沙清润咳颗粒水提工艺制造技术

沙清润咳颗粒水提工艺属于药品技术领域，尤其涉及一种沙清润咳颗粒水提工艺。本发明专利技术提供一种制备方便且效率高的一种沙清润咳颗粒水提工艺。沙清润咳颗粒水提工艺，包括下步骤。（1）精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品，加甲醇稀释并定容，制得每1ml含黄芩苷0.2167mg的对照品溶液。（2）黄芩等药材按正交表进行回流提取，提取液滤过后合并，定容至一定体积，精密移取5ml各提取液，水浴挥干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中。（3）按处方比例制备黄芩阴性对照溶液，对照溶液处理方法同供试品溶液制备项下。（4）分别吸取对照品溶液和阴性对照溶液及供试品溶液各10μg注入液相色谱仪，阴性对照溶液在280nm处无干扰。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药品
，尤其涉及一种沙清润咳颗粒水提工艺。
技术介绍
沙清润咳颗粒为中药复方制剂，由南沙参、黄芩、麻黄等多味中药组成，具有生津润燥、止咳化痰的功效，临床多用于急性气管-支气管炎的治疗。黄芩入药部位为根，性寒味苦，具有清热燥湿，泻火解毒，凉血止血的功效，临床上多用于肺热咳嗽、高热烦渴、肠炎痢疾、黄疸及化脓性感染等症。近年来随着对其活性成分黄芩苷和黄芩素的深入研究，发现黄芩根提取物尤其是黄酮类化合物具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、解热镇痛、抗氧化等作用，其中黄芩苷含量最高，为黄芩中公认的活性成分。结合处方的临床需要我们选取黄芩中黄芩苷含量为考察指标优选处方的最佳提取工艺。近年来黄芩苷的含量测定方法有分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、脉冲极谱法、黄芩苷-聚氯乙烯膜电极法等，采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。现有的沙清润咳颗粒水提工艺，效率低且制备过程繁复。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供一种制备方便且效率高的一种沙清润咳颗粒水提工艺。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案。沙清润咳颗粒水提工艺，包括下步骤。(1)精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品，加甲醇稀释并定容，制得每1ml含黄芩苷0.2167mg的对照品溶液。(2)黄芩等药材按正交表进行回流提取，提取液滤过后合并，定容至一定体积，精密移取5ml各提取液，水浴挥干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，样品摇匀，并用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试样品。(3)按处方比例制备黄芩阴性对照溶液，对照溶液处理方法同供试品溶液制备项下。(4)分别吸取对照品溶液和阴性对照溶液及供试品溶液各10 μ g注入液相色谱仪，阴性对照溶液在280nm处无干扰。作为一种优选方案，精密量取已定容至一定体积的水提取液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干后，于110箱中烘5时，取出后置干燥器内冷却30min，迅速精密称重，计算浸膏得率。本专利技术有益效果:本专利技术水提取的黄芩苷含量要高于醇提的，结合复方中其他中药有效成分的提取以及提取成本的问题，最终选取以水位溶剂进行正交并进行了工艺的优选。黄芩根为清热解毒常用中药，从中分离出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等黄酮类化合物20余种，其中与活性成分黄芩苷共存的有黄芩酶在适宜条件下可酶解黄芩苷，从而使黄芩苷含量降低，基于此，在黄芩的提取过程中多采用热水投料的方式，对比冷水与热水投料对黄芩苷含量的影响，发现黄芩苷含量并没有多大损失，因此本专利技术中采用冷水投料的方法，也避免了热水投料造成的提取工艺的复杂化。且本专利技术操作步骤简单、效率高。【具体实施方式】沙清润咳颗粒水提工艺，包括下步骤。(1)精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品，加甲醇稀释并定容，制得每1ml含黄芩苷0.2167mg的对照品溶液。(2)黄芩等药材按正交表进行回流提取，提取液滤过后合并，定容至一定体积，精密移取5ml各提取液，水浴挥干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，样品摇匀，并用微孔滤膜过滤(0.45 μ m)，取续滤液，即得供试样品。(3)按处方比例制备黄芩阴性对照溶液，对照溶液处理方法同供试品溶液制备项下。(4)分别吸取对照品溶液和阴性对照溶液及供试品溶液各10 μ g注入液相色谱仪，阴性对照溶液在280nm处无干扰。精密量取已定容至一定体积的水提取液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干后，于110箱中烘5时，取出后置干燥器内冷却30min，迅速精密称重，计算浸膏得率。LC-20AT高效液相色谱仪；Sro_20A紫外检测器；METTERT0LED0电子天平。黄芩苷对照品；黄芩等药材均购自四川省中药饮片有限责任公司；甲醇为色谱纯；乐百氏纯净水；磷酸及其他试剂均为分析纯。精密黄芩苷对照品溶液分别注入液相色谱仪，以进样量为横坐标，相应峰面积值为纵坐标，进行线性回归，结果表明黄芩苷进样量在0.4334?3.4672μδ的范围内具有良好的线性关系。精密量取已定容至一定体积的水提取液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干后，于105°C烘箱中烘3小时，取出后置干燥器内冷却30min，迅速精密称重，计算浸膏得率。可以看出，各因素对浸膏得率和黄芩苷含量的影响大小依次为C>B>A，最佳提取工艺为A3B3C3，其中因素C即提取次数对提取工艺具有极显著影响，提取因素B提取时间对提取工艺具有显著性影响，从表3可以看出C2、C3之间及B2、B3之间数据差别不大，从节约资源和提高提取效果两方面考虑，提取次数可选取2次，提取时间可以设定为第一次1.5小时，第二次1小时，因素A不具有显著性，加水量可定为8倍量，因此最终工艺可以定为，加8倍量水提取两次，第一次1.5小时，第二次1小时。【主权项】1.沙清润咳颗粒水提工艺，其特征在于，包括下步骤: (1)精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品，加甲醇稀释并定容，制得每lrnl含黄芩苷0.2167mg的对照品溶液； (2)黄芩等药材按正交表进行回流提取，提取液滤过后合并，定容至一定体积，精密移取5ml各提取液，水浴挥干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，样品摇匀，并用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试样品； (3)按处方比例制备黄芩阴性对照溶液，对照溶液处理方法同供试品溶液制备项下； (4)分别吸取对照品溶液和阴性对照溶液及供试品溶液各10μ g注入液相色谱仪，阴性对照溶液在280nm处无干扰。2.根据权利要求1所述沙清润咳颗粒水提工艺，其特征在于，精密量取已定容至一定体积的水提取液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干后，于110箱中烘5时，取出后置干燥器内冷却30min，迅速精密称重，计算浸膏得率。【专利摘要】沙清润咳颗粒水提工艺属于药品
，尤其涉及一种沙清润咳颗粒水提工艺。本专利技术提供一种制备方便且效率高的一种沙清润咳颗粒水提工艺。沙清润咳颗粒水提工艺，包括下步骤。（1）精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品，加甲醇稀释并定容，制得每1ml含黄芩苷0.2167mg的对照品溶液。（2）黄芩等药材按正交表进行回流提取，提取液滤过后合并，定容至一定体积，精密移取5ml各提取液，水浴挥干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中。（3）按处方比例制备黄芩阴性对照溶液，对照溶液处理方法同供试品溶液制备项下。（4）分别吸取对照品溶液和阴性对照溶液及供试品溶液各10μg注入液相色谱仪，阴性对照溶液在280nm处无干扰。【IPC分类】A61P11/00, A61K36/539, A61K31/7048, A61P11/14, A61K9/16, A61P11/10【公开号】CN105311107【申请号】CN201410376199【专利技术人】史树元 【申请人】史树元【公开日】2016年2月10日【申请日】2014年8月3日本文档来自技高网...

【技术保护点】
沙清润咳颗粒水提工艺，其特征在于，包括下步骤:（1）精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品，加甲醇稀释并定容，制得每1ml含黄芩苷0.2167mg的对照品溶液；（2）黄芩等药材按正交表进行回流提取，提取液滤过后合并，定容至一定体积，精密移取5ml各提取液，水浴挥干，加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，样品摇匀，并用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试样品；（3）按处方比例制备黄芩阴性对照溶液，对照溶液处理方法同供试品溶液制备项下；（4）分别吸取对照品溶液和阴性对照溶液及供试品溶液各10μg注入液相色谱仪，阴性对照溶液在280nm处无干扰。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：史树元，
申请(专利权)人：史树元，
类型：发明
国别省市：辽宁;21