本发明专利技术属于化学合成技术领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法。间苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；各级反应釜之间有位差，位差为0.3-2.1m。本发明专利技术具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率；同时优化了氯化亚砜回收利用系统，大大简化了工艺流程。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种。
技术介绍
间苯二甲酰氯别名间苯二酰二氯或二氯化间苯二甲酰，简称IPC，常温下为白色结晶，熔点43?45°C，沸点为276?278°C，遇空气易分解或变黄。高质量间苯二甲酰氯是生产高性能间位芳纶纤维(芳纶1313)的主要原料，也可作为合成聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体，高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体。目前，工业生产间苯二甲酰氯主要为氯化亚砜法和光气法，其中以氯化亚砜法最为普遍。随着国内高性能纤维芳纶1313的快速发展，对间苯二甲酰氯的产量和质量均提出更高要求。专利201210540394.0公布了一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法。专利201410517623.6公布了一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，具有简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。本专利技术所述的是间苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜，薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为5_8m ;各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管，各级反应釜产生的尾气总量在200_600L/h之间。所述的一级反应釜温度控制在75±5°C。所述的二级反应釜温度控制在80±5°C。所述的三级反应釜温度控制在85±5°C。所述的四级反应釜温度控制在90±5°C。所述的各级反应釜釜内的压力相同，均为微正压或微负压。所述的薄膜蒸发器温度控制在100-140°C，薄膜蒸发器内真空度不低于700mmHg。各级反应釜之间物料转移依靠位差作用进行转移。物料在各反应釜之间停留时间为3-5小时。各个储罐、反应器的液位、温度、压力控制采用自动化控制。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果:本专利技术具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率； 同时优化了氯化亚砜回收利用系统，大大简化了工艺流程。【附图说明】图1是本专利技术设备的结构示意图；图中:1、进料罐；2、一级反应爸；3、二级反应爸；4、三级反应爸；5、四级反应爸；6、薄膜蒸发器；7、第一冷凝器；8、第一气液分离器；9、第二冷凝器；10、第三冷凝器；11、第四冷凝器；12、第五冷凝器；13、第二气液分离器；14、第三气液分离器；15、第四气液分离器；16、第五气液分离器。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器进出口阀门和一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜上的尾气系统阀门，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜、薄膜蒸发器；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为0.3m ;一级反应釜温度控制在70°C，二级反应釜温度控制在80°C，三级反应釜温度控制在85°C，四级反应釜温度控制在90°C，控制尾气量在230-520L/h之间；控制反应釜压力为微正压；薄膜蒸发器温度控制在100°C，真空度不低于700mmHg。实施例2开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器进出口阀门和一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜上的尾气系统阀门，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜、薄膜蒸发器；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为2.1m ;一级反应釜温度控制在75°C，二级反应釜温度控制在85°C，三级反应釜温度控制在90°C，四级反应釜温度控制在95°C，控制尾气量在400-620L/h之间；控制反应釜压力为微负压；薄膜蒸发器温度控制在120°C，真空度不低于700mmHg。实施例3开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器进出口阀门和一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜上的尾气系统阀门，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜、薄膜蒸发器；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为1.2m ;一级反应釜温度控制在80°C，二级反应釜温度控制在75°C，三级反应釜温度控制在80°C，四级反应釜温度控制在85°C，控制尾气量在260-530L/h之间；控制反应釜压力为微正压；薄膜蒸发器温度控制在140°C，真空度不低于700mmHg。【主权项】1.一种，其特征在于间苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜，薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为0.3-2.lm ;各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管，各级反应釜产生的尾气总量在230-620L/h之间。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的一级反应釜温度控制在75±5°C。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的二级反应釜温度控制在80±5°C。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的三级反应釜温度控制在85±5°C。5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的四级反应釜温度控制在90±5°C。6.根据权利要求1-5任一所述的，其特征在于所述的各级反应釜釜内的压力相同。7.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的薄膜蒸发器温度控制在100-140°C，薄膜蒸发器内真空度不低于700mmHg。【专利摘要】本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种。间苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；各级反应釜之间有位差，位差为0.3-2.1m。本专利技术具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率；同时优化了氯化亚砜回收利用系统，大大简化了工艺流程。【IPC分类】C01B17/45【公开号】CN105347313【申请号】CN201510933127【专利技术人】张善民, 谢圣斌, 王荣海, 毕义霞, 张泰铭, 孙丰春, 王志亮, 李云龙 【申请人】山东凯盛新材料有限公司【公开日】2016年2月24日【申请日】2015年12月14日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于间苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜，薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为0.3‑2.1m；各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管，各级反应釜产生的尾气总量在230‑620L/h之间。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张善民，谢圣斌，王荣海，毕义霞，张泰铭，孙丰春，王志亮，李云龙，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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