含有2-O-α-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸无水结晶的粉末及其制造方法和用途【课题】本发明专利技术的课题是提供一种比之前常用的准药品级的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末更难以固结的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末及其制造方法，以及用途。【解决手段】提供了一种含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末，该粉末按无水物换算含有超过98.0质量％不足99.9质量％的抗坏血酸2-葡萄糖苷，基于粉末X射线衍射曲线算出抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的结晶度为90％以上，或氮气流下除去粉末中的水分后，在温度25℃、相对湿度35％的条件下保持12小时时其动态水分吸附量为0.01质量％以下，还提供了它的制造方法以及用途。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含有2-0-a-D-葡萄糖基-k抗坏血酸无水结晶的粉末及其制造方法 和用途，更具体地，涉及与已有物相比显著更难W固结的含有2-0-a-D-葡萄糖基-k抗坏 血酸无水结晶的粉末及其制造方法，W及W其作为食品原料、化妆品原料、准药品原料、药 品原料的用途。
技术介绍
由于k抗坏血酸具有优异的生理活性及抗氧化作用，一直W来用于包括食品、化 妆品等的多种用途中。但是，k抗坏血酸则由于具有直接还原性的原因而不稳定，存在易 于氧化分解、易于丧失生理活性的较大的缺点。为了消除心抗坏血酸的缺点，本申请人作 为共同申请人中的一人在专利文件1中公开了在k抗坏血酸的2位居基上结合了 1分子 的D-葡萄糖得到2-0-a-D-葡萄糖基-k抗坏血酸（W下在本说明书中简称为"抗坏血酸 2-葡萄糖巧"）。送种抗坏血酸2-葡萄糖巧不具有直接还原性，很稳定，并且，具有在生物 体内原本存在的酶的作用下分解为k抗坏血酸和D-葡萄糖，发挥k抗坏血酸原本的生理 活性的划时代的特性。根据专利文献1公开的制造方法，含有k抗坏血酸和a-葡萄糖基 糖化合物的溶液在环麦芽糖糊精葡聚糖转移酶（W下简称为"CGT酶"）或a-葡萄糖巧酶 等的糖转移酶作用下生成抗坏血酸2-葡萄糖巧。 此外，本申请人在专利文献2中公开了从抗坏血酸2-葡萄糖巧的过饱和溶液中成 功析出抗坏血酸2-葡萄糖巧的晶体，得到抗坏血酸2-葡萄糖巧W及包含抗坏血酸2-葡萄 糖巧的含有抗坏血酸2-葡萄糖巧结晶的粉末。并且，现阶段认为抗坏血酸2-葡萄糖巧结 晶仅存在无水结晶物。因此，在非专利文献1及2中，报道了用X射线解析抗坏血酸2-葡 萄糖巧结晶的结构的结果。 此外，本申请人在专利文献3及4中公开了一种高含抗坏血酸2-葡萄糖巧的物 质的制造方法，其将含有酶反应生成的抗坏血酸2-葡萄糖巧的溶液进行使用强酸性阳离 子交换树脂的柱层析获得高喊抗坏血酸2-葡萄糖巧的级分。此外，本申请人在专利文献5 中公开了一种高含抗坏血酸2-葡萄糖巧的物质的制造方法，将含有酶反应生成的抗坏血 酸2-葡萄糖巧的溶液中用阴离子交换膜的电透析法除去k抗坏血酸或糖类等夹杂物；在 专利文献6中公开了一种高含抗坏血酸2-葡萄糖巧的物质的制造方法，将含有抗坏血酸 2-葡萄糖巧的溶液接触阴离子交换树脂，可选择性除去阴离子交换树脂吸附的成分，得到 高含抗坏血酸2-葡萄糖巧的级分。 此外，本申请人在专利文献7中公开了一种抗坏血酸2-葡萄糖巧的制造方法，含 有心抗坏血酸与a-葡萄糖基糖化合物的溶液在a-异麦芽糖基葡萄糖（异麦芽糖基葡 萄糖）生成酶、或a-异麦芽糖基葡萄糖生成酶与CGT酶的作用下生成抗坏血酸2-葡萄 糖巧。此外，本申请人在专利文献8及9中还分别公开了a-异麦芽糖基葡萄糖生成酶及 a-异麦芽糖基转移酶催化向k抗坏血酸的糖转移，生成抗坏血酸2-葡萄糖巧。 同时，关于抗坏血酸2-葡萄糖巧的用途，例如专利文献10~29中示出了多种建 议。由于抗坏血酸2-葡萄糖巧具有的送些优异的特性，可用作食品原料、化妆品原料、准药 品原料或药品原料，与之前的k抗坏血酸的用途相比，广泛使用在W往由于k抗坏血酸不 稳定而不能将k抗坏血酸进行使用的其它用途。 由上述内容可知，目前已知Wk抗坏血酸和淀粉为原料利用多种糖转移酶可制 得抗坏血酸2-葡萄糖巧。然而，如果本申请人根据目前已知的知识，将认为用作为糖转移 酶的CGT酶来作用含有k抗坏血酸和淀粉的溶液的方法是抗坏血酸2-葡萄糖巧的生成率 最高、可W成为工业上优选的方法。基于送种认识，本申请人根据用CGT酶作用于含有心抗 坏血酸和淀粉的溶液的方法制造含有抗坏血酸2-葡萄糖巧无水结晶的粉末，将其作为化 妆品?准药品原料W及食品原料，分别W商品名"AA2G"(株式会社林原生物化学研究所出 售）W及商品名'' 7ス3 7k'文シ二，，（株式会社林原商社出售）进行出售（下文中，送些 作为化妆品?准药品原料W及食品原料出出售的现有的含有抗坏血酸2-葡萄糖巧无水结 晶的粉末简称为"准药品级的粉末"）。 然而，准药品级的粉末是在制品规格上，抗坏血酸2-葡萄糖巧的纯度在98. 0质 量％W上的较高纯度的产品，尽管刚制得的粉末具有良好的流动性，但长期搁置于高温、高 湿度的环境下时将由于自重W及吸湿出现固结的缺点。鉴于送种缺点，将准药品级的粉末 各IOkg装入聚己帰制的袋子中，与干燥剂一起装入附有盖子的钢制罐中作为商品形态进 行销售。但根据本专利技术人随后得到的认识，即使是送种商品形态的准药品级粉末在长期的 保存期间也通常出现固结，出现损坏粉末有效性的问题。一旦用作化妆品原料及准药品原 料或食品原料的含有抗坏血酸2-葡萄糖巧无水结晶的粉末出现固结，对原来W原材料是 具有流动性的粉末为前提设计的制造设备来说将在原材料输送、筛分、混合等步骤上出现 障碍。[000引【现有技术文献】 【专利文献】 【专利文献1】特开平3-139288号公报 【专利文献2】特开平3-135992号公报 【专利文献3】特开平3-183492号公报 【专利文献4】特开平5-117290号公报 【专利文献5】特开平5-208991号公报 【专利文献6】特开2002-088095号公报 【专利文献7】特开2004-065098号公报[001引【专利文献8】国际公开W002010361号单行本 【专利文献9】国际公开W001090338号单行本 【专利文献10】国际公开W005087182号单行本 【专利文献11】特开平4-046112号公报 【专利文献12】特开平4-182412号公报 【专利文献13】特开平4-182413号公报 【专利文献14】特开平4-182419号公报 【专利文献15】特开平4-182415号公报【专利文献16】特开平4-182414号公报【专利文献17】特开平8-333260号公报【专利文献18】特开2005-239653号公报【专利文献19】国际公开W006033412号单行本 【专利文献20】特开2002-326924号公报 【专利文献21】特开2003-171290号公报【专利文献22】特开2004-217597号公报【专利文献23】国际公开W005034938号单行本【专利文献24】特开2006-225327号公报 【专利文献25】国际公开W006137129号单行本【专利文献26】国际公开W006022174号单行本【专利文献27】特开2007-063177号公报【专利文献28】国际公开W006132310号单行本【专利文献29】国际公开W007086327号单行本【非专利文献】【非专利文献1】7シ少^ ?夕力b 3等，「力一乐/W K k-h.U寸一于」（碳 水化合物研究），第232卷，197-205页（1992年）【非专利文献^勺王?二夕力等，Mシ夕一十古3十沁.女^一十沁?才 万' .7 7 一 7古二一，^夕义」（国际制药学期刊），第331卷，38-45页（2007年）
技术实现思路
专利技术解决的课题 为了解决上述缺点，本专利技术的要解决的技术问题是提供一种含有抗坏血酸2-葡 萄糖巧无水结晶的粉末及其制造方法和用途，该粉末要比常用的准药品级的含有抗坏血酸 2-葡萄糖巧无水结晶的粉末显著更难本文档来自技高网...
【技术保护点】
皮肤外用剂，含有粉末作为化妆品原料，所述粉末含有具有如下(a)至(d)的特征的2‑O‑α‑D‑葡萄糖基‑L‑抗坏血酸无水结晶：(a)按无水物换算含有超过98.0质量％且不足99.9质量％的2‑O‑α‑D‑葡萄糖基‑L‑抗坏血酸；(b)基于粉末X射线衍射曲线算出的2‑O‑α‑D‑葡萄糖基‑L‑抗坏血酸无水结晶的结晶度为90％以上99.5％以下；(c)含有：占粉末全体70质量％以上的粒径不足150μm的粒子，以及占粉末全体40～60质量％的粒径53μm以上且不足150μm的粒子；且(d)粉末全体的还原能力不足1％。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：涩谷孝，伊泽精祐，西本友之，福田惠温，三宅俊雄，
申请(专利权)人：株式会社林原，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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