本发明专利技术公开了一种激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法，它是将高吸水性树脂平铺在器皿中，将液体样品加入到上述器皿中，震荡，形成凝胶。本发明专利技术还提供了液体样品的激光诱导击穿光谱检测方法。本发明专利技术大大提高了液体样品利用激光诱导击穿光谱检测的信号强度，且背景信号强度和噪声信号强度低，信背比和信噪比高，极为有效地提高了液体样品检测的灵敏度和准确性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
激光诱导击穿光谱技术（Laser Induced Breakdown Spectroscopy，简称 LIBS)，具 有实时、快速、原位、灵敏度高和检测范围宽等优点，被广泛应用于冶金分析、环境监测、地 质勘探、在线监控、国防等领域。 通过激光诱导击穿光谱技术可以对固体、液体和气体样品中的化学元素进行定性 和定量分析。然而，在对液体样品的检测中，脉冲激光聚焦到液体样品时往往引起液体的溅 射，进而附着在透镜和探测窗上，影响试验数据的准确性；而且液体样品形成的等离子体寿 命短，产生的谱线强度也较弱，存在信号不稳定、检测结果重复性差等问题。 为克服其不足，研究者们开发了多种液体处理的技术，主要有液体射流法、双脉冲 法、冻结法、烘干法四种。其中，射流法即采用大量液体形成射流，利用液体的流动增强测试 的结果稳定性。双脉冲法是采用双脉冲激光器技术，两个脉冲激光在不同时间对样品进行 轰击，能有效增强收集到的光谱信号。冻结法即将液体冻结为固态再进行测试。烘干法被研 究得最多，即采用滤纸或者木炭等载体承载一定量的液体，将之烘干后以载体为基体进行 测试。这些复杂的处理手段或者额外的部件加入不仅增加了测试的成本，并且与技术快速、 原位的特点背道而驰。另外，由于在冻结或烘干的过程中对于样品元素分布的不可控制，使 得测试的结果不具有代表性。 为了改善激光诱导击穿光谱信号，钟石磊等人采用超声波雾化辅助液体样品激光 诱导击穿光谱技术，先将液体雾化成空气中密集的雾状小液滴，然后进行激光诱导击穿光 谱检测（钟石磊等.超声波雾化辅助液体样品激光诱导击穿光谱技术研究.光谱学与 光谱分析，2011，31 (6) :1458-1462.)。通过超声波雾化方法，灵敏度提高幅度有限，并依 然存在信号不稳定、检测结果重复性差等问题，另外也使检测方法更加复杂，增加了检测成 本。 中国专利CN 102279171 B公开了一种提高激光击穿光谱水体金属污染物探测灵 敏度的方法，通过将待测液体样品以雾化形式在固体承载物表面形成薄膜，从而实现对水 体中金属元素的测量。或者，采用氧化钙处理液体样品，将液体样品与氧化钙混合形成氢氧 化?丐固体再利用激光诱导击穿光谱检测（D. M. Diaz Pace et al. Analysis of heavy metals in liquids using Laser Induced Breakdown Spectroscopy by liquid-t〇-solid matrix conversion . Spectrochimica Acta Part B:Atomic Spectroscopy, 2006, 61 (8) :929-933 )。虽然这些方法在一定程度上保证了信号的稳定性，提高了检测灵敏度，但是样品预处理所 需时间较长，不仅增加了检测成本，而且在处理过程中容易造成待测元素损失、分布不可控 制或者引入干扰元素等。 因此，亟需，提高液体样品的 检测信号强度，降低背景信号和噪声信号对检测的不利影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简便、且能够有效提高检测灵敏度和准确性的激 光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法。 具体地，本专利技术提供了：它是 将高吸水性树脂置于在器皿中，将液体样品加入到上述器皿中，震荡，形成凝胶；其中，高吸 水性树脂与液体样品的质量体积比为1: 2~1:12. 5。质量体积比中，质量的单位为g (克）， 体积的单位为ml (毫升）。 凝胶由高分子网络和溶剂两种组分构成，高分子网络包裹住溶液，不让液体流出 (顾雪蓉朱育平，《凝胶化学》，化学工业出版社，2004, P5);它是一种固体的、类似果冻的材 料，可以很柔软，也可以很坚硬，是一种充分稀释的交联系统，在稳定状态下没有流动性。 高吸水性树脂，是一种能够大量吸水和保水的具有亲水网络结构的高分子材料， 对纯水的吸水能力可高达自身重量的千倍（Mohammad J. Zohuriaan-Mehr et al. Iranian Polymer Journal 17 (6)，2008, P451)。高吸水性树脂本身存在一个最大吸水倍数，它是指纯 水的吸水量最大时纯水与树脂的质量比。 高吸水性树脂具有三维网络结构，它不溶于水而能大量吸水膨胀形成凝胶，具有 良好的吸水性（李建颖，《高吸水与高吸油性树脂》，化学工业出版社，2005, P8)。 所述高吸水性树脂选自淀粉类高吸水性树脂、纤维素类高吸水性树脂、合成聚合 物类高吸水性树脂中的一种或多种；优选为合成聚合物类高吸水性树脂。 所述合成聚合物类高吸水性树脂，选自聚丙烯酸盐类、酰胺聚合物类、聚丙烯腈 类、醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇类、聚氧乙烯类；优选为聚丙烯酸盐类高吸水性树脂。 聚丙烯酸盐类是目前生产最多的一类合成高吸水性树脂，由丙烯酸或其盐聚合而 成。聚丙烯酸盐类高吸水性树脂以碳、氢、氧等元素为主，基质效应小，对检测信号的干扰 小。 进一步，所述聚丙烯酸盐类高吸水性树脂选自聚丙烯酸钠高吸水性树脂、聚丙烯 酸钾高吸水性树脂、聚丙烯酸锂等。 所述聚丙烯酸盐类高吸水性树脂优选为聚丙烯酸钠高吸水性树脂。聚丙烯酸钠高 吸水性树脂以碳、氢、氧、钠元素为主，基质效应小，对检测信号的干扰小。 对于本专利技术而言，凡是最大吸水倍数为100以上的高吸水性树脂，能够与液体样 品形成凝胶，均适用于本专利技术。 进一步，所述高吸水性树脂的最大吸水倍数选择为100~1000。 更进一步，所述高吸水性树脂的最大吸水倍数选择为500~1000。 上述所述高吸水性树脂与液体样品的质量体积比进一步选择为1:5~1:12. 5 ;更 进一步选择为1:7. 5~1:12. 5。 所述液体样品可以是溶液、溶胶和/或油水混合物。通常，溶胶是指分散介质为液 体的胶体体系，也称为液溶胶，其中包括泥浆等。 所述液体样品的环境温度没有特殊要求，只需满足液体样品能够流动且无严重挥 发即可，例如5~45°C。 所述器皿通常采用平底玻璃皿，其形状为圆柱盘形，也可以是其他任意的形状，主 要是为了加工的便利和提高利用率。 激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法，所述液体样品通过物理作用和/ 或化学作用的方式被高吸水性树脂吸收，形成凝胶。 所述液体样品通过毛细作用，和/或化学吸附的方式被高吸水性树脂吸收。 所述液体样品通过物理作用在器皿中成型，例如空间束缚作用等。 本专利技术还提供了液体样品的激光诱导击穿光谱检测方法，它包括如下操作步骤： (1)按照上述方法对液体样品进行前处理； (2)将前处理后的样品直接进行激光诱导击穿光谱检测即可。 所述激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法，可以用于综合废水、循环冷 却排污水、泥浆、钻井液等各种液体样品的检测。 本专利技术使用高吸水性树脂的前处理方法，具有如下特点： (1)本专利技术方法的检测信号强度高，为氧化钙处理液体样品检测信号强度的1. 5 倍以上；本专利技术方法的背景信号强度远低于氧化钙处理方法，在氧化钙处理液体样品背景 信号强度的1/6以下；本专利技术方法的噪声信号强度也低于氧化钙处理方法。 经计算，本专利技术方法的信背比高，为氧化钙处理液体样品信背比的9. 5倍以上；本 专利技术方法的信噪本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种激光诱导击穿光谱检测液体样品的前处理方法，其特征在于：它是将高吸水性树脂置于器皿中，将液体样品加入到上述器皿中，震荡，形成凝胶；其中，高吸水性树脂与液体样品的质量体积比为1:2～1:12.5。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：段忆翔，边访，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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