一种硅烷改性混凝土内养护剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种硅烷改性混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：将无机粘土完全分散于去离子水中，然后加入中和过的丙烯酸溶液、交联剂和引发剂混匀，加热至40-60℃后反应8~12h，得到高吸水性树脂凝胶，经造粒、干燥、粉碎、筛分和表面交联后得到高吸水性树脂；将硅烷偶联剂溶于乙醇中，再加入所述高吸水性树脂充分混合，放入100~140℃烘箱中反应1~2h，即得最终的混凝土内养护剂。该方法制备工艺简便、化学结构易于控制，制得的内养护剂吸水速率较慢，可以降低其对混凝土工作性的影响，提高混凝土的早期自收缩减缩效果，解决了混凝土早期开裂的难题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于混凝土外加剂
，特别涉及一种硅烷改性混凝土内养护剂的制 备方法。
技术介绍
混凝土的内养护是指在混凝土中加入吸水材料，从而在混凝土内部形成微型蓄水 库，当混凝土内部相对湿度下降时能缓慢向四周释放水分，补充其内部水分消耗，维持混凝 土内部湿度从而减缓自干燥效应，这样可以解决高性能混凝土的低水灰比造成自身早期收 缩开裂的问题，具有十分重要的理论和实际意义。 高吸水性树脂（SAP)是一种新型高分子材料，可以吸收自重百倍甚至上千倍的水 分，作为内养护剂使用时可以在水泥水化过程中不断释放水分，保证水泥进一步水化，防止 混凝土早期收缩开裂。目前市售高吸水性树脂一般采用丙烯酸为原料制备合成，产品吸水 倍率过高，吸液速率过快，作为内养护剂使用时很容易在早期吸收过多拌合水，大幅度降低 混凝土的工作性能，无法满足实际施工要求，进而限制了高吸水性树脂在建筑领域的应用， 因此混凝土内养护剂必须具备较慢的吸液速率和较低吸水倍率。专利CN201210000574.X 公开了一种含羧基的高吸水树脂的表面改性方法，该方法采用单官能团化合物对高吸水性 树脂进行改性，虽然延缓了自身吸液速率，但是表面改性的疏水效果一般，也并未公开其作 为内养护剂的使用效果。
技术实现思路
为了解决现有混凝土内养护剂的吸水倍率过高，吸水速率过快，大幅度降低混凝 土的工作性能的问题，本专利技术提供了。 本专利技术提供了，包括以下步骤： (1)高吸水性树脂的制备：将无机粘土完全分散于去离子水中，然后加入中和过 的丙烯酸溶液、交联剂和引发剂混匀，加热至40-60°C后反应8~12h，得到高吸水性树脂凝 胶，经造粒、干燥、粉碎、筛分和表面交联后得到高吸水性树脂； (2)混凝土内养护剂的制备：将硅烷偶联剂溶于乙醇中，再加入步骤（1)制得的高 吸水性树脂充分混合，放入100~140°C烘箱中反应1~2h，即得最终的混凝土内养护剂； 步骤（1)中所述无机粘土、交联剂、引发剂的用量分别为丙烯酸质量的10~ 30wt%、0. 5~2wt%、3~6wt% ;所述丙稀酸浓度为20~30wt%，中和度为80%，中和剂 为30wt%的氢氧化钠溶液； 步骤（2)中所述硅烷偶联剂用量为尚吸水性树脂质量的50~80wt%，硅烷偶联剂 乙醇溶液的浓度为25%。 步骤（1)中所述无机粘土为纳米蒙脱土、纳米高岭土和纳米凹凸棒土中的一种； 所述交联剂为Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中 的一种。 步骤⑴中所述高吸水性树脂筛分后的目数为150~200目，表面交联采用 CN103183842A公开的后处理方法。 步骤（2)中所述硅烷偶联剂为十二烷基二甲氧基硅烷、十八烷基二甲氧基硅烷和 十八烷基二甲氧基硅烷中的一种。 本专利技术所述制备方法制备工艺简便、化学结构易于控制，制得的内养护剂吸水速 率较慢，可以显著降低其对混凝土工作性的影响，提高混凝土的早期自收缩减缩效果，7d减 缩率为77 %，14d减缩率可以达到65 %，解决了混凝土早期开裂的难题。 相对于现有技术，本专利技术具有以下突出的优势： (1)相对于传统高吸水性树脂，本专利技术引入长链硅烷偶联剂对粘土类高吸水性树 脂进行表面处理，降低其吸水速率，延缓了其作为内养护剂使用时吸收拌合水的速率，减少 了对混凝土工作性的影响。 (2)该内养护剂后期具有适量的吸水倍率，具有储藏水分和释放水分的功能，可以 提高混凝土内部含湿量，减少混凝土的早期自收缩，7d减缩率为77%，14d减缩率可以达到 65 %，解决了高吸水性树脂作为内养护剂使用时混凝土工作性和自收缩相矛盾的难题。【具体实施方式】 为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的内容作进一步的说明，但本 专利技术的内容并不局限于实施例表述的范围。 实施例中混凝土试件制作按照GB8076-2008中6. 4的规定执行，自收缩测试按照 GB/T50082-2009中8. 2的规定进行。内养护剂掺量为胶凝材料质量的0. 5%，混凝土配比 为水胶比 0. 3,水 168kg/m3、水泥 560kg/m3、砂 685kg/m3、石 1128kg/m3、减水剂 6. 72kg/m3,其 中减水剂选用江苏苏博特新材料股份有限公司SBT 萘系高效减水剂。 吸模拟孔溶液倍率和吸液倍率：称取质量为m的内养护剂于茶袋底部，将茶袋封 口，浸泡到有足量的模拟孔溶液中，分别浸泡不同的时间后将茶袋拎起，静止状态下悬挂 lOmin后称其质量叫。用没有试样的茶袋进行空白试验，称取空白试验茶袋质量m2。用下 列公式计算内养护剂的吸液倍率Q: Q(g/g) = (nii^/m 式中叫为装有试样茶袋的质量，g;m2为空白试验茶袋的质量，g;m为称取的试样 质量。 模拟孔溶液的配制：分别称取16g氢氧化钠、17. 92g氢氧化钾、6. 96g硫酸钾和 〇. 〇74g氢氧化钙于烧杯中，然后加入蒸馏水至lOOOg，搅拌混合均匀即可。流动度的测试方法参照GB/T8077-2000，其中内养护剂掺量为水泥质量的 0. 5 %，水灰比为0. 35，减水剂掺量为0. 5 %。 实施例1 ，包括以下步骤： 将53. 3g30%的氢氧化钠溶液加入到36g丙烯酸中，配制成中和度为80%的丙烯 酸溶液； 将3. 6g纳米蒙脱土完全分散于87.lg水中，然后加入上述中和过的丙烯酸溶液、 0. 18gN，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺和1. 08g过硫酸铵混匀，加热至40°C后反应12h，得到高吸 水性树脂凝胶，经造粒、干燥、粉碎、筛分和表面交联后得到150~2当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅烷改性混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）高吸水性树脂的制备：将无机粘土完全分散于去离子水中，然后加入中和过的丙烯酸溶液、交联剂和引发剂混匀，加热至40‑60℃后反应8~12h，得到高吸水性树脂凝胶，经造粒、干燥、粉碎、筛分和表面交联后得到高吸水性树脂；（2）混凝土内养护剂的制备：将硅烷偶联剂溶于乙醇中，再加入步骤（1）制得的高吸水性树脂充分混合，放入100~140℃烘箱中反应1~2h，即得最终的混凝土内养护剂；步骤（1）中所述无机粘土、交联剂、引发剂的用量分别为丙烯酸质量的10~30wt%、0.5~2wt%、3~6wt%；所述丙烯酸浓度为20~30wt%，中和度为80%，中和剂为30wt%的氢氧化钠溶液；步骤（2）中所述硅烷偶联剂用量为高吸水性树脂质量的50~80wt%，硅烷偶联剂乙醇溶液的浓度为25%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张小磊，李磊，刘加平，王文彬，李全龙，田倩，王育江，王伟，
申请(专利权)人：江苏苏博特新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32