一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合液的方法技术

本发明专利技术提供一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合液的工艺，甲醇和甲苯的混合液和萃取剂1-3wt％Al(OH)3的水溶液加入外循环萃取精馏塔，经萃取精馏之后，外循环萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.10wt％的甲醇，塔釜得到甲苯与萃取剂的混合溶液，经溢流管进入内冷凝器冷凝之后进入分层釜内分层，分为甲苯层和萃取剂层，其中甲苯层中甲苯含量≥99.00wt％，萃取剂层中萃取剂含量≥99.80％，萃取剂层由外循环泵送至萃取剂进料口循环使用。本发明专利技术方法通过外循环萃取精馏与内冷凝分层结合装置，将传统二次间隙萃取精馏工艺整合在同一萃取精馏塔中，简化了生产工艺流程，步骤简单、收率高，无二次甲醇和甲苯混合液的产生。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种甲醇和甲苯分离的集成工艺，具体设及一种外循环萃取精馈与内 冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合液的方法。
技术介绍
在脑复康生产过程中，W甲苯作为溶剂进行合成反应，在合成过程中会产生甲 醇，形成大量的甲醇和甲苯混合液，采取有效分离方法分离出高纯度的甲醇和甲苯，加W循 环利用，不仅能大幅度降低生产成本，同时减少对环境污染。[000引甲醇（沸点64. 5rC)和甲苯（沸点110. 62°C)沸点相差较大，但在常压条件下， 甲醇与甲苯能够形成共沸物，共沸溫度为63.8°C，上述共沸溫度与甲醇沸点接近，共沸摩尔 组成为甲醇88.2%，甲苯11.8%，因此采用常规精馈方法不能分离甲醇和甲苯混合液。采 用渗透汽化方法分离甲醇-甲苯共沸物，由于较高的操作费用和技术难度，其工业化应用 难，目前仅限于实验室的小试研究阶段；采用盐析进行分离，可W得到工业级的甲醇和甲 苯，但加盐析过程需要加盐水二次盐析，然后采用两次蒸馈法精制甲醇和甲苯，分离后甲醇 和甲苯收率仅为93%和95%，纯度达到工业级的要求，分离过程中产生的混合液，仍需进 行再次分离，操作过程为间隙过程，不易连续化操作，操作费用及成本大；W邻二甲苯为溶 剂的甲醇-甲苯间歇萃取精馈，甲醇和甲苯纯度可达到99%和98%W上，但分离过程需要 间隙萃取精馈塔和邻二甲苯回收塔，萃取过程为间隙过程，不易连续化生产，回收邻二甲苯 过程中，易产生甲苯和邻二甲苯二次混合液，需要进一步处理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种外循环萃取精馈与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯 混合液的方法。所述方法工艺步骤简单、收率高、无二次甲醇和甲苯混合液产生，甲醇和甲 苯混合溶液经过外循环萃取精馈塔分离后，再内冷凝分层处理，可一次得到含量在99. 10% W上的甲醇和含量在99. 00 %W上甲苯，萃取剂分离后便可循环使用，能耗低。 为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案： -种外循环萃取精馈与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合溶液的方法，其特征 在于，所述方法采用外循环萃取精馈与内冷凝分层结合装置，包括外循环萃取精馈塔，外循 环萃取精馈塔塔蓋内设置溢流管，溢流管下依次连接内冷凝器和分层蓋，分层蓋底部物料 通过外循环累输送至外循环萃取精馈塔萃取剂进料口； 所述方法包括如下步骤： (1)采用l-3wt%A1(0H)3的水溶液为萃取剂，原料甲醇和甲苯混合溶液进入外 循环萃取精馈塔进行分离，甲醇和甲苯混合溶液经过萃取精馈分离之后，外循环萃取精馈 塔塔顶得到含量> 99.lOwt%的甲醇，外循环萃取精馈塔塔蓋得到甲苯与萃取剂的混合溶 液； (2)外循环萃取精馈塔塔蓋内的甲苯与萃取剂的混合溶液经溢流管进入内冷凝 器，经过内冷凝器冷凝后，进入分层蓋分层，分为甲苯层和萃取剂层，其中甲苯层中甲苯含 量> 99.OOwt%，萃取剂层中萃取剂含量> 99. 80%，萃取剂层由外循环累送至萃取剂进料 口循环使用。 本专利技术的分离工艺包括一次萃取精馈、一次冷凝分层，分离工艺简单，分离出的甲 醇含量达到99.lOwt%W上，甲苯含量达到99.OOwt%W上，萃取剂可循环使用。 所述方法中，萃取剂与原料甲醇和甲苯混合溶液的进料质量比为1:1。 所述方法中，甲醇和甲苯混合溶液的组成为，甲醇的含量为60wt% -70wt%，甲苯 的含量为30wt% -40wt%。 所述外循环萃取精馈塔的压力为1. 013*10中a。 阳〇14] 优选地， 所述方法中，外循环萃取精馈塔塔顶溫度（°C)为64. 4-64. 7,塔底溫度rc)为 99. 1-100. 5,回流比为 2-3。 所述方法中，原料甲醇和甲苯的混合液经过外循环萃取精馈塔塔顶冷凝器和内冷 凝器换热后进入外循环萃取精馈塔。 更优选地，所述的方法中，外循环萃取精馈塔的理论塔板数为35,原料进料位置为 第30板，萃取剂进料位置为第10板。 有益效果：本专利技术采用外循环萃取精馈与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合溶 液，建立一种外循环萃取精馈与内冷凝分层结合装置，将传统二次间隙萃取精馈工艺整合 在同一萃取精馈塔中，简化了生产工艺流程，该方法工艺步骤简单、收率高。采用A1(0H)3 水溶液为萃取剂，甲醇和甲苯混合溶液经过外循环萃取精馈塔分离之后，外循环萃取精 馈塔塔顶一次得到甲醇含量> 99.lOwt%，塔蓋得到的甲苯与萃取剂的混合溶液进入内 冷凝器冷凝之后在分层蓋中分层，分离为甲苯层和萃取剂层，甲苯层中得到的甲苯含量 > 99.OOwt%，萃取剂层中得到的萃取剂含量> 99. 80 %，萃取剂外循环至萃取剂进料口循 环使用。本专利技术工艺步骤简单、收率高，原料混合溶液经外循环萃取精馈与内冷凝分层处理 后，可一次得到含量在99. 10%W上的甲醇和含量在99.00%?上甲苯，无二次甲醇和甲苯 混合液产生，萃取剂循环使用，能耗低。 下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述。本专利技术的保护范围并不W具体实施 方式为限，而是由权利要求加W限定。【附图说明】 图1为外循环萃取精馈与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合溶液的工艺流程 图。【具体实施方式】 下面通过具体实施例对本专利技术所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要 指出W下实施例只用于对
技术实现思路
的描述，并不构成对本专利技术保护范围的限制。 本专利技术的外循环萃取精馈与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合溶液的装置和 工艺流程图如图1所示。其中1为分层蓋，2为内冷凝器，3为外循环萃取精馈塔加热器，4 为溢流管，5为外循环萃取精馈塔塔蓋，6为外循环萃取精馈塔，7为一次冷凝器，8为二次冷 凝器，9为回流罐，10为外循环累，11为冷凝水进，12为冷凝水出。工艺流程中设及的主要 物流包括①为原料甲醇和甲苯的混合液，②为外循环萃取精馈塔塔顶冷凝物，③为萃取剂， ④为分层蓋中冷凝液上层，⑥为分层蓋中冷凝液下层。 所述的装置采用外循环萃取精馈与内冷凝分层结合装置，包括外循环萃取精馈塔 6,当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合溶液的方法，其特征在于，所述方法采用外循环萃取精馏与内冷凝分层结合装置，包括外循环萃取精馏塔，外循环萃取精馏塔塔釜内设置溢流管，溢流管下依次连接内冷凝器和分层釜，分层釜底部物料通过外循环泵输送至外循环萃取精馏塔萃取剂进料口；所述方法包括如下步骤：(1)采用含量为1‑3wt％的Al(OH)3水溶液为萃取剂，原料甲醇和甲苯混合溶液进入外循环萃取精馏塔进行分离，原料甲醇和甲苯混合溶液经过萃取精馏分离之后，外循环萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.10wt％甲醇，外循环萃取精馏塔塔釜得到甲苯与萃取剂的混合溶液；(2)外循环萃取精馏塔塔釜内的甲苯与萃取剂的混合溶液经溢流管进入内冷凝器，经过内冷凝器冷凝后，进入分层釜分层，分为甲苯层和萃取剂层，其中甲苯层中甲苯含量≥99.00wt％，萃取剂层中萃取剂含量≥99.80％，萃取剂层由外循环泵送至萃取剂进料口循环使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾正桂，侯玉，黄鑫，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32