一种制备腐植酸尿素的工艺方法技术

本发明专利技术提供了一种在尿素装置的蒸发造粒系统引出尿液与含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)反应制备腐植酸尿素的工艺方法：该方法是在尿素装置的蒸发造粒系统引出浓度为78％-98％的尿液进入到混合槽中，同时含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)固体粉末由固体计量装置均匀加入混合槽中，配成含腐植酸浓度(干基)1％-15％的流体，再由尿液泵加压、计量后返回蒸发造粒系统，经蒸发、造粒后成腐植酸尿素成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于缓释肥料
，特别是涉及一种在尿素装置蒸发造粒系统添加含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)制备腐植酸尿素的方法。
技术介绍
2015年7月29日，工信部正式发布了《关于推进化肥行业转型发展的指导意见》(工信部原〔2015〕251号文件)。《指导意见》将腐植酸纳入到“高效、环保新型肥料”的重点开发之中，对腐植酸改造传统肥料产品给出指导意见。1980-1985年，在农业部的支持下，由北京农业大学(现中国农业大学)牵头，组织全国32个农业院校和科研单位，在19个省市进行了正规农田试验，多年研究的结果表明，腐植酸肥料中所含的腐植酸与土壤和农家肥料中的腐植酸具有同样性质，可以改善土壤理化性质、增强作物抗逆性能、对无机养分起一定的增效作用、对植物生长有刺激作用、改善作物品质等，这就是腐植酸在农业应用上的“五大作用”。腐植酸还能抑制脲酶活性和硝化活性，使尿素缓慢分解，提高尿素肥效和氮利用率。腐植酸尿素肥效比普通尿素延长30-35d，氮素利用率比普通尿素平均提高10.4%。国内外农化、煤化、化工科技工作者积极致力于腐植酸包裹尿素和腐植酸尿素络合物研究，取得了一些可喜研究成果。日本特许公告昭348375和348376分别提供了应用液氨和有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮等作为反应介质，在高温高压条件下制备腐植酸尿素络合物的方法。Japan 15917提供一种在腐植酸溶液中将尿素、甲醛和腐植酸进行缩聚，制备不溶性腐植酸尿素甲醛缩合物的方法。由于技术条件苛刻和生产成本比较高，日本这三种方法都未实现工业化生产。国内也公开了一些关于制备腐植酸尿素络合物专利，CN 96108848.6是用风化煤与氨水反应制得腐植酸铵，再与尿素反应制成腐植酸尿素络合物；CN 971088.48, CN 99117649.9和CN 01111071.6是同一个类型，将风化煤用氨水和碳化氨水或稀碱液活化，然后包裹在尿素表面。CN 200610052445.X是在尿素熔融液喷雾造粒过程中，喷入腐植酸或腐植酸盐和粘合剂进行喷头造粒或固体造粒制成腐植酸尿素，提供的另外两种工艺难于实现工业生产。CN 200810080040.6是用熔融尿素包裹腐植酸或腐植酸铵颗粒，腐植酸被包裹在尿素颗粒内，不能有效抑制脲酶分解尿素。上述国内这些专利的缺陷是生产操作麻烦，生产成本较高，有些是技术难度较大，都未实现大规模工业化生产和大面积推广应用。成绍鑫报道的“腐植酸-脲络合物的工艺开发”(成绍鑫等，腐植酸，1994，4，pp29-32)与CN 96108848.6的内容相类似。兰州大学石辉文报道的“腐植酸脲复合物的制备工艺研究”(石辉文等，腐植酸，2002，3，pp33-34)，是先将风化煤通过碱溶酸析制得纯腐植酸，再与熔融尿素反应制备腐植酸脲复合物，该种方法用纯腐植酸作为生产原料，不但生产工艺流程长，操作麻烦，还而且增加了生产成本，不易实现规模化工业化生产。山东省农业科学院土壤肥料研究所林海涛报道的“腐植酸尿素新型生产工艺及田间应用效果研究”是将尿素和风化煤粉碎然后混合、反应、粉碎、挤压造粒、整形生产腐植酸尿素，由于是成品尿素熔融反应，必然导致缩二脲超标，工艺也不适合应用于尿素装置改造。综上所述存在问题一是采用尿素成品进行二次加工，必然导致缩二脲超过尿素标准，二是由于尿液和含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)反应后，绝大多数腐植酸就转变为水溶性腐植酸，部分报道提出尿素中添加经过提取的腐植酸生产腐植酸尿素就毫无必要，有些方法添加粘结剂甚至有机溶剂，只能推高产品成本。三是在工艺方面没有考虑与尿素装置工艺“嫁接”，所以难以大规模、低成本生产腐植酸尿素，至今无法实现产业化突破。含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)在农业上直接使用基本没有什么效果，农业部《NY1106-2010含腐植酸水溶肥料》就要求含水溶腐植酸。一般碱法制取水溶腐植酸要经过磨粉制浆、加入提取剂(烧碱、钾碱等)固液分离、上清液浓缩、干燥、成品等流程，按此工艺加工出来的腐植酸钠大约每吨1500元，腐植酸钾大约4000元以上；碱溶酸析法流程更长，要在碱法的上清液后加入酸调节pH值到酸性再进行固液分离、上清液浓缩、干燥、成品等流程，按此工艺加工出来的产品价格高于上述碱法的产品；因此，如果可以直接使用含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)与尿素反应生产含水溶腐植酸的尿素意义重大。2014年我国尿素产能6000万吨(折纯N，下同)，尿素实物产量6593万吨，产能严重过剩，亟待需要一种“嫁接”在现有尿素装置上，投入较少的改造，进行产品升级的工艺方法，实现化肥农药的减施增效。
技术实现思路
为了克服上述国内外专利和文献公开技术的缺陷，本专利技术公开一种未见文献报道的，用含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)在尿素装置的蒸发造粒系统直接制备腐植酸尿素的工艺方法。本专利技术的技术方案如下:尿素装置是以液氨和二氧化碳为原料生产尿素。本专利技术是在尿素装置的蒸发造粒系统引出浓度为78% -98%的尿液进入到混合槽中，同时含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)固体粉末由固体计量装置均匀加入混合槽中，配成含腐植酸浓度(干基)1% -15%的尿液，再由尿液栗加压、计量后返回蒸发造粒系统，经蒸发、造粒(造粒塔或流化床)后成腐植酸尿素成品。【附图说明】附图是腐植酸尿素工艺方框图。上述技术方案中所述的含腐植酸原料煤为风化煤、褐煤、泥炭中的任何一种或多种组合，含水量为5-40%，腐植酸含量多20%。方案中所述的尿素是工业品或农用品。本专利技术制备的腐植酸尿素，其主要成分是:含水溶性腐植酸(干基)1.0-15.0%,氮 30-45%。本专利技术提供的方法与已公开的方法相比，具有如下优点:1.本专利技术采用在尿素装置蒸发造粒系统的尿液中，直接添加含腐植酸的风化煤、褐煤、泥炭的“一步法”工艺生产腐植酸尿素，与先提取腐植酸再添加到尿素中的“两步法”工艺相比，成本降低约三分之二，熔融尿素对原料中腐植酸的提取率和碱溶酸析法提取率相当，而且避免了碱溶酸析法腐植酸中盐含量较高带入尿素的问题，在腐植酸尿素工艺的原料选择方面具有创新性。2.本专利技术提供的工艺方法主要适合于“嫁接”在尿素生产装置，在工艺后端的蒸发造粒系统直接加入含腐植酸的风化煤、褐煤、泥炭，由于尿液和含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)反应后，腐植酸就转变为水溶性腐植酸，可以完全替代添加经过提取的腐植酸，克服了采用成品尿素添加经过提取的腐植酸生产腐植酸尿素的二次加工成本高、缩二脲超出尿素标准的问题。具有投资少、工艺简单特点，可以大规模、低成本生产腐植酸尿素的优势。利用尿素装置“嫁接”改造生产腐植酸尿素的工艺方法具有创新性。【具体实施方式】实施例1:在尿素装置的蒸发造粒系统引出浓度为85.3%的尿液进入到混合槽中，同时含腐植酸69.1% (干基)，含水28.6%的内蒙古武川风化褐煤固体粉末由固体计量装置均匀加入混合槽中，配成含水溶腐植酸浓度(干基)1.0%的流体，再由尿液栗加压、计量后返回蒸发造粒系统，经蒸发、造粒、冷却后成腐植酸尿素成品。本实施例所得产品含水溶性腐植酸1.0%，N 45.1%。实施例2:在尿素装置的蒸发造粒系统引出浓度为85.3%的尿液进入到混合槽中，同时含腐植酸55.6% (干基)，含水12.4%的内蒙古乌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在尿素装置的蒸发造粒系统引出尿液与含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)反应制备腐植酸尿素的工艺方法，其特征是：在尿素装置的蒸发造粒系统引出浓度为78％‑98％的尿液进入到混合槽中，同时含腐植酸原料(褐煤、风化煤、泥炭)固体粉末由固体计量装置均匀加入混合槽中，配成含腐植酸浓度(干基)1％‑15％的流体，再由尿液泵加压、计量后返回蒸发造粒系统，经蒸发、造粒后成腐植酸尿素成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白凤华，谭钧，
申请(专利权)人：谭钧，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15