一种防鼠母料中辣椒素含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种防鼠母料中辣椒素含量的检测方法，本发明专利技术将防鼠母料进行薄膜化挤出处理，并采用超声提取法与高效液相色谱法相结合提取并测定防鼠母料中的辣椒素，相对于常规的颗粒状的防鼠母料直接浸泡在溶剂中一段时间后用紫外可见分光光度计测试提取液中辣椒素含量的方法，缩短了辣椒素的提取时间，加大了提取效率，提高了检测精准度，可用于生产过程工艺及产品质量控制。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】 本专利技术属于化学物质含量检测领域，尤其是涉及一种防鼠母料中辣椒素含量的检 测方法。
技术介绍
相关行业防鼠技术有采用在电缆护套橡塑材料中加入含有合成辣椒素的防鼠剂， 利用其对呼吸道有强烈的刺激作用，使鼠类的口腔粘膜和味觉神经受到强烈刺激而厌弃对 电线、电缆的嚼切，可有效防止鼠类的破坏作用，达到防鼠的目的。为了有效的提高辣椒素 与原料的相容性，市场上多采用基质材料将其制备成防鼠母料的形式进行售卖及添加。 防鼠母料中辣椒素含量的多少直接影响防鼠效果。因此建立一种适于企业使用的 成本低廉、简洁易行的防鼠母料中辣椒素含量的检测方法，有助于企业进行生产工艺及成 品质量控制，而相关的检测方法迄今尚未有明确的文献报道。
技术实现思路
本专利技术提供，该方法能够准确测定母料中 辣椒素含量，适于企业用于生产工艺的控制以及质量控制。 本专利技术采用的技术方案是：，包括如下步 骤： (1)将防鼠母料通过挤出机挤出薄膜，并剪碎成薄膜小片； (2)将薄膜小片溶解于溶剂中，超声提取辣椒素，得到辣椒素提取液； (3)采用高效液相色谱法测定提取液中辣椒素的含量。 其中，所述防鼠母料的基体树脂为聚乙烯；所述挤出机的挤出温度为230Γ~ 260°C ;所述薄膜的厚度为0. 1~0. 15_ ;所述溶剂为甲醇或乙醇中的一种；所述超声的温 度为60~90°C ;所述高效液相色谱法的测定条件如下，色谱柱为C18色谱柱，流动相为体 积比90 : 10的甲醇/水，紫外检测波长为280nm，流速为1.0 ml/min，柱温为30°C。 另外，本专利技术还提供了一套优化后的技术方案： ，包括如下步骤： (1)将防鼠母料通过偶数挤出机在230°C~260°C条件下挤出厚度为0. 12mm的薄 膜，剪碎成薄膜小片； (2)称量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超声提取辣椒素，得到辣椒素 提取液； (3)配置不同浓度的辣椒素的标准液，采用高效液相色谱法测定在280nm处不同 浓度辣椒素的吸收峰面积，绘制浓度-吸收峰面积曲线； (4)取不同体积的步骤（2)中的甲醇提取液，配制成检测辣椒素含量所需试验样 1~5,平行测定其在280nm的吸收峰面积，通过标准曲线计算不同体积提取液中辣椒素的 浓度，5组数据取平均值，进而计算出辣椒素提取液中辣椒素总量。 本专利技术具有的优点和积极效果是： 本专利技术将防鼠母料进行薄膜化挤出处理，并采用超声提取法与高效液相色谱法相 结合提取并测定防鼠母料中的辣椒素，相对于常规的颗粒状的防鼠母料直接浸泡在溶剂中 一段时间后用紫外可见分光光度计测试提取液中辣椒素含量的方法，缩短了辣椒素的提取 时间，加大了提取效率，提高了检测精准度，可用于生产过程工艺及产品质量控制。 附图 图1为辣椒素标准样的浓度-吸收峰面积曲线。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术的方案进行进一步的说明。 本专利技术下述实施例中用到的辣椒素标准样的浓度-吸收峰面积曲线（辣椒素含量 标准曲线）通过如下方法制得：配置不同浓度的辣椒素的标准液，采用高效液相色谱法测 定在280nm处不同浓度辣椒素的吸收峰面积，绘制浓度-吸收峰面积曲线，如图1所示，辣 椒素的浓度与其吸收峰面积呈线性关系，经拟合得：Y = 〇. 17885X，R = 0. 99989其中X为 辣椒素浓度，Y为峰面积。 另外，以下实施例及对比例中均选择某厂生产防鼠母料作为原料进行测试，该防 鼠母料中的辣椒素含量已知，为每100g防鼠母料中含20g辣椒素，即辣椒素的质量分数为 20%〇 实施例1 本实施例的测试方法如下： (1)将防鼠母料通过挤出机在260°C条件下挤出厚度为0. 09~0. 14mm的薄膜，并 剪碎成薄膜小片； ⑵称量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超声提取辣椒素 lh，制得辣椒 素提取液； (3)分别取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步骤⑵中的辣椒素提取液，滤头过滤后，制 得试验样1~5 ; (4)采用高效液相色谱测定各试验样在280nm的吸收峰面积，并通过辣椒素含量 标准曲线计算提取液中辣椒素提取液中辣椒素的浓度，取5组数据的平均值，最终计算出 的100g防鼠母料中的辣椒素含量、该防鼠母料中辣椒素的质量分数以及测定准确率达如 表1所示。 表1防鼠母料挤出薄膜厚度对测定准确率的影响 如表1所示，随着挤出薄膜的增厚，测定准确率逐渐下降，但是用于本行业生产过 程工艺及产品质量控制中一般要求的准确率需要达到90%以上，同时要考虑较薄的挤出厚 度会增加挤出难度，因此，选择挤出厚度为〇. 12_即可，当实际工艺过程要求较高时，可以 酌情选择更薄的挤出厚度。 实施例2 本实施例的测试方法如下： (1)将防鼠母料通过挤出机在260°C条件下挤出厚度为0. 12mm的薄膜，并剪碎成 薄膜小片； (2)称量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，25~50°C超声提取辣椒素 lh，制 得辣椒素提取液； (3)分别取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步骤⑵中的辣椒素提取液，滤头过滤后，制 得试验样1~5 ; (4)采用高效液相色谱测定各试验样在280nm的吸收峰面积，并通过辣椒素含量 标准曲线计算提取液中辣椒素提取液中辣椒素的浓度，取5组数据的平均值，最终计算出 的100g防鼠母料中的辣椒素含量、该防鼠母料中辣椒素的质量分数以及测定准确率达如 表2所示。 表2超声温度对测定准确率的影响 如表2所示，在相同时间内，随着超声温度的增高，辣椒素的提取效率逐渐增大， 但是甲醇的沸点为64. 7°C，因此，当超声温度达到45°C时，其挥发程度较大，溶剂浪费严 重，因此本着本行业生产过程工艺及产品质量控制中一般要求的准确率需要达到90%以上 的标准，选择40°C的超声温度较为合适；另外，需要说明的是，因甲醇易挥发，在加热的情 况下挥发更快，因此，在超声过程中需要用塑料薄膜或类似物品盖住盛放有甲醇及薄膜小 片的容器，该塑料薄膜及其类似物上需要开设与大气相通的小孔，以使得内外压力平衡。 实施例3 本实施例的测试方法如下： (1)将防鼠母料通过挤出机在260°C条件下挤出厚度为0· 12mm的薄膜，并剪碎成 薄膜小片； ⑵称量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超声提取辣椒素 lh，制得辣椒 素提取液； (3)分别取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步骤⑵中的辣椒素提取液，滤头过滤后，制 得试验样1~5 ; (4)采用高效液相色谱测定各试验样在280nm的吸收峰面积，并通过标辣椒素含 量准曲线计算提取液中辣椒素提取液中辣椒素的浓度，取5组数据的平均值，最终计算出 100g防鼠母料中的辣椒素含量为18. 02g，即测定的该防鼠母料中的辣椒素的质量分数为 18. 02%，测定的准确率达90. 10%。 对比例1 选用常规方法进行测试，测试步骤如下： (1)将50mg防鼠母料溶解于50ml甲醇中，常温（25°C )提取辣椒素 lh，制得辣椒 素提取液； (2)分别取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步骤⑴中的辣椒素提取液，滤头过滤后，制 得试验样1~5 ; (3)采用紫外可见分光光度计测定各试验样中辣椒素的浓度，取5组数据的平均 值，最终计算本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防鼠母料中辣椒素含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将防鼠母料通过挤出机挤出薄膜，并剪碎成薄膜小片；(2)将薄膜小片溶解于溶剂中，超声提取辣椒素，得到辣椒素提取液；(3)采用高效液相色谱法测定提取液中辣椒素的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李娇，保功辉，冯厚军，张超奇，
申请(专利权)人：大禹节水天津有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12