无铅压电薄膜的制备方法，它涉及一种高取向无铅压电薄膜的制备方法。本发明专利技术是为了解决传统铁电性能优异薄膜含铅的技术问题。制备方法如下：一、制备钛酸铋钠钾溶胶；二、制备镍酸镧溶胶；三、制备晶化的LNO种子层；四、制备NKBT薄膜；五、制备LNO种子层调控的多层NKBT膜；六、制备无铅压电薄膜。本发明专利技术制备的薄膜体系内重金属铅含量为零，属于可持续发展和无污染材料。本发明专利技术属于压电薄膜的制备领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高取向。
技术介绍
目前应用广泛的铁电材料通常含铅比例较高，对环境和人类健康是一致命威胁。无铅NKBT具有较高的室温居里温度和强的电学性能，如铁电性、热释电性等。溶胶凝胶法制备的NKBT薄膜具有极好的电学特性。NKBT薄膜目前已广泛应用于各类电力电子设备，如热释电红外辐射探测器，因为设备基于NKBT薄膜具有一些重要优势:如室温操作、从近紫外光到远红外光谱响应快、灵敏度好、成本低、简单的设备结构等。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决传统铁电性能优异薄膜含铅的技术问题，提供了一种。如下:—、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为55°C?65°C条件下，搅拌速度为500r/min?700r/min的条件下搅拌20min?40min，得到A溶液；将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为500r/min?700r/min揽摔20min?40min，再加入甲酰胺，继续揽摔20min?40min，得到B溶液；将冷却至室温的A溶液和B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.2mol/L?0.3mol/L，再在室温下控制搅拌速度为500r/min?700r/min搅拌20min?40min，然后陈化24h，得到钛酸铋钠钾溶胶，其中醋酸钠与醋酸的比例为(0.046?0.049) g: lmL、醋酸钾与醋酸的比例为(0.011?0.013) g: lmL、硝酸铋与醋酸的比例为(0.321?0.323) g: lmL ;乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的摩尔比为(3.55?5.24):1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为(0.98?1.11):1，甲酰胺与钛酸四丁酯的摩尔比为(0.48?0.65):1 ;二、把硝酸镧和醋酸镍加入乙二醇甲醚中，然后在温度55°C?65°C，转速为500r/min?700r/min，搅拌20min?40min，最后添加乙二醇甲醚调节溶胶浓度为0.02?0.08mol/L,陈化24h后，得到镍酸镧溶胶，其中硝酸镧与乙二醇甲醚的比例为(0.034?0.038)g:lmL，醋酸镍与乙二醇甲醚的比例为(0.019?0.023) g: lmL ；三、利用匀胶机在Pt/Ti/Si02/Si衬底上，旋凃一层镍酸镧溶胶，匀胶机转速为3500r/s?4500r/s，旋涂时间为12?18s，然后置于温度为350°C?400°C的平板加热器上预热2min?4min，然后在550?650°C下快速退火处理30min，即得到晶化的LN0种子层；四、在晶化的LN0种子层上旋凃一层钛酸祕钠钾溶胶，置于温度为400°C?500°C的平板加热器上预热30s?90s，得到NKBT薄膜；五、按照步骤四的操作步骤重复5?7次，即得到LN0种子层调控的多层NKBT薄膜，匀胶机转速为3500r/s?4500r/s，旋涂时间为12?18s ；六、将制备好的LN0种子层调控的多层NKBT非晶态湿膜，在450°C?700°C进行快速退火处理，退火时间为2min?4min，得到无铅压电薄膜。本专利技术的有益效果:—、从保护环境和可持续发展的角度来讲，本专利技术制备的薄膜体系内重金属铅含量为零，属于可持续发展和无污染材料。二、本专利技术提供了一种优质的种子层薄膜，即LN0薄膜，该薄膜和NKBT薄膜一样都是钙钛矿结构的薄膜，该薄膜不仅晶化温度低，与Pt衬底有恰到好处的晶格错配，可以大大缓解后期薄膜晶化过程中Pt衬底对NKBT薄膜的影响；并且LN0薄膜与NKBT薄膜参数匹配，可以更好的为NKBT薄膜提供更多的形核质点，使NKBT薄膜低温晶化大幅度降低。三、本专利技术中通过LN0优化的NKBT薄膜实现低温晶化，纯NKBT薄膜的晶化温度一般高达700°C，而通过LN0种子层薄膜的优化调控后，NKBT薄膜的晶化温度低至450°C，这对薄膜能实现微型化、集成化来说是一个最基本的条件。而且通过LN0种子层的调控，NKBT薄膜的铁电、压电、热释电性都有大幅度提高，并且LN0种子层更好的缓解Pt衬底和NKBT薄膜的晶格差异而产生的位错，使薄膜体系的漏电流降低，进而从本质上增大了薄膜耐疲劳性和使用寿命。四、本专利技术工艺、设备非常简单，所用原材料均为市场所售、价格低廉、成本较低，易于器件集成，适合于工业化生产。【附图说明】图1是实验一的对比实验中不同退火温度NKBT薄膜的X射线物相图谱，图中a)表示退火温度700°C NKBT薄膜的X射线物相图谱，b)表示退火温度500°C NKBT薄膜的X射线物相图谱，c)表示退火温度450°C NKBT薄膜的X射线物相图谱；图2是实验一中NKBT/LN0薄膜的X射线物相图谱，图中a)表示退火温度700°C NKBT/LN0薄膜的X射线物相图谱，b)表示退火温度500°C NKBT/LN0薄膜的X射线物相图谱，c)表示退火温度450°C NKBT/LN0薄膜的X射线物相图谱；图3是不同退火温度实验一的NKBT/LN0薄膜及对比实验中NKBT薄膜的X射线反射率图谱，图中a)表示退火温度450°C NKBT/LN0薄膜的X射线反射率图谱，b)表示退火温度500°C NKBT/LN0薄膜的X射线反射率图谱，c)表示退火温度700°C NKBT/LN0薄膜的X射线反射率图谱，d)表示退火温度700°C NKBT薄膜的X射线反射率图谱；图4是不同退火温度实验一的NKBT/LN0薄膜及对比实验中NKBT薄膜的IV曲线，图中?表示退火温度450°C NKBT/LN0薄膜的IV曲线，?退火温度500°C NKBT/LN0薄膜的IV曲线，■退火温度700°C NKBT/LN0薄膜的IV曲线，▲表示退火温度700°C NKBT薄膜的IV曲线；图5是不同退火温度实验一的NKBT/LN0薄膜及对比实验中NKBT薄膜的蝶型曲线图谱，图中a)表示退火温度450°CNKBT/LN0薄膜的蝶型曲线图谱，b)表示退火温度500°C NKBT/LN0薄膜的蝶型曲线图谱，c)表示退火温度700°C NKBT/LN0薄膜的蝶型曲线图谱，d)表示退火温度700°C NKBT薄膜的蝶型曲线图谱。【具体实施方式】本专利技术技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式如下:—、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为55°C?65°C条件下，搅拌速度为500r/min?700r/min的条件下搅拌20min?40min，得到A溶液；将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为500r/min?700r/min揽摔20min?40min，再加入甲酰胺，继续揽摔20min?40min，得到B溶液；将冷却至室温的A溶液和B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.2mol/L?0.3mol/L，再在室温下控制搅拌速度为500r/min?700r/min搅拌20min?40min，然后陈化24h，得到钛酸铋钠钾溶胶，其中醋酸钠与醋酸的比例为(0.046?0.049) g: lmL、醋酸钾与醋酸的比例为(0.011?0.013) g: lmL、硝酸铋与醋酸的比例为(0.321?0.323) g: lm本文档来自技高网...
【技术保护点】
无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于无铅压电薄膜的制备方法如下：一、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为55℃～65℃条件下，搅拌速度为500r/min～700r/min的条件下搅拌20min～40min，得到A溶液；将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为500r/min～700r/min搅拌20min～40min，再加入甲酰胺，继续搅拌20min～40min，得到B溶液；将冷却至室温的A溶液和B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.2mol/L～0.3mol/L，再在室温下控制搅拌速度为500r/min～700r/min搅拌20min～40min，然后陈化24h，得到钛酸铋钠钾溶胶，其中醋酸钠与醋酸的比例为(0.046～0.049)g:1mL、醋酸钾与醋酸的比例为(0.011～0.013)g:1mL、硝酸铋与醋酸的比例为(0.321～0.323)g:1mL；乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的摩尔比为(3.55～5.24):1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为(0.98～1.11):1，甲酰胺与钛酸四丁酯的摩尔比为(0.48～0.65):1；二、把硝酸镧和醋酸镍加入乙二醇甲醚中，然后在温度55℃～65℃，转速为500r/min～700r/min，搅拌20min～40min，最后添加乙二醇甲醚调节溶胶浓度为0.02～0.08mol/L，陈化24h后，得到镍酸镧溶胶，其中硝酸镧与乙二醇甲醚的比例为(0.034～0.038)g:1mL，醋酸镍与乙二醇甲醚的比例为(0.019～0.023)g:1mL；三、利用匀胶机在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上，旋凃一层镍酸镧溶胶，匀胶机转速为3500r/s～4500r/s，旋涂时间为12～18s，然后置于温度为350℃～400℃的平板加热器上预热2min～4min，然后在550～650℃下快速退火处理30min，即得到晶化的LNO种子层；四、在晶化的LNO种子层上旋凃一层钛酸铋钠钾溶胶，置于温度为400℃～500℃的平板加热器上预热30s～90s，得到NKBT薄膜；五、按照步骤四的操作步骤重复5～7次，即得到LNO种子层调控的多层NKBT薄膜，匀胶机转速为3500r/s～4500r/s，旋涂时间为12～18s；六、将制备好的LNO种子层调控的多层NKBT非晶态湿膜，在450℃～700℃进行快速退火处理，退火时间为2min～4min，得到无铅压电薄膜。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：迟庆国，马涛，陈阳，董久峰，刘刚，王暄，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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