一种室温制备介孔TiO2的方法技术

技术编号:12913245 阅读:101 留言:0更新日期:2016-02-24 18:01
本发明专利技术公开了一种制备介孔TiO2的方法,具体包括以下步骤:步骤一、将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中,磁力搅拌配制成澄清混合溶液;所述澄清混合溶液中,氟钛酸铵的浓度为0.01mol/L-1.0mol/L,硼酸的浓度为0.01mol/L-1.0mol/L;步骤二、将pH值为1-4的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中,得到最终混合溶液的pH值为1-6;步骤三、将上述最终混合溶液在室温下静置反应1-10天,接着将溶液中的白色沉淀离心分离,用去离子水清洗干净,在100℃的条件下干燥6h,即得介孔TiO2。本发明专利技术利用该方法制备介孔TiO2,工艺简单,成本低,能耗低,无需大型装置,制得的TiO2纯度高,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备介孔Ti02,尤其涉及一种室温制备介孔1102。
技术介绍
二氧化钛是一种重要的白色颜料和瓷器釉料。用于油漆、油墨、塑料、橡胶、造纸、化纤、光催化等领域。目前,制备二氧化钛有很多,如凝胶溶胶,水热法、化学气相沉积,静电纺丝,电化学等方法。这些方法当中,大多实验条件要求苛刻,有些需要昂贵的设备,有些需要高温煅烧处理,而且高温煅烧之后,二氧化钛中的介孔容易坍塌,减少了二氧化钛的比表面积,而降低二氧化钛的比表面积往往直接影响其光催化效果。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种室温制备介孔1102。为了达到上述目的,本专利技术所采用的技术方案如下:一种室温制备介孔Ti02,具体包括以下步骤:步骤一、将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中,磁力搅拌配制成澄清混合溶液;所述澄清混合溶液中,氟钛酸铵的浓度为0.01mol/L-l.0mol/L,硼酸的浓度为0.01mol/L-l.0mol/L ;步骤二、将pH值为1-4的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中,得到最终混合溶液的pH值为1-6 ;步骤三、将上述最终混合溶液在室温下静置反应1-10天,接着将溶液中的白色沉淀离心分离,用去离子水清洗干净,在100°C的条件下干燥6h,即得介孔Ti02。本专利技术的有益效果是:本专利技术通过调节不同的氟钛酸铵跟硼酸的浓度,制备的产物有所不同,当如果氟钛酸铵浓度过高,硼酸浓度过低,就得不到纯净的二氧化钛,得到的产物中混有其他含钛的晶相。本范围包含能够制得纯净的二氧化钛的氟钛酸铵和硼酸的浓度,超出该范围,得不到纯净的二氧化钛晶体。室温制备介孔二氧化钛有很多,有些方法需要大型、昂贵的设备,有些制备二氧化钛的工艺中用到氢氟酸等腐蚀性非常大的有毒试剂,而本方法无需大型设备,无需昂贵的设备,而且氟钛酸铵跟硼酸是无毒无害的物质,在实验操作过程中对人体危害甚小,而且工艺简单,容易操作。【附图说明】图1是本专利技术实施案例一所制备的1102的XRD图谱;图2是本专利技术实施案例一所制备的1102的BET图谱;图3是本专利技术实施案例一所制备的Ti02的孔径分布图;图4是本专利技术实施案例二所制备的1102的XRD图谱。【具体实施方式】实施案例一:步骤一、采用氟钛酸铵和硼酸作为前驱体原料,将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中,磁力搅拌配制成澄清混合溶液,所述澄清混合溶液中氟钛酸铵的浓度为0.lmol/L,硼酸的浓度为0.3mol/L ;步骤二、将pH = 1的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中,得到最终混合溶液的pH值为2.3 ;步骤三、将上述最终混合溶液在室温温度下静置反应7天,最后将溶液中白色沉淀离心分离,用去离子水清洗干净,在100°C的条件下干燥6h,即得介孔Ti02。如图1所示,为实施案例所制备的T1^XRD图谱,由图1可知,在25.4°、37.9° ,48.1° ,54.2° ,62.5°处的衍射峰分别对应锐钛矿二氧化钛(JCPDS:21_1272)(101)、(004)、(200)、(105)和(204)晶面,且无其他晶体的衍射峰存在,因此可以证明该方法制备的二氧化钛为纯净的二氧化钛。如图2所示,为实施案例所制备的1102的BET图谱,图3为BJH方法对吸附脱附平衡等温线计算得到的孔径分布曲线,从图3可以看出,孔分布曲线在4.3nm出现一个尖锐的峰,而且介孔二氧化钛粉体孔径分布范围较窄,且BET (Brunauer-Emmett-Te 11 er)比表面积为48.6m2/g,由此可知制备的二氧化钛为介孔二氧化钛。实施案例二:步骤一、采用氟钛酸铵和硼酸作为前驱体原料,将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中,磁力搅拌配制成澄清混合溶液,所述澄清混合溶液中氟钛酸铵的浓度为0.8mol/L,硼酸的浓度为0.3mol/L ; 步骤二、将pH = 1的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中,得到最终混合溶液的pH值为3.1 ;步骤三、将上述最终混合溶液在室温温度下静置反应5天,最后将溶液中白色沉淀离心分离,用去离子水清洗干净,在100°C的条件下干燥6h,即得Ti02。如图4所示为本实验案例所制得的二氧化钛的XRD谱图,可以看出得到的物质与实验案例一得到是相同物质,无其他杂项存在,为纯净的二氧化钛。通过调节不同的氟钛酸铵跟硼酸的浓度,制备的产物有所不同,当如果氟钛酸铵浓度过高,硼酸浓度过低,就得不到纯净的二氧化钛,得到的产物中混有其他含钛的晶相。本范围包含能够制得纯净的二氧化钛的氟钛酸铵和硼酸的浓度,超出该范围,得不到纯净的二氧化钛晶体。室温制备介孔二氧化钛有很多,有些方法需要大型、昂贵的设备,有些制备二氧化钛的工艺中用到氢氟酸等腐蚀性非常大的有毒试剂,而本方法无需大型设备,无需昂贵的设备,而且氟钛酸铵跟硼酸是无毒无害的物质,在实验操作过程中对人体危害甚小,而且工艺简单,容易操作。上述所述的实施案例,对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,凡在本专利技术的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.一种室温制备介孔Ti02,其特征在于,具体包括以下步骤: 步骤一、将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中,磁力搅拌配制成澄清混合溶液;所述澄清混合溶液中,氟钛酸钱的浓度为0.01mol/L-l.0mol/L,硼酸的浓度为0.0lmol/L-l.0mol/L ; 步骤二、将pH值为1-4的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中,得到最终混合溶液的pH值为1-6 ; 步骤三、将上述最终混合溶液在室温下静置反应1-10天,接着将溶液中的白色沉淀离心分离,用去离子水清洗干净,在100°C的条件下干燥6h,即得介孔Ti02。【专利摘要】本专利技术公开了一种制备介孔TiO2,具体包括以下步骤:步骤一、将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中,磁力搅拌配制成澄清混合溶液;所述澄清混合溶液中,氟钛酸铵的浓度为0.01mol/L-1.0mol/L,硼酸的浓度为0.01mol/L-1.0mol/L;步骤二、将pH值为1-4的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中,得到最终混合溶液的pH值为1-6;步骤三、将上述最终混合溶液在室温下静置反应1-10天,接着将溶液中的白色沉淀离心分离,用去离子水清洗干净,在100℃的条件下干燥6h,即得介孔TiO2。本专利技术利用该方法制备介孔TiO2,工艺简单,成本低,能耗低,无需大型装置,制得的TiO2纯度高,适合工业化生产。【IPC分类】C01G23/053【公开号】CN105347395【申请号】CN201510889627【专利技术人】肖瑞崇, 李景鹏, 包永洁, 吴再兴, 陈玉和, 何盛, 李能, 黄成建, 陈章敏, 于辉 【申请人】国家林业局竹子研究开发中心【公开日】2016年2月24日【申请日】2015年12月5日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种室温制备介孔TiO2的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤一、将氟钛酸铵和硼酸依次溶解到去离子水中,磁力搅拌配制成澄清混合溶液;所述澄清混合溶液中,氟钛酸铵的浓度为0.01mol/L‑1.0mol/L,硼酸的浓度为0.01mol/L‑1.0mol/L;步骤二、将pH值为1‑4的盐酸溶液逐滴加入到上述澄清混合溶液中,得到最终混合溶液的pH值为1‑6;步骤三、将上述最终混合溶液在室温下静置反应1‑10天,接着将溶液中的白色沉淀离心分离,用去离子水清洗干净,在100℃的条件下干燥6h,即得介孔TiO2。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:肖瑞崇李景鹏包永洁吴再兴陈玉和何盛李能黄成建陈章敏于辉
申请(专利权)人:国家林业局竹子研究开发中心
类型:发明
国别省市:浙江;33

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