本发明专利技术涉及一种以焦化工业黄血盐钠为原料生产黄血盐钾的方法。其技术方案是:先将焦化工业黄血盐钠与水混合后,加入生物炭吸附固体不溶物,过滤后在滤液中加入氯化钾和氯化钙,反应、过滤后将滤饼加入到碳酸钠溶液中,反应过滤后向滤液中加入氯化钾,然后再进行蒸发结晶,制得黄血盐钾晶体。本发明专利技术具有工艺简单、易于工业化等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于炼焦化产回收
,具体涉及。
技术介绍
黄血盐钾(Potassiumhexacyanoferrate (II) trihydrate, K4Fe (CN) 6.3H20),也称亚铁氰化钾,是黄色结晶/粉末,易溶于水,不溶于乙醇。黄血盐钾主要用于制造颜料、印染氧化助剂、油漆、油墨、赤血盐钾、炸药及化学试剂、分析试剂、色谱试剂和显影剂,也用于钢铁热处理、石印、雕刻及医药等工业,其食品添加剂级产品主要用作食盐的抗结块剂。目前,市场对高品质黄血盐钾的需求很大,而国内焦化工业每年生产大量的黄血盐钠。因此,以焦化工业黄血盐钠粗品为原料,生产高品质黄血盐钾,以提高产品附加值,具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术旨在提供,为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案的具体步骤是: 步骤一、在7(T8(TC和30(T5(K)r/min的转速条件下,先将焦化工业黄血盐钠与水加入搅拌釜,配制成3(T40wt%的黄血盐钠溶液,再向其加入占黄血盐钠干品质量0.5~3wt%的活性炭,恒温搅拌0.5~lh,然后在8(Tl()(rC下过滤,制得黄血盐钠原料液; 步骤二、在7(T80°C和30(T500r/min的转速条件下,向步骤一制备的黄血盐钠原料液中加入氯化钾和氯化钙,所加氯化钾与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1: (1.5~2.5),所加氯化钙与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1: (2~4),保温搅拌反应0.5~2h,过滤、洗涤,得到滤饼I ; 步骤三、在7(T80°C和30(T500r/min的转速条件下,将步骤二中所得的滤饼I加入到l(Tl5wt%的碳酸钠溶液中,保温搅拌反应0.5~2h,过滤,得到滤液II ; 步骤四、在90~95°C和30(T500r/min的转速条件下,向步骤三中所得的滤液II中加入氯化钾,所加氯化钾与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1:(0.4~0.6),保温搅拌反应0.5~2h,得到; 步骤五、在20(T400r/min的转速条件下,将步骤四中所得溶液III进行蒸发结晶,当结晶母液中固液悬浮密度达到30~50%时,过滤、洗涤、干燥,制得黄血盐钾晶体。所述的焦化工业黄血盐钠是指炼焦化学工业中以剩余氨水(或浓氨水)或终冷水为原料,产生含氰蒸汽后与填料铁刨花、Na2C03反应生成的工业黄血盐钠。所述的活性炭为生物炭。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。实施例1 ,其具体步骤是: 步骤一、在7(T8(TC和30(T5(K)r/min的转速条件下,先将焦化工业黄血盐钠与水加入搅拌釜,配制成3(T40wt%的黄血盐钠溶液,再向其加入占黄血盐钠干品质量0.5~3wt%的生物炭,恒温搅拌0.5~lh,然后在8(Tl()(rC下过滤,制得黄血盐钠原料液; 步骤二、在7(T80°C和30(T500r/min的转速条件下,向步骤一制备的黄血盐钠原料液中加入氯化钾和氯化钙,所加氯化钾与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1: (1.5~2.5),所加氯化钙与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1: (2~4),保温搅拌反应0.5~2h,过滤、洗涤,得到滤饼I ; 步骤三、在7(T80°C和30(T500r/min的转速条件下,将步骤二中所得的滤饼I加入到l(Tl5wt%的碳酸钠溶液中,保温搅拌反应0.5~2h,过滤,得到滤液II ; 步骤四、在90~95°C和30(T500r/min的转速条件下,向步骤三中所得的滤液II中加入氯化钾,所加氯化钾与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1:(0.4~0.6),保温搅拌反应0.5~2h,得到; 步骤五、在20(T400r/min的转速条件下,将步骤四中所得溶液III进行蒸发结晶,当结晶母液中固液悬浮密度达到30~50%时,过滤、洗涤、干燥,制得黄血盐钾晶体。所述的焦化工业黄血盐钠是指炼焦化学工业中以剩余氨水为原料,通过蒸氨塔产生含氰蒸汽后与填料铁刨花、Na2C03反应生成的工业黄血盐钠。实施例2 除所述的焦化工业黄血盐钠是指炼焦化学工业中以终冷水为原料,解析产生含氰蒸汽后与填料铁刨花、Na2C03反应生成的工业黄血盐钠外,其余同实施例1。【主权项】1.,其特征在于,具体按以下步骤完成: 步骤一、在7(T8(TC和30(T5(K)r/min的转速条件下,先将焦化工业黄血盐钠与水加入搅拌釜,配制成3(T40wt%的黄血盐钠溶液,再向其加入占黄血盐钠干品质量0.5~3wt%的活性炭,恒温搅拌0.5~lh,然后在8(Tl()(rC下过滤,制得黄血盐钠原料液; 步骤二、在7(T80°C和30(T500r/min的转速条件下,向步骤一制备的黄血盐钠原料液中加入氯化钾和氯化钙,所加氯化钾与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1: (1.5~2.5),所加氯化钙与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1: (2~4),保温搅拌反应0.5~2h,过滤、洗涤,得到滤饼I ; 步骤三、在7(T80°C和30(T500r/min的转速条件下,将步骤二中所得的滤饼I加入到l(Tl5wt%的碳酸钠溶液中,保温搅拌反应0.5~2h,过滤,得到滤液II ; 步骤四、在90~95°C和30(T500r/min的转速条件下,向步骤三中所得的滤液II中加入氯化钾,所加氯化钾与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1:(0.4~0.6),保温搅拌反应0.5~2h,得到溶液III; 步骤五、在20(T400r/min的转速条件下,将步骤四中所得溶液III进行蒸发结晶,当结晶母液中固液悬浮密度达到30~50%时,过滤、洗涤、干燥,制得黄血盐钾晶体。2.根据权利要求1所述的以焦化工业黄血盐钠为原料生产黄血盐钾的方法,其特征在于,所述的焦化工业黄血盐钠是指炼焦化学工业中以剩余氨水(或浓氨水)或终冷水为原料,产生含氰蒸汽后与填料铁刨花、Na2C03反应生成的工业黄血盐钠。3.根据权利要求1所述的以焦化工业黄血盐钠为原料生产黄血盐钾的方法,其特征在于,所述的活性炭为生物炭。【专利摘要】本专利技术涉及。其技术方案是:先将焦化工业黄血盐钠与水混合后,加入生物炭吸附固体不溶物,过滤后在滤液中加入氯化钾和氯化钙,反应、过滤后将滤饼加入到碳酸钠溶液中,反应过滤后向滤液中加入氯化钾,然后再进行蒸发结晶,制得黄血盐钾晶体。本专利技术具有工艺简单、易于工业化等优点。【IPC分类】C01C3/12【公开号】CN105329917【申请号】CN201410400908【专利技术人】张春桃, 刘帮禹, 王海蓉 【申请人】武汉科技大学【公开日】2016年2月17日【申请日】2014年8月15日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以焦化工业黄血盐钠为原料生产黄血盐钾的方法,其特征在于,具体按以下步骤完成:步骤一、在70~80℃和300~500r/min的转速条件下,先将焦化工业黄血盐钠与水加入搅拌釜,配制成30~40wt%的黄血盐钠溶液,再向其加入占黄血盐钠干品质量0.5~3wt%的活性炭,恒温搅拌0.5~1h,然后在80~100℃下过滤,制得黄血盐钠原料液;步骤二、在70~80℃和300~500r/min的转速条件下,向步骤一制备的黄血盐钠原料液中加入氯化钾和氯化钙,所加氯化钾与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1:(1.5~2.5),所加氯化钙与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1:(2~4),保温搅拌反应0.5~2h,过滤、洗涤,得到滤饼Ⅰ;步骤三、在70~80℃和300~500r/min的转速条件下,将步骤二中所得的滤饼Ⅰ加入到10~15wt%的碳酸钠溶液中,保温搅拌反应0.5~2h,过滤,得到滤液Ⅱ;步骤四、在90~95℃和300~500r/min的转速条件下,向步骤三中所得的滤液Ⅱ中加入氯化钾,所加氯化钾与步骤一中加入的黄血盐钠的质量比为1:(0.4~0.6),保温搅拌反应0.5~2h,得到溶液Ⅲ;步骤五、在200~400r/min的转速条件下,将步骤四中所得溶液Ⅲ进行蒸发结晶,当结晶母液中固液悬浮密度达到30~50%时,过滤、洗涤、干燥,制得黄血盐钾晶体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张春桃,刘帮禹,王海蓉,
申请(专利权)人:武汉科技大学,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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