一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法技术

本发明专利技术公开了一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法：将甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。本发明专利技术方法操作简便，溶剂消耗少，高效快捷，目的性强，分离效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药制药领域，涉及一种从富含洋川芎内酯A的川芎挥发油中分离洋 川1f内酯A的方法。 (二）
技术介绍
洋川芎内酯A是存在于川芎挥发油中的一种苯酞类物质，具有抗脑缺血并减轻脑 缺血损伤，以及抗惊厥等作用。洋川；内酯A，英文名senkyunolideA，分子式C12H1602，分子 量192. 25,分子结构如下： 川芎具有活血祛瘀、行气开郁、祛风止痛的功效。临床上主要用于治疗心血管疾 病、妇科疾病等。目前，洋川芎内酯A的提取主要利用大孔吸附树脂法进行分离。一般的逆 流色谱分离方法，得到目标物洋川芎内酯A耗时长，溶剂消耗大。 (三）
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题就是提供一种快速分离洋川芎内酯A的方法，本专利技术 利用环糊精与洋川芎内酯A的包结作用，快速的将洋川芎内酯A从川芎挥发油中分离出来， 具有更强的目的性，快捷高效。 本专利技术的技术方案是： -种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法，所述方法为：将甲基-β_环糊精 水溶液与正己烷按体积比1:〇. 5~2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作 为高速逆流色谱的固定相，上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1:1的上相和下相 溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应 流出液，将含有洋川芎内酯Α的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯Α纯品。 所述的甲基-β-环糊精水溶液的浓度为0· 05-0. 2mol/L，优选0· 05~0·lmol/L〇 所述甲基-β-环糊精水溶液与正己烷的体积比为1 :0. 5~2,优选1 :1。 所述的高速逆流色谱的柱温为15 °C~30 °C，优选20 °C。 所述方法优选按以下操作：将〇. 05~0.2mol/L的甲基-β-环糊精水溶液与正己 烷按体积比1 5~2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色 谱的固定相，上相为流动相；先将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱，设定高 速逆流色谱仪，柱温15°C~30°C(优选20°C)，在500~1000r/min转速（优选800r/min 转速）下，以0. 5~5ml/min(优选2ml/min)的流速注入流动相，以波长200-300nm(优选 210~280nm)的紫外检测器检测，当柱尾端明显有流动相流出时，称取川芎挥发油，用体积 比1:1的上相和下相溶解后进样，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有 洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。 更进一步，所述方法更优选按以下操作：将0. 05~0.lmol/L的甲基-β-环糊精 水溶液与正己烷按体积比1 :1充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速 逆流色谱的固定相，上相为流动相；先将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱， 设定高速逆流色谱仪，柱温20°c，在800~1000r/min转速下，以2ml/min的流速注入流动 相，以波长210~280nm(优选254nm)的紫外检测器检测，当柱尾端明显有流动相流出时， 称取川芎挥发油，用体积比1 :1的上相和下相溶解后进样，根据紫外检测器光谱图的峰形 收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。 -般将100-1000mg的川芎挥发油用10~20mL的体积比1 :1的上相和下相混合 溶剂溶解，然后进样。与现有技术比较，本专利技术具有的优势在于：本专利技术操作简便，高效快捷，溶剂消耗 少；甲基-β-环糊精对洋川芎内酯A具有专属包结作用，目的性强，分离效果优秀。 (四）【附图说明】 图1实施例1的高速逆流色谱（HSCCC)图。 图2实施例2的高速逆流色谱（HSCCC)图。 图3实施例3的高速逆流色谱（HSCCC)图。 图4实施例1制备的洋川芎内酯A的GC-MS的液相图谱。 图5实施例1制备的洋川芎内酯A的GC-MS的质谱图。 图1~图3中，2号峰代表洋川芎内酯A。 (五）【具体实施方式】 下面以具体实施例来对本专利技术的技术方案作进一步说明，但本专利技术的保护范围不 限于此。下述实施例中，采用的高速逆流色谱型号为：HSCCC-TBE200V 实施例1: 配制0. lmol/L甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1 :1在分液漏斗中混 合，充分振荡，静止，临用前分层，下相选为固定相，上相选为流动相；柱温设定为20°C， 先用恒流栗将溶剂体系的下相打入HSCCC的聚四氟乙烯螺旋管，直至注满整个管子，然后 开启HSCCC，转速为803.6prm，同时将流动相以2. 0ml/min流速从柱的首端栗入HSCCC分 离柱；等到柱尾端流出流动相时，表明HSCCC中两相已达到平衡，通过六通阀将样品注入 HSCCC(522mg川芎挥发油样品溶解于18ml等体积混合的上下相溶剂中）；以波长254nm的 紫外检测器检测流出液，根据紫外检测器光谱图，见图1，图1中2号峰代表洋川芎内酯A， 自动收集洗脱液，将2号峰的洗脱液的溶剂挥干，得洋川芎内酯A37mg。所得洋川芎内酯A 产品的GC-MS图见图4和图5,图4为液相色谱图，图5为质谱图。 实施例2: 配制0.lmol/L甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1 :1在分液漏斗中混 合，充分振荡，静止，临用前分层，下相选为固定相，上相选为流动相；柱温设定为20°C， 先用恒流栗将溶剂体系的下相打入HSCCC的聚四氟乙烯螺旋管，直至注满整个管子，然后 开启HSCCC，转速为800.6prm，同时将流动相以2.Oml/min流速从柱的首端栗入HSCCC分 离柱；等到柱尾端流出流动相时，表明HSCCC中两相已达到平衡，通过六通阀将样品注入 HSCCC(232mg川芎挥发油样品溶解于18ml等体积混合的上下相溶剂中）；以波长254nm的 紫外检测器检测流出液，根据紫外检测器光谱图，见图2,图2中2号峰代表洋川芎内酯A， 自动收集洗脱液，将2号峰的洗脱液的溶剂挥干，得洋川芎内酯A晶体17mg。 实施例3 : 配制0. 05mol/L甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1 :1在分液漏斗中 混合，充分振荡，静止，临用前分层，下相选为固定相，上相选为流动相；柱温设定为20°C， 先用恒流栗将溶剂体系的下相打入HSCCC的聚四氟乙烯螺旋管，直至注满整个管子，然后 开启HSCCC，转速为800.6prm，同时将流动相以2.Oml/min流速从柱的首端栗入HSCCC分 离柱；等到柱尾端流出流动相时，表明HSCCC中两相已达到平衡，通过六通阀将样品注入 HSCCC(230mg川芎挥发油样品溶解于18ml等体积混合的上下相溶剂中）；以波长254nm的 紫外检测器检测流出液，根据紫外检测器光谱图，见图3,图3中2号峰代表洋川芎内酯A， 自动收集洗脱液，将对应峰的洗脱液的溶剂挥干，得洋川芎内酯A12mg。【主权项】1. 一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法，其特征在于所述方法为：将甲 基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1 :0. 5~2充分混合后静置、分液，分别得到上相 和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相，上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1 :1 的上相和下相溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法，其特征在于所述方法为：将甲基‑β‑环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：童胜强，鲁梦霞，颜继忠，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33