本发明专利技术公开了一种硫化锌-蒙脱土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将蒙脱土分散到去离子水中，搅拌均匀，得到蒙脱土悬浮液；配制乙酸锌溶液，逐滴滴加到蒙脱土悬浮液中，持续搅拌，得到溶液A；将盐酸溶液加入到硫代乙酰胺中，得到溶液B；将溶液A与溶液B同时置于密封容器中，于室温搅拌条件下反应12～24h，然后经离心、洗涤、干燥，制得硫化锌-蒙脱土纳米复合材料。本发明专利技术采用蒙脱土为载体，所制得的硫化锌-蒙脱土纳米复合材料具有纯度高、尺寸小、催化活性好等优点，以其作为比色生物传感器在检测过氧化氢时具有简便、稳定、灵敏度高、选择性强等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硫化锌-蒙脱土(ZnS-MMT)纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料的制备
技术介绍
在无机纳米半导体中，金属硫化物纳米材料由于其特殊的结构特征和广泛的应用前景，使得金属硫化物纳米材料成为新无机半导体的又一重要研究领域，吸引了越来越多的科研工作者的关注。硫化锌是典型的I1-VI族宽禁带半导体材料，作为一种优良的光电材料，不同形态，不同粒径，特别是纳米尺度的硫化锌应用前景十分广阔。目前纳米硫化锌已经被广泛地研究和应用。然而由于单一纳米材料的易吸附、易聚集的缺点，导致其化学活性点的减少，从而导致其活性的降低。为了克服这一缺陷，研究者们将目光转向了对金属硫化物的修饰上。例如，壳聚糖/纳米硫化镉复合物表现出了更高更好地可见光催化降解刚果红的效果。蒙脱土是由两层硅氧四面体片和一层铝氧八面体片构成的2:1型层状硅酸盐矿物。蒙脱土的结构特点赋予其独特的物理化学性质，其中包括较高的比表面积、较强的吸附能力、可溶胀性和离子交换等。且蒙脱土的储量丰富、分布广泛、价格低廉，蒙脱土的这些性质促使其在环保、催化、医药等多方面发挥着重要作用。
技术实现思路
基于上述技术问题，本专利技术提供。本专利技术所采用的技术解决方案是:，包括以下步骤:(1)选取蒙脱土、乙酸锌、硫代乙酰胺以及盐酸为原料；(2)将蒙脱土分散到去离子水中，搅拌均匀，得到蒙脱土悬浮液；(3)配制乙酸锌溶液，逐滴滴加到步骤(2)中制备的蒙脱土悬浮液中，持续搅拌，得到溶液A ;(4)将盐酸溶液加入到硫代乙酰胺中，得到溶液B ;(5)将溶液A与溶液B同时置于密封容器中，于室温搅拌条件下反应12?24h，然后经离心、洗涤、干燥，制得硫化锌-蒙脱土纳米复合材料。步骤⑴中:所述蒙脱土与乙酸锌的质量配比优选为1: 0.05?1: 0.4 ;所述乙酸锌与硫代乙酰胺的摩尔配比优选为1: 5?1: 25 ;所述盐酸与硫代乙酰胺的摩尔配比优选大于2 ;所述盐酸溶液的浓度优选为0.1?lmol/L。步骤(2)中:所述蒙脱土悬浮液中蒙脱土的质量分数优选为1%;所述搅拌时间优选为10?12小时。步骤(3)中:所述乙酸锌溶液中乙酸锌的质量分数优选为1%?2.5%。步骤(5)中:所述干燥温度优选为60?70°C;所述密封容器优选为密封干燥器或密封反应罐。本专利技术的有益技术效果是:与现有技术相比，本专利技术采用蒙脱土为载体，所制得的硫化锌-蒙脱土纳米复合材料具有纯度高、尺寸小、催化活性好等优点，以其作为比色生物传感器在检测过氧化氢时具有简便、稳定、灵敏度高、选择性强等特点。另外本专利技术采用一步法制得产品，该方法具有制备工艺简单、操作简便、成本低、反应条件温和以及反应时间短等优点。【附图说明】下面结合附图与【具体实施方式】对本专利技术作进一步说明:图1是ZnS纳米材料的X射线衍射图；图2是实施例2制得的硫化锌-蒙脱土纳米复合材料的X射线衍射图，其中，曲线a为蒙脱土的X射线衍射图，曲线b为实施例2制得的硫化银-蒙脱土纳米复合材料的X射线衍射图；图3是实施例2制得的硫化锌-蒙脱土纳米复合材料的透射电镜图；图4是不同反应体系的紫外可见吸收光谱图。【具体实施方式】实施例1称取lg蒙脱土置于烧杯中，加入10ml蒸馏水，磁力搅拌18h，得到均匀分散的蒙脱土悬浮液。称取0.2195g(lmmol)的固体乙酸锌溶于10ml蒸馈水中，配制成乙酸锌溶液。将配制好的乙酸锌溶液逐滴加入到上述蒙脱土悬浮液中并混合均匀，继续磁力搅拌3h，得到溶液A。将80ml浓度为0.5mol/L的盐酸溶液加入到0.9016g (12mmol)的硫代乙酰胺中形成溶液B。然后将溶液A与溶液B同时置于密封干燥器中，于室温搅拌条件下反应24h。反应结束后收集沉淀物，用超纯水离心洗涤，并于60°C下干燥6h得到硫化锌-蒙脱土纳米复合材料。实施例2称取lg蒙脱土置于烧杯中，加入10ml水，磁力搅拌18h，得到均匀分散的蒙脱土悬浮液。称取0.1646g(0.75mmol)的固体乙酸锌溶于10ml水中，配制成乙酸锌溶液。将配制好的乙酸锌溶液逐滴加入到上述蒙脱土悬浮液中并混合均匀，继续磁力搅拌3h，得到溶液A。将80ml浓度为0.5mol/L的盐酸溶液加入到0.6762g(9mmol)的硫代乙酰胺中形成溶液Bo然后将溶液A与溶液B同时置于密封干燥器中，于室温搅拌条件下反应24h。反应结束后收集沉淀物，用超纯水离心洗涤，并于60°C下干燥6h得到硫化锌-蒙脱土纳米复合材料。实施例3称取lg蒙脱土置于烧杯中，加入10ml水并磁力搅拌18h使蒙脱土均匀分散，得到蒙脱土悬浮液。称取0.1098g(0.5mmol)的固体乙酸锌溶于10ml水中，配制成乙酸锌溶液。将配制好的乙酸锌溶液逐滴加入到上述蒙脱土悬浮液中，在滴加过程中持续磁力搅拌，滴加完成后继续磁力搅拌3h，得到溶液A。将80ml浓度为0.5mol/L的盐酸溶液加入到0.4508g(6mmol)的硫代乙酰胺中形成溶液B。然后将溶液A与溶液B同时置于密封反应罐中，于室温搅拌条件下反应24h。反应结束后收集沉淀物，用超纯水离心洗涤，并于60°C下干燥6h得到硫化锌-蒙脱土纳米复合材料。上述实施例中所用蒙脱土可以直接从市场上购买得到，所用的其他原料试剂均为分析纯。模拟酶活性比色测试:1.称取实施例2所制备的硫化锌-蒙脱土纳米复合材料6.0mg溶于10ml 二次蒸馏水中，超声条件下使其分散均匀，制得溶液A ;2.称取0.0024g的TMB (3, 3’，5，5’ _四甲基联苯胺)溶于10ml 二次蒸馏水中，配制成摩尔浓度为1.0mmol/L的溶液B ；3.量取0.24ml的30%的过氧化氢定容为10ml，配制成0.25mol/L的溶液C ；4.配制pH = 3.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液D ；a:用移液器量取1600 μ 1 D+200 μ 1 C+200 μ 1 Β置于5ml的比色皿中；b:用移液器量取1600 μ 1 D+200 μ 1 Α+200 μ 1 Β置于5ml的比色皿中；c:用移液器量取 1400 μ 1 D+200 μ 1 Α+200 μ 1 C+200 μ 1 Β置于 5ml 的比色皿中。在室温下进行反应，观察发现:一分钟后c比色皿中的液体显示明显的蓝色，而a、b比色皿中的液体颜色无变化；几小时后a比色皿中的液体逐渐变蓝；而b比色皿中的液体颜色始终无变化。结果分析:H202能氧化TMB显示明显的蓝色，由上述实验观察结果可以看出，相比于a中未加ZnS-MMT纳米复合材料，c中加入ZnS-MMT纳米复合材料后，H202与TMB的反应颜色变化更快，说明本专利技术所制备的ZnS-MMT纳米复合材料确实起到了很好的催化效果。b中始终没有发生颜色变化，说明ZnS-MMT纳米复合材料并无氧化能力，而c比色皿中的液体很快就变蓝，由此证明ZnS-MMT纳米复合材料可用作过氧化物酶的模拟酶。同时用紫外-可见分光光度计对反应体系进行监测(谱图中的a、b、c分别对应体系的a、b、c)，结果如图4所示。结果分析:加入ZnS-MMT纳米复合材料的体系c在372nm和627nm处有很强的紫外吸收峰，说明体系反应生成了 TMB的氧化物，说明本专利技术所制备的ZnS-MMT纳米复合材料确实起到了很好的催化效果:而b本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫化锌‑蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)选取蒙脱土、乙酸锌、硫代乙酰胺以及盐酸为原料；(2)将蒙脱土分散到去离子水中，搅拌均匀，得到蒙脱土悬浮液；(3)配制乙酸锌溶液，逐滴滴加到步骤(2)中制备的蒙脱土悬浮液中，持续搅拌，得到溶液A；(4)将盐酸溶液加入到硫代乙酰胺中，得到溶液B；(5)将溶液A与溶液B同时置于密封容器中，于室温搅拌条件下反应12～24h，然后经离心、洗涤、干燥，制得硫化锌‑蒙脱土纳米复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘青云，丁艳园，姜艳玲，张乐友，孙丽芳，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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