本发明专利技术公开了一种负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法。属于无机非金属负热膨胀功能材料领域。本发明专利技术的负热膨胀Y2W3O12薄膜是采用自制的Y2W3O12陶瓷靶材，利用脉冲激光沉积法制备并在沉积仓内于900－1100℃原位退火制备得到，该Y2W3O12薄膜响应温度范围宽，负热膨胀性能稳定，且制备温度低、无需淬火、热处理工艺简单。脉冲激光沉积法使沉积的Y2W3O12薄膜和靶材的化学成分保持良好的一致性，同时逸出粒子具有较大的能量有利于薄膜生长，原位退火后制备薄膜质量高，制备过程具有良好的可重复性、制备周期短、成本低，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于负热膨胀功能薄膜材料制备
，具体设及一种负热膨胀材料 Y2W3O12薄膜及其制备方法。
技术介绍
自然界大部分材料具有"热胀冷缩"的特性，也有少数材料随着溫度的变化体积发 生"热缩冷胀"，运类材料称之为负热膨胀材料。运一优良特性使负热膨胀材料既可W单独 使用，也可W用于制备复合材料，从而精确控制材料的膨胀系数，其在微电子学、光学、光线 通讯系统及日常生活有着广泛的应用前景。Y2W3O12是A2M3O12系列负热膨胀材料该系列中一 种优良的负热膨胀化合物，其在室溫115(TC的溫度范围内均表现为优异的负热膨胀特性。 目前关于负热膨胀Y2W3O12材料的相关研究报道主要集中在其陶瓷W及与其相关的复合材 料的制备方法、负热膨胀的机理和相关性能研究，而关于负热膨胀材料Y2W3O12薄膜材料的 研究鲜有报道。目前关于负热膨胀薄膜材料的研究报道只要集中在AM2〇s系列负热膨胀材料的 ZrWzO褲膜的研究，AM2〇s系列的负热膨胀薄膜存在热处理溫度高、需要泽火、相变和负热膨 胀响应溫度范围窄等诸多缺陷使其难W投入到实际应用中。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种负热膨胀材料Y2W3O12薄膜及其制备方法，是利用脉冲 激光沉积法制备负热膨胀Y2W3012薄膜。 一种负热膨胀材料Y2W3O12，采用脉冲激光法制备负热膨胀Y2胖3〇12 薄膜，具体步骤为： 1、祀材制备； WY2O3和W〇3为原料，按照摩尔比为1 :3分别称重，将称量好的原料混合在酒精中 球磨。将称量好的原料混合球磨12~24h后，然后在60~100°C烘箱中烘干，用玛瑶研鉢研 磨0. 5~比，加入占前驱体总质量2~5 %的聚乙締醇，研磨使混合均匀，然后在50-100MPa 下冷压成型，经500°C排胶0. 5~比，在950~1150°C高溫烧结12~2地，随炉冷却到150°C 取出得到Y2W3O12陶瓷祀材，取出后的祀材置于干燥箱内保存备用； 2、对单晶娃基片采用常规工艺进行清洗和活化处理； 3、脉冲激光沉积制备Y2W3O12薄膜： 将步骤2清洗的单晶娃基片和步骤1制备的Y2W3O12陶瓷祀材分别安放于脉冲激 光沉积真空仓内，将真空室预抽至1.0X10 4Pa，然后真空室内通入高纯氧气的压强为2~ 20Pa，沉积过程中，聚焦后激光能量密度为300~500mJ/cm2,脉冲宽度为5~30ns，脉冲频 率为甜Z，基片与祀材之间的距离为4~6cm，衬底溫度为300~500°C之间，沉积时间30~ 60min； 4、薄膜的后热处理： 沉积薄膜后的基片，在脉冲激光沉积仓内原位于900~950°C热处理30-60min后 降至室溫，即可得到纯的Y2W3O12薄膜。 上述制备方法中，步骤（1)中球磨时，氧化筑和氧化钢原料总重：玛 瑶球质量：酒精质量比为1:3:2。 上述制备方法中，步骤（2)的单晶娃基片清洗方法为：先在丙酬溶液中超声清洗 lOmin，然后去离子水清洗干净。在烧杯中注入双氧水，再注入浓H2SO4,体积比例为1:2,将 单晶娃基片投入其中，用超声清洗约lOmin，倒出洗液，将烧杯和基片用去离子水洗净。注 入双氧水和氨水，体积比例为1:2,用超声清洗约lOmin，取出基片，用去离子水超声清洗干 净，然后将清洗后的单晶娃基片浸在无水乙醇溶液中W备待用，在将衬底送入真空之前，用 高纯氮气将衬底表面吹干。 上述制备方法中，步骤（3)薄膜沉积过程中，沉积前对Y2W3O12祀材进行30min的预 瓣射，W去除祀材表面杂质，然后再将基片置于辉光中沉积薄膜。 上述制备方法中，步骤（3)薄膜沉积过程中，沉积前在石英基片上用铜掩片遮盖 一部分基片，沉积薄膜后形成台阶，W便采用台阶仪测量其厚度。 采用X射线衍射仪狂RD)对薄膜进行物相结构进行分析；采用扫描电子显微镜 (SEM)观察薄膜的表面形貌；用表面粗糖轮廓仪检测薄膜的厚度；采用变溫XRD对薄膜进行 负热膨胀性能表征。[001引本专利技术的优点在于：利用脉冲激光沉积法制备的Y2W3O。薄膜，具有热处理溫度低， 原位退火在900°C就制备得到结晶的Y2W3O12薄膜、负热膨胀响应溫度范围宽、在相应溫度范 围内无相变、热处理工艺简单且负热膨胀性能稳定，在100-600°C的溫度范围内负热膨胀系 数高达-9. 405X106Κ1。而且脉冲激光沉积法沉积薄膜和祀材的化学成分保持良好的一致 性，同时逸出粒子具有较大的能量有利于薄膜生长，制备薄膜质量高。【附图说明】 图1为热处理后的Y2W3O12薄膜在l〇〇°C下测得的X畑图 图2为热处理后Y2W3O12薄膜表面形貌图（SEM) 阳02U 图3为热处理后Y2W3O12薄膜晶胞参数随溫度变化曲线图【具体实施方式】 所用原料为：Υ2〇3 (分析纯）和W〇3 (分析纯）。 脉冲激光沉积法制备负热膨胀Y2W3O12薄膜，下面结合实例对本专利技术作进一步的描 述。 阳〇24] 实施例1 : 阳0巧]1、祀材制备： WΥ2〇3和W0 3为原料，按照摩尔比为1 :3分别称重，将称量好的原料混合，在酒精 中球磨1化后，然后在60°C烘箱中烘干，用玛瑶研鉢研磨比，加入占前驱体总质量2%的聚 乙締醇，研磨使混合均匀，然后在50MI^下冷压成型，经500°C排胶0.化，在1150°C高溫烧结 12h，随炉冷却到150°C取出得到Y2W3O12陶瓷祀材，取出后的祀材置于干燥箱内保存备用； 2、对单晶娃基片采用常规工艺进行清洗和活化处理； 先在丙酬溶液中超声清洗lOmin，然后去离子水清洗干净。在烧杯中注入双氧水， 再注入浓H2SO4,体积比例为1:2,将单晶娃基片投入其中，用超声清洗约lOmin，倒出洗液， 将烧杯和基片用去离子水洗净。注入双氧水和氨水，体积比例为1:2,用超声清洗约lOmin， 取出基片，用去离子水超声清洗干净，然后将清洗后的单晶娃基片浸在无水乙醇溶液中W 备待用，在将衬底送入真空之前，用高纯氮气将衬底表面吹干； 3、脉冲激光沉积制备Y2W3O12薄膜： 将步骤2清洗的单晶娃基片和步骤1制备的Y2W3O12陶瓷祀材分别安放于脉冲激光 沉积真空仓内，将真空室预抽至1. 0X10中曰，然后真空室内通入高纯氧气的压强为2Pa，沉 积过程中，聚焦后激光能量密度为300mJ/cm2,脉冲宽度为5ns，脉冲频率为甜Z，基片与祀材 之间的距离为4cm，衬底溫度为300°C之间，沉积时间60min; 4、薄膜的后热处理： 沉积薄膜后的基片，在脉冲激光沉积仓内原位于900°C热处理60min后降至室溫， 即可得到纯的Y2W3O12薄膜。 阳〇3引实施例2: 1、祀材制备：[00对 WΥ203和W03为原料，按照摩尔比为1 :3分别称重，将称量好的原料混合，在酒精 中球磨1化后，然后在80°C烘箱中烘干，用玛瑶研鉢研磨0.化，加入占前驱体总质量4%的 聚乙締醇，研磨使混合均匀，然后在75MI^下冷压成型，经500°C排胶0.化，在1050°C高溫 烧结1她，随炉冷却到150°C取出得到Y2W3O12陶瓷祀材，取出后的祀材置于干燥箱内保存备 用； 2、对单晶娃基当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种负热膨胀材料Y2W3O12薄膜的制备方法，其特征在于：采用脉冲激光法制备负热膨胀材料Y2W3O12薄膜，具体包括如下步骤：(1)靶材制备：以Y2O3和WO3为原料，按照摩尔比为1：3分别称重，将称量好的原料混合在酒精中球磨12～24h后，然后在60～100℃烘箱中烘干，用玛瑙研钵研磨0.5～1h，加入占前驱体总质量2～5％的聚乙烯醇，研磨使混合均匀，然后在50‑100MPa下冷压成型，经500℃排胶0.5～1h，在950～1150℃高温烧结12～24h，随炉冷却到150℃取出得到Y2W3O12陶瓷靶材，取出后的靶材置于干燥箱内保存备用；(2)对单晶硅基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；(3)脉冲激光沉积制备Y2W3O12薄膜：将步骤(2)清洗的单晶硅基片和步骤(1)制备的Y2W3O12陶瓷靶材分别安放于脉冲激光沉积真空仓内，将真空室预抽至1.0×10‑4Pa，然后真空室内通入高纯氧气的压强为2～20Pa，沉积过程中，聚焦后激光能量密度为300～500mJ/cm2，脉冲宽度为5～30ns，脉冲频率为5Hz，基片与靶材之间的距离为4～6cm，衬底温度为300～500℃之间，沉积时间30～60min；(4)薄膜的后热处理：沉积薄膜后的基片，在脉冲激光沉积仓内原位于900～950℃热处理30～60min后降至室温，即可得到纯的Y2W3O12薄膜。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘红飞，张志萍，杨露，潘坤旻，曾祥华，陈小兵，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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