旋仪、磁萃取部、电机和机械臂；在所述涡旋仪的上方形成有用于承载样品容器的承载台；在所述磁萃取部中设置有磁铁柱和下部封口的玻璃套管，所述磁铁柱伸入到玻璃套管中；所述电机设置有两台，所述机械臂为旋转伸缩式机械臂且设置有两组，其中，第一组机械臂连接在第一台电机与所述玻璃套管之间，第一台电机通过驱动第一组机械臂旋转伸缩，以带动玻璃套管伸入或者移出所述的样品容器；第二组机械臂连接在第二台电机与磁铁柱之间，第二台电机通过驱动第二组机械臂旋转伸缩，以带动磁铁柱伸入或者移出所述的玻璃套管。

【技术特征摘要】
1.一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于：包括涡旋仪、磁萃取部、电机和机械臂；在所述涡旋仪的上方形成有用于承载样品容器的承载台；在所述磁萃取部中设置有磁铁柱和下部封口的玻璃套管，所述磁铁柱由多个大尺寸的纽扣式永磁铁和多个小尺寸的纽扣式永磁铁一大一小交叉排列连接形成，伸入到玻璃套管中；所述电机设置有两台，所述机械臂为旋转伸缩式机械臂且设置有两组，其中，在玻璃套管临近顶部的位置安装有管夹，管夹连接第一组机械臂，通过第一组机械臂连接第一台电机的转轴，第一台电机通过驱动第一组机械臂旋转伸缩，以带动玻璃套管伸入或者移出所述的样品容器；第二组机械臂连接在第二台电机与磁铁柱之间，第二台电机通过驱动第二组机械臂旋转伸缩，以带动磁铁柱伸入或者移出所述的玻璃套管；在吸附过程中，两台所述的电机同步正转，将磁萃取部伸入到样品容器中，利用磁铁柱将溶解在样品容器中的磁性萃取介质吸附在玻璃套管的管壁上，实现对多环芳烃的吸附；在洗脱过程中，所述第二台电机反转，将磁铁柱从玻璃套管中移出，使磁性萃取介质从玻璃套管上脱落，以洗脱萃取出多环芳烃。2.根据权利要求1所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于：所述电机通过支架支撑在涡旋仪的上方，且电机转轴的轴线方向水平；所述机械臂包括与电机转轴连接的水平臂和与磁铁柱或者玻璃套管连接的竖直臂，在水平臂与竖直臂之间设置有换向装置，通过换向装置将水平臂绕水平轴线的转动变换为竖直臂绕竖直轴线的转动，在所述机械臂中仅竖直臂为旋转伸缩式臂。3.根据权利要求1所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于：在所述涡旋仪的外部罩扣有一罩壳，罩壳的顶面开设一个开口，且开口尺寸与样品容器的尺寸相适配，使得所述样品容器刚好穿过所述开口置于涡旋仪的顶面上。4.根据权利要求3所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于：所述电机通过支架支撑在所述罩壳的上方，且位于罩壳的边角部位；在所述罩壳的侧面设置有操作面板，所述操作面板通过控制电路连接所述的电机，控制电机运行。5.根据权利要求1所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于：所述样品容器为具有遮光特性的玻璃容器。6.一种基于权利要求1至5中任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：张婷，石小梅，吴丙伟，任国兴，刘岩，郭翠莲，张述伟，吴宁，褚东志，王茜，王昭玉，侯广利，刘东彦，张颖，
申请(专利权)人：山东省科学院海洋仪器仪表研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37