一种芳香族化合物分子组成的分析方法及其应用技术

技术编号:12847750 阅读:183 留言:0更新日期:2016-02-11 13:55
本发明专利技术提供了一种芳香族化合物分子组成的分析方法及其应用。该方法包括以下步骤:首先将样品组分溶于有机溶剂中,得到溶液A;然后向溶液A中加入电离促进剂,得到待测溶液B;最后在质谱仪上,采用电喷雾电离源以正离子模式对待测溶液B进行分析。本发明专利技术还提供了上述方法在分析石油及环境样品中的芳香族化合物分子组成中的应用。本发明专利技术提供的方法操作简便,可以从分子层次实现石油和环境样品等复杂基质中芳香族化合物,特别是多环芳烃和芳香性含硫化合物分子组成的快速分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于石油及环境样品组成分析

技术介绍
石油中的芳香族化合物是指芳香烃类及具有芳香环的杂原子化合物,该类化合物是石油中的重要组成部分,在石油加工过程中,由于其易于在催化剂表面吸附结焦而备受关注;另一方面,芳香族化合物也广泛存在于大气气溶胶、环境水体、土壤及沉积物中,其中的多环芳烃(PAHs)是重要的环境污染物,相当一部分具有致癌性。目前,通常使用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析芳香族化合物,但该技术仅限于分析具有挥发性的小分子芳香族化合物。而电喷雾(ESI)质谱不受化合物挥发性的限制,适用于分析大分子化合物。电喷雾(ESI)电离源是现代质谱仪器最常用的电离源,然而ESI对极性化合物具有选择性电离能力,不适合非极性或弱极性芳香族化合物的分析。
技术实现思路
为了解决上述的缺点和不足,本专利技术的目的在于提供一种芳香族化合物分子组成的分析方法。本专利技术的目的还在于提供上述芳香族化合物分子组成的分析方法在分析石油及环境样品中的芳香族化合物分子组成中的应用。为达到上述目的,本专利技术提供了一种芳香族化合物分子组成的分析方法,该方法包括以下步骤:a、将样品组分溶于有机溶剂中,得到溶液A ;b、向溶液A中加入电离促进剂,得到待测溶液B ;c、在质谱仪上,采用电喷雾电离源以正离子模式对待测溶液B进行分析。根据本专利技术所述的方法,优选地,所述芳香族化合物包括多环芳烃化合物和芳香性含硫化合物。根据本专利技术所述的方法,优选地,步骤a中所述的有机溶剂包括C5-C8的烷烃、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或几种的组合;更优选地,所述有机溶剂为甲苯与甲醇的混合物。根据本专利技术所述的方法,优选地,溶液A中,样品组分的浓度为0.05-0.5mg/mL。根据本专利技术所述的方法,优选地,步骤b中所述的电离促进剂包括甲酸铵、乙酸铵、丙酸铵、丁酸铵和戊酸铵中的一种或几中的组合,或C1-C5的羧酸与氨水的混合物;更优选地,在C1-C5的羧酸与氨水的混合物中,C1-C5的羧酸与氨水中铵根离子的摩尔比为1:2-2:1 ;进一步优选所述摩尔比为1:1。根据本专利技术所述的方法,优选地,步骤b中所述的电离促进剂为甲酸铵。根据本专利技术所述的方法,优选地,步骤b具体包括以下步骤:取lmL溶液A,向溶液A中加入5-50 μ L的电离促进剂,得到待测溶液B。根据本专利技术所述的方法,优选地,步骤c中所述质谱仪的分辨率大于10万(m/z400处);更优选所述质谱仪包括傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-1CR MS)仪和电场轨道阱质谱仪。根据本专利技术所述的方法,优选地,所述样品组分包括原油、原油分离组分、大气气溶胶分离出的芳烃组分、土壤分离出的芳烃组分、沉积物分离出的芳烃组分、工业污水中的芳烃组分及环境水体中的芳烃组分;优选所述原油分离组分包括原油通过吸附柱色谱分离得到的芳烃组分或胶质组分,原油蒸馏馏分,原油蒸馏馏分通过吸附柱色谱分离得到的芳烃组分或胶质组分,原油萃取分离组分或原油萃取分离组分通过吸附柱色谱分离得到的芳烃组分或胶质组分;更优选所述原油蒸馏馏分包括柴油或减压瓦斯油等;还优选所述沉积物包括石油烃源岩、煤或湖、海底部的沉积物等;还优选所述环境水体包括江、河、湖水体及地下水。根据本专利技术所述的方法,在本专利技术优选的实施方式中,如果样品中的芳香族化合物的电离受到杂原子化合物的抑制,可先行通过吸附柱色谱从样品中分离出芳香烃类化合物,再进行上述分析。其中,吸附柱色谱分离方法为本领域常规的分离方法,如使用硅胶柱层析色谱分离出目标芳香族化合物。本专利技术还提供了上述芳香族化合物分子组成的分析方法在分析石油及环境样品中的芳香族化合物分子组成中的应用。根据本专利技术所述的应用,优选地,所述环境样品包括大气气溶胶、土壤、沉积物、工业污水及环境水体;更优选地,所述沉积物包括石油烃源岩、煤或湖、海底部的沉积物等;所述环境水体包括江、河、湖水体及地下水。本专利技术提供的芳香族化合物分子组成的分析方法操作简便,可以从分子层次实现石油和环境样品等复杂基质中芳香族化合物,特别是多环芳烃和芳香性含硫化合物分子组成的快速分析。【附图说明】图1为本专利技术实施例1中,经正离子电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱仪分析催化柴油芳烃组分中的芳烃类化合物后得到的芳烃类化合物的碳数-DBE(等效双键,即分子中环和双键的总数)点状分布图;图2为本专利技术实施例2中,经正离子电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱和大气光压电离傅立叶变换离子回旋共振质谱仪分别分析油浆中的芳烃类化合物后得到的芳烃类化合物的碳数-DBE点状分布图;图3为本专利技术实施例2中,经正离子电喷雾电离傅立叶变换离子回旋共振质谱仪和大气光压电离傅立叶变换离子回旋共振质谱仪分别分析油浆中的芳香性含硫化合物后得到的芳香性含硫化合物的碳数-DBE点状分布图。【具体实施方式】为了对本专利技术的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现结合以下具体实施例及说明书附图对本专利技术的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本专利技术的可实施范围的限定。实施例1本实施例提供了一种分析催化柴油芳烃组分中芳烃类化合物分子组成的方法,其中,该方法包括以下步骤:首先,取10mg从催化柴油(辽河石化公司)中分离得到的芳烃组分样品,将该样品溶于lmL甲苯溶剂中,配制成浓度为10mg/mL的母液;再取20 μ L的母液溶解到lmL的甲苯/甲醇(体积比为1/3)当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳香族化合物分子组成的分析方法,其中,该方法包括以下步骤:a、将样品组分溶于有机溶剂中,得到溶液A;b、向溶液A中加入电离促进剂,得到待测溶液B;c、在质谱仪上,采用电喷雾电离源以正离子模式对待测溶液B进行分析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:史权卢金成
申请(专利权)人:中国石油天然气集团公司中国石油大学北京
类型:发明
国别省市:北京;11

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