一种茶果壳鞣质及其制备方法技术

本发明专利技术属于医药领域，公开了一种茶果壳鞣质及其制备方法。所述制备方法包括下述步骤：(1)将预热的水加入装有茶果壳的提取装置中，控制提取装置的压力，再在超声辅助下渐进式升温，然后保温提取，过滤，得到滤液；(2)将滤液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；(3)向步骤(2)的截留物中加入沉淀剂进行沉淀，浓缩干燥，即得茶果壳鞣质。本发明专利技术得到的茶果壳鞣质提取率和纯度高，制备工艺简单，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药领域，具体涉及。
技术介绍
鞣质又称单宁，是存在于植物体内一类结构比较复杂的多元酚类化合物。可分为 水解鞣质和缩合鞣质两大类。鞣质能与蛋白质结合形成不溶于水的沉淀，可用来鞣皮，故称 为鞣质。不仅如此，鞣质还具有抗肿瘤、抑菌、抗病毒等多样的药理活性，鞣质还可进一步水 解为没食子酸，成为医药产品的重要原料。 茶果壳中含有3~6%的鞣质，但没有得到有效开发利用。一般鞣质的提取方法有 多种，如温水浸提法、有机溶剂提取法、超声波法、微波法、超临界流体萃取、膜技术、半仿生 等，但由于鞣质由多种复杂成分构成，上述提取方法产品鞣质的纯度不高。此外，茶果壳还 含有皂素、糖分等成分，采用上述方法不能获得纯化的鞣质产品。 采用亚临界水提取茶果壳中鞣质的方法未见报道。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种茶果壳鞣质的 制备方法。本专利技术采用亚临界水提取茶果壳中鞣质，由于水在临界状态下水极性变低，对非 极性物质有较好的溶解性，通过调节温度和压力来调节水的极性，可以选择性地提取不同 极性的化合物，从而有效提取不同结构的鞣质化合物。 本专利技术的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的茶果壳鞣质。 本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种茶果壳鞣质的制备方法，包括如下步 骤： (1)将预热的水加入装有茶果壳的提取装置中，控制提取装置的压力，再在超声辅 助下渐进式升温，然后保温提取，过滤，得到滤液；所述保温提取温度为150~250°C，所述 升温时间为15~30分钟，所述提取压力5~15MPa; (2)将步骤（1)中滤液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500~ 2000Da的部分，得到分子量为500~2000Da的截留物； (3)向步骤（2)的截留物中加入沉淀剂进行沉淀，将上清液浓缩干燥，即得茶果壳 鞣质。 步骤⑴所述保温时间10~30分钟；步骤⑴所述超声频率为20~40kHz，超 声功率150~250W。 步骤⑴所述水的加入量与茶果壳的液固比为（15~30)mL:lg。 步骤（1)中所述的茶果壳为油茶果壳或茶叶果壳。 步骤（3)所述沉淀时间为8~24小时，所述浓缩干燥条件为于60~80°C干燥3~ 6小时；所述沉淀剂为乙醇或丙酮，所述沉淀剂加入截留物中后截留物的质量浓度为60~ 80%〇 -种茶果壳鞣质，通过上述方法制备得到，其干酪素结合量为70~90%。 本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果： (1)本专利技术采用亚临界水超声辅助渐进式升温提取，利用亚临界水的极性和溶解 性变化，在一定条件下可将不同类型的鞣质提取出来，提取率显著提高； (2)本专利技术采用亚临界水结合超滤和溶剂沉淀提取，可除去大分子多糖、蛋白和小 分子黄酮、皂素，产品纯度显著提高； (3)本专利技术制备工艺简单，便于工业化生产。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。 实施例1 取1kg的市售油茶果壳于提取罐中，加入30L的100°C热水，控制提取罐的压力， 再在超声辅助下（超声频率40kHz，超声功率150W)升温至150°C(升温时间为15分钟）， 保温提取30分钟，在提取的过程中提取压力15MPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用 500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500~2000Da的部分，得到分子量为500~ 2000Da的截留物；向截留物中加入乙醇（截留物质量百分比浓度为80% )沉淀8h，将上清 液于60°C减压浓缩干燥6h，即得茶果壳鞣质65g。 实施例2 取lkg的市售茶叶果壳于提取罐中，加入15L的100°C热水，控制提取罐的压力，再 在超声辅助下（超声频率20kHz，超声功率200W)升温至250°C(升温时间为30分钟），保温 提取15分钟，在提取的过程中提取压力5MPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用500Da 和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500~2000Da之间的部分，得到分子量为500~ 2000Da的截留物；向截留物中加入丙酮（截留物质量百分比浓度为60% )沉淀24h，将上 清液于60°C减压浓缩干燥4h，即得茶果壳鞣质53g。 实施例3 取lkg的市售油茶果壳于提取罐中，加入20L的100°C热水，控制提取罐的压力， 再在超声辅助下（超声频率30kHz，超声功率200W)升温至200°C(升温时间为20分钟）， 保温提取20分钟，在提取的过程中提取压力lOMPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用 500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500~2000Da之间的部分，得到分子量为 500~2000Da的截留物；向截留物中加入乙醇（截留物质量百分比浓度为70%)沉淀12h， 将上清液于80°C减压浓缩干燥3h，即得茶果壳鞣质72g。 实施例4 取lkg的市售茶叶果壳于提取罐中，加入25L的100°C热水，控制提取罐的压力， 再在超声辅助下（超声频率20kHz，超声功率150W)升温至250°C(升温时间为25分钟）， 保温提取15分钟，在提取的过程中提取压力15MPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用 500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500~2000Da之间的部分，得到分子量为 500~2000Da的截留物；向截留物中加入丙酮（截留物质量百分比浓度为65%)沉淀20h， 将上清液于70°C减压浓缩干燥6h，即得茶果壳鞣质60g。实施例5 取1kg的市售油茶果壳于提取罐中，加入15L的100°C热水，控制提取罐的压力， 再在超声辅助下（超声频率25kHz，超声功率250W)升温至200°C(升温时间为30分钟）， 保温提取15分钟，在提取的过程中提取压力lOMPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用 500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500~2000Da之间的部分，得到分子量为 500~2000Da的截留物；向截留物中加入乙醇（截留物质量百分比浓度为75%)沉淀10h， 将上清液于65°C减压浓缩干燥5h，即得茶果壳鞣质62g。 实施例6 取1kg的市售茶叶果壳于提取罐中，加入30L的100°C热水，控制提取罐的压力， 再在超声辅助下（超声频率30kHz，超声功率150W)升温至200°C(升温时间为15分钟）， 保温提取30分钟，在提取的过程中提取压力lOMPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用 500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500~2000Da之间的部分，得到分子量为 500~2000Da的截留物；向截留物中加入丙酮（截留物质量百分比浓度为0% 8)沉淀9h， 将上清液于60°C减压浓缩干燥5h，即得茶果壳鞣质55g。 实施例7 实施例1~6制得的茶果壳鞣质的干酪素结合量测定 实验方法： (1)含量测定：称取没食子酸对照品50mg，置100mL棕色量瓶中，加水溶解并稀 释至刻度，精密量取5mL，置50mL棕色量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照品溶液（0. 05mg/ mL)。量取对照品溶液1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5.OmL，分别置25mL棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸 试液1.OmL，再本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶果壳鞣质的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将预热的水加入装有茶果壳的提取装置中，控制提取装置的压力，再在超声辅助下渐进式升温，然后保温提取，过滤，得到滤液；所述保温提取温度为150～250℃，所述升温时间为15～30分钟，所述提取压力为5～15MPa；(2)将步骤(1)中滤液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；(3)向步骤(2)的截留物中加入沉淀剂进行沉淀，将上清液浓缩干燥，即得茶果壳鞣质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶勇，杨谦，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44