本发明专利技术公开了一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）提取；（2）树脂吸附色素；（3）制玫瑰茄色素；（4）树脂吸附有机酸；（5）洗脱；（6）有机酸钠盐转型为有机酸；（7）制玫瑰茄有机酸。本发明专利技术是一种玫瑰茄有机酸分离纯化的技术，采用自来水对玫瑰茄花萼和花托进行色素和有机酸的提取，本发明专利技术用大孔树脂吸附色素，从分离提取完玫瑰茄红色素的废液中，采用离子交换树脂吸附回收有机酸，可用作食品酸味剂，提高玫瑰茄花萼和花托色素产品的附加值。
【技术实现步骤摘要】
一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法
本专利技术属于食品添加剂生产
，具体涉及一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，尤其是从分离提取完玫瑰茄红色素的废液中，采用离子交换树脂回收有机酸，提高玫瑰茄花萼和花托色素产品的附加值。
技术介绍
玫瑰茄（HibiscusSabdariffaLinn）是锦葵科木槿属一年生草本植物或多年生灌木，在非洲地区广泛用于治疗心脏和神经的疾病。玫瑰茄花萼和花托中含有大量有机酸，含量高达15%～30%左右，主要包括草酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、柠檬酸、丙二酸等（李升锋，刘学铭，朱志伟，黄儒强，吴继军，陈智毅.玫瑰茄资源的开发利用.食品科技，2003，11：87-94）。玫瑰茄有机酸可作为有机酸调味剂加入到食品中。现代药理学研究表明，玫瑰茄花萼和花托中的有机酸具有抑菌消炎、抗氧化、抗肿瘤、护肝、通便和利尿的功能。近几年有研究采用超临界萃取法萃取有机酸的方法，虽然在一定程度上利用废水，但是操作比较复杂，不容易控制，成本也比较高。因此研究人员一直在探索一种低投入、简单易行的方法。目前国内外对玫瑰茄的研究主要集中在玫瑰茄食品的开发，如玫瑰茄八味粽（申请号：200810058938.3）、玫瑰茄月饼（申请号：200810058939.8）的专利申请所述，以及玫瑰茄红色素的提取研究如玫瑰茄红色素及制备方法（申请号：200910197981.2）的专利申请所述，而对玫瑰茄花萼和花托中有机酸的提取研究未见报道。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，是一种玫瑰茄有机酸分离纯化的技术，采用自来水对玫瑰茄花萼和花托进行色素和有机酸的提取，本专利技术用大孔树脂吸附色素，从分离提取完玫瑰茄红色素的废液中，采用离子交换树脂吸附回收有机酸，可用作食品酸味剂。本专利技术技术方案所采用的生产工艺流程为：（1）制玫瑰茄花萼和花托提取液；（2）树脂吸附色素；（3）制玫瑰茄色素；（4）树脂吸附有机酸；（5）洗脱；（6）有机酸钠盐转型为有机酸；（7）制玫瑰茄有机酸。本专利技术采取的技术方案为：一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）提取：将玫瑰茄干花萼和花托加入质量体积比为1:15～1:20的蒸馏水，在60℃恒温水浴逆流提取2～3次，每次1～2h，合并提取液离心，收集上清液；（2）树脂吸附色素：取适量大孔树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再采用95%的乙醇浸泡4h，蒸馏水洗至不浑浊，倾入1×100cm的吸附柱中，将上清液上柱进行吸附操作，收集吸附色素后的流出液a；（3）制玫瑰茄色素：先用3倍柱体积的蒸馏水清洗步骤（2）中的吸附柱，再用含0.3%柠檬酸的70%的乙醇水溶液进行洗脱，得到玫瑰茄色素溶液，减压浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄色素固体产品；（4）树脂吸附有机酸：取适量弱碱性阴离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再用4%的盐酸水溶液浸泡4h，蒸馏水洗至近中性，然后用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1×100cm的吸附柱中，将第（2）步操作收集到的流出液a进行上柱吸附操作，流出液排放掉；（5）洗脱：先用蒸馏水清洗步骤（4）中的吸附柱，至近中性，再用NaOH水溶液进行洗脱，收集洗脱液；（6）有机酸钠盐转型为有机酸：取适量强酸性氢型阳离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4h，蒸馏水洗至近中性，然后用4%的盐酸水溶液浸泡4h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1×100cm的吸附柱中，上柱进行吸附操作，收集流出液b；（7）制玫瑰茄有机酸：将步骤（6）中的玫瑰茄有机酸流出液b于真空下进行浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄有机酸粉末状产品。进一步的，所述步骤（2）中的大孔树脂为AB-8吸附树脂。进一步的，所述步骤（2）中的流出液a为提取有机酸的原料，为大孔树脂分离提取完玫瑰茄红色素的废液。进一步的，所述步骤（4）中吸附有机酸所采用的弱碱性阴离子交换树脂为D296弱碱性阴离子交换树脂。进一步的，所述步骤（5）中洗脱液中的NaOH浓度为0.5～3.0mol/L。进一步的，所述步骤（6）中有机酸转型所采用的强酸性氢型阳离子交换树脂为D001×7强酸性氢型阳离子交换树脂。进一步的，所述步骤（3）和步骤（7）中喷雾干燥的条件为：进料液浓度22～25波美度，所述的波美度是在50℃测定，PG-5型喷雾干燥机进口温度270～280℃，出口温度70～80℃，离心转头工作压力2～2.5kgf/cm2。本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术从玫瑰茄花萼和花托原料中提取玫瑰茄色素，使用的提取溶剂为自来水，洗脱剂为酸性乙醇水溶液，吸附色素时采用的大孔树脂具有更强的优先螯合吸附性能，可以直接将色素和有机酸废液进行了分离，使有机酸的回收操作便捷；使用玫瑰茄花萼和花托为原料进行色素和有机酸的提取，提取出的玫瑰茄色素可用于功能食品和功能性食品添加剂开发，带来的附加值较高，有比较广阔的应用前景。（2）从分离提取完玫瑰茄红色素的废液中，采用离子交换树脂回收有机酸，可供食品工业作为酸味调节剂，实现玫瑰茄花萼和花托的综合利用，提高产品的附加值；采用离子交换树脂吸附法分离提取有机酸，树脂易再生重复使用，生产成本低。（3）本专利技术从分离提取完玫瑰茄红色素的废液中，采用离子交换树脂吸附回收有机酸，对提取有机酸采用的弱碱性阴离子交换树脂进行预处理，先用蒸馏水浸泡洗至液清为止，再用盐酸水溶液浸泡，水洗至近中性，然后用氢氧化钠水溶液浸泡，水洗至近中性，提高了树脂对有机酸的吸附能力，设备简单，易操作，成本投入低，而且所采用的物理方法能够减少对环境的污染，安全性高，用作食品酸味剂，提高食品的优质品率，增加食品企业的经济效益。（4）有机酸转型所采用的强酸性氢型阳离子交换树脂，其功能团中的活性离子为-SO3H，pKa<1，pH值对其洗脱能力影响不大；洗脱能力主要与氢氧化钠洗脱剂的浓度有关，氢氧化钠其对吸附在强酸型阳离子交换树脂上物质的洗脱能力较大，回收到的有机酸的量越多。具体实施方式以下结合技术方案，详细叙述本专利技术的具体生产步骤：实施例1一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）提取：将玫瑰茄干花萼和花托加入质量体积比为1:15的蒸馏水，在60℃恒温水浴逆流提取3次，每次1h，合并提取液离心，收集上清液；（2）树脂吸附色素：取适量大孔树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再采用95%的乙醇浸泡4h，蒸馏水洗至不浑浊，倾入1×100cm的吸附柱中，将上清液上柱进行吸附操作，收集吸附色素后的流出液a；（3）制玫瑰茄色素：先用3倍柱体积的蒸馏水清洗步骤（2）中的吸附柱，再用含0.3%柠檬酸的70%的乙醇水溶液进行洗脱，得到玫瑰茄色素溶液，减压浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄色素固体产品；（4）树脂吸附有机酸：取适量弱碱性阴离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再用4%的盐酸水溶液浸泡4h，蒸馏水洗至近中性，然后用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1×100cm的吸附柱中，将第（2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）提取：将玫瑰茄干花萼和花托加入质量体积比为1:15~1:20的蒸馏水，在60 ℃恒温水浴逆流提取2～3次，每次1～2 h，合并提取液离心，收集上清液；（2）树脂吸附色素：取适量大孔树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再采用95%的乙醇浸泡4 h，蒸馏水洗至不浑浊，倾入1×100 cm 的吸附柱中，将上清液上柱进行吸附操作，收集吸附色素后的流出液a；（3）制玫瑰茄色素：先用3倍柱体积的蒸馏水清洗步骤（2）中的吸附柱，再用含0.3%柠檬酸的70%的乙醇水溶液进行洗脱，得到玫瑰茄色素溶液，减压浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄色素固体产品；（4）树脂吸附有机酸：取适量弱碱性阴离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再用4%的盐酸水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，然后用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1×100 cm 的吸附柱中，将第（2）步操作收集到的流出液a进行上柱吸附操作，流出液排放掉；（5）洗脱：先用蒸馏水清洗步骤（4）中的吸附柱，至近中性，再用NaOH水溶液进行洗脱，收集洗脱液；（6）有机酸钠盐转型为有机酸：取适量强酸性氢型阳离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再用4%的氢氧化钠水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，然后用4%的盐酸水溶液浸泡4 h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1×100 cm 的吸附柱中，上柱进行吸附操作，收集流出液b；（7）制玫瑰茄有机酸：将步骤（6）中的玫瑰茄有机酸流出液b于真空下进行浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄有机酸粉末状产品。...
【技术特征摘要】
1.一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)提取：将玫瑰茄干花萼和花托加入质量体积比为1:15～1:20的蒸馏水，在60℃恒温水浴逆流提取2～3次，每次1～2h，合并提取液离心，收集上清液；(2)树脂吸附色素：取适量大孔树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再采用95％的乙醇浸泡4h，蒸馏水洗至不浑浊，倾入1×100cm的吸附柱中，将上清液上柱进行吸附操作，收集吸附色素后的流出液a；(3)制玫瑰茄色素：先用3倍柱体积的蒸馏水清洗步骤(2)中的吸附柱，再用含0.3％柠檬酸的70％的乙醇水溶液进行洗脱，得到玫瑰茄色素溶液，减压浓缩，喷雾干燥，得到玫瑰茄色素固体产品；(4)树脂吸附有机酸：取适量D296弱碱性阴离子交换树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再用4％的盐酸水溶液浸泡4h，蒸馏水洗至近中性，然后用4％的氢氧化钠水溶液浸泡4h，蒸馏水洗至近中性，将预处理完毕的树脂，倾入1×100cm的吸附柱中，将第(2)步操作收集到的流出液a进行上柱吸附操作，流出液排放掉；(5)洗脱：先用蒸馏水清洗步骤(4)中的吸附柱，至近中性，再用NaOH水溶液进行洗脱，收集洗脱液；(6)有机酸钠盐转型为有机酸：取适量D001×7强酸性氢型阳...
【专利技术属性】
技术研发人员：展亚莉，展康华，李进超，周红，刘晓波，
申请(专利权)人：青岛鹏远康华天然产物有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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