本发明专利技术公开了一种镁合金表面氧化石墨烯复合涂层的制备方法。首先，对镁合金基体进行预处理；然后，制备氧化石墨烯，将其溶解于1~5ml/L的三乙醇胺水溶液中，进行超声分散2小时后作为电沉积的电解液；之后，利用CHI860D型电化学工作站，组装三电极体系，预处理后的镁合金为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，选择计时电流法对镁合金进行电化学沉积；最后，取出镁合金于60~70℃下干燥1~2小时，得到镁合金表面氧化石墨烯复合涂层。本发明专利技术的方法操作简单，所制备的复合涂层表面均匀平整，存在有氧化石墨烯典型的褶皱结构，并具有较低的腐蚀电流密度和较高的电化学阻抗，能够很好的提高镁合金的耐蚀性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属材料表面电化学腐蚀与防护领域，特别涉及。
技术介绍
镁合金作为一种非常重要的轻金属结构材料，被誉为“21世纪绿色工程金属结构材料”。镁合金具有许多其他材料无法替代的特殊性能，如重量轻，具有良好的铸造性和尺寸稳定性，很强的再生性等，这些性能使镁合金被广泛应用在冶金、航空、军事、电子、汽车工业、电极材料等领域。但制约镁合金实际应用发展最关键的原因是镁合金具有较负的电极电位，极易在不同的复杂环境中被腐蚀。氧化石墨烯拥有许多突出的物理、化学性能，具有更加突出的纵横比与极强的阻隔性能，能够大大延长腐蚀介质通过基质的路径，这些性能使得氧化石墨稀能更好地提高基底物质的耐腐蚀性能。因此，氧化石墨稀是一种防腐蚀性能优异的新材料，应用前景广泛。但是氧化石墨烯膜多用于铜、钢铁等常见的一些金属和合金，较少运用到镁合金。本专利技术创新性地将氧化石墨烯运用到镁合金，并结合电沉积的方法，在镁合金表面制备三乙醇胺/氧化石墨烯复合涂层，提高镁合金的耐腐蚀性能，拓宽镁合金的实际应用领域。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。具体步骤为: (1)镁合金的预处理 将镁合金依次用600#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗，然后在碱性除油液中60-80 °C下除油0.5-2分钟，再经水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗5~15分钟，去离子水超声波清洗2~3次，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为:磷酸钠20~30 g/L，氢氧化钠15-25 g/L，碳酸钠 30~40 g/L。(2)氧化石墨烯的制备 氧化石墨由改进的Hmnmers法制备，将制备的氧化石墨用体积百分比为3%的稀盐酸溶液充分洗涤，再用去离子水洗至pH值为中性，将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯，随后将所得氧化石墨烯悬浮液在转速为1000转/分钟的离心机中进行离心处理，去除下层未完全剥离的氧化石墨，再重复进行离心处理一次，得上层清液，经冷冻干燥处理后得氧化石墨烯粉体。(3)复合涂层制备 利用CHI860D型电化学工作站，组装三电极体系，经步骤(1)预处理后的镁合金为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，将经步骤⑵制备的氧化石墨烯粉体10-30 mg溶解于20 ml的1~5 ml/L的三乙醇胺水溶液中，进行超声分散2小时后作为电解液；选择计时电流法对镁合金进行电化学沉积，参数设置为:高电位为-0.90伏，低电位为-1.70伏，阶跃次数10次，脉冲宽度100秒；经电化学沉积后取出镁合金于60~70 °(:下干燥1~2小时，即制得镁合金表面氧化石墨烯复合涂层。所述磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇、盐酸、石墨和三乙醇胺均为化学纯及以上纯度。本专利技术的方法操作简单，所制备的复合涂层表面均匀平整，存在有氧化石墨烯典型的褶皱结构，并具有较低的腐蚀电流密度和较高的电化学阻抗，能够很好的提高镁合金的耐蚀性，用于镁合金表面处理能够得到均匀的、耐蚀性高的复合防护涂层。【附图说明】图1为本专利技术实施例制备的镁合金表面氧化石墨烯复合涂层的SEM图。【具体实施方式】实施例: (1)镁合金的预处理 将AZ91镁合金依次用600#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗，然后在碱性除油液中60 °C下除油1分钟，再用热水和冷水分别清洗试样表面，然后在无水乙醇中超声波清洗10分钟，去离子水超声波清洗3次，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为:磷酸钠20g/L，氢氧化钠20 g/L，碳酸钠30 g/L。(2)氧化石墨烯的制备 氧化石墨由改进的Hmnmers法制备，先用冰水浴冷却120 ml浓硫酸，搅拌条件下，分批缓慢加入5 g石墨粉，待反应物完全混合均匀后，体系为黑色；再分批缓慢加入15 g高锰酸钾，此时溶液为墨绿色，反应1小时。之后在40 °(:的温水浴中反应2小时，得到产物为棕褐色面糊状。再将产物移到98 °C恒温水浴持续搅拌10分钟，并缓慢滴加330 ml去离子水，产物为棕褐色。产物中滴加双氧水至无气泡冒出，产物颜色变为亮黄色。趁热过滤，将制备的氧化石墨用体积百分比为3%的稀盐酸溶液充分洗涤，再用去离子水洗至pH值为中性，将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯。随后将所得氧化石墨烯悬浮液在转速为1000转/分钟的离心机中进行离心处理，去除下层未完全剥离的氧化石墨，再重复进行离心处理一次，得上层清液，经冷冻干燥处理后得氧化石墨烯粉体。(3)复合涂层制备 利用CHI860D型电化学工作站，组装三电极体系，经步骤(1)预处理后的镁合金为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，将经步骤⑵制备的氧化石墨烯粉体20 mg溶解于20 mL的3 ml/L的三乙醇胺水溶液中，进行超声分散2小时后作为电解液。选择计时电流法对镁合金进行电化学沉积，参数设置为:高电位为-0.90伏，低电位为-1.70伏，阶跃次数10次，脉冲宽度100秒。经电化学沉积后取出镁合金于60 °C下干燥1小时，得到镁合金表面氧化石墨烯复合涂层。所述磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇、硫酸、高锰酸钾、双氧水、盐酸、石墨和三乙醇胺均为化学纯。本实施例制得的复合涂层通过SEM表征表明，整个涂层均匀平整，具有褶皱结构，表面没有明显缺陷。通过XRD表征表明，谱图中存在氧化石墨烯的特征峰。对本实施例制得的复合涂层进行电化学耐蚀性能测试，采用三电极体系(具有复合涂层的镁合金试样为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极)，腐蚀介质为质量百分比浓度为3.5%的NaCl溶液。本实施例所获得的复合涂层的腐蚀电流密度为1.104X 10 6 A/cm2,比空白AZ91镁合金的腐蚀电流密度1.951 X 10 5 A/cm2,降低了一个数量级，复合涂层的电化学阻抗达到1.010X104 Ω μπι2，比空白AZ91镁合金的电化学阻抗5.750Χ102 Ω ?cm2，增大了两个数量级，明显的提高了镁合金的耐蚀性能。【主权项】1.，其特征在于具体步骤为: (1)镁合金的预处理 将镁合金依次用600#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗，然后在碱性除油液中60-80 °C下除油0.5-2分钟，再经水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗5~15分钟，去离子水超声波清洗2~3次，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为:磷酸钠20~30 g/L，氢氧化钠15-25 g/L，碳酸钠 30~40 g/L ； (2)氧化石墨烯的制备 氧化石墨由改进的Hmnmers法制备，将制备的氧化石墨用体积百分比为3%的稀盐酸溶液充分洗涤，再用去离子水洗至PH值为中性，将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯，随后将所得氧化石墨烯悬浮液在转速为1000转/分钟的离心机中进行离心处理，去除下层未完全剥离的氧化石墨，再重复进行离心处理一次，得上层清液，经冷冻干燥处理后得氧化石墨烯粉体； (3)复合涂层制备 利用CHI860D型电化学工作站，组装三电极体系，经步骤(I)预处理后的镁合金为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，将经步骤⑵制备的氧化石墨烯粉体10-30 mg溶解于20 ml的1~5 ml/L的三乙醇胺水溶液中，进行超声分散2小时后作为电解液；选择计时电流法对镁合金进行电化学沉积，参数设本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镁合金表面氧化石墨烯复合涂层的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)镁合金的预处理将镁合金依次用600#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨、抛光、水洗，然后在碱性除油液中60~80 ℃下除油0.5~2分钟，再经水洗，然后在无水乙醇中超声波清洗5~15分钟，去离子水超声波清洗2~3次，冷风吹干备用；所述碱性除油液配方为：磷酸钠20~30 g/L，氢氧化钠15~25 g/L，碳酸钠30~40 g/L；(2)氧化石墨烯的制备氧化石墨由改进的Hummers法制备，将制备的氧化石墨用体积百分比为3%的稀盐酸溶液充分洗涤，再用去离子水洗至pH值为中性，将氧化石墨放入去离子水中超声剥离为氧化石墨烯，随后将所得氧化石墨烯悬浮液在转速为1000 转/分钟的离心机中进行离心处理，去除下层未完全剥离的氧化石墨，再重复进行离心处理一次，得上层清液，经冷冻干燥处理后得氧化石墨烯粉体；(3)复合涂层制备利用CHI860D型电化学工作站，组装三电极体系，经步骤(1)预处理后的镁合金为研究电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，将经步骤(2)制备的氧化石墨烯粉体10~30 mg溶解于20 ml 的1~5 ml/L的三乙醇胺水溶液中，进行超声分散2小时后作为电解液；选择计时电流法对镁合金进行电化学沉积，参数设置为：高电位为‑0.90伏，低电位为‑1.70伏，阶跃次数10次，脉冲宽度100秒；经电化学沉积后取出镁合金于60~70 ℃下干燥1~2小时，即制得镁合金表面氧化石墨烯复合涂层；所述磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇、盐酸、石墨和三乙醇胺均为化学纯及以上纯度。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：尚伟，何楚斌，温玉清，王媛媛，吴文凯，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。