本发明专利技术涉及一种苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)制备方法。包括以下步骤：（1）取苯磺酸氨氯地平0.5671g(1mmol)溶于10mL氯仿溶剂中，（2）加入AA 0．2745g(4mmol)，振荡60min；(3)分别加入交联剂EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超声振荡20min后通入氮气，熔封；(4)置于60℃水浴中振荡恒温反应24h；(5)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(6)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤，直至抽提液用紫外可见分光光度计检测无分子吸收；本方法制备出的苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)对苯磺酸氨氯地平的吸附量大，吸附平衡时间稍短。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)制备方法。
技术介绍
苯磺酸氨氯地平(化学名为3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4_(2-氯苯基)-1，4- 二氢-6-甲基-3，5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐)为第三代双氢吡啶类钙拮抗剂，因其具有服药量低、药效维持时间长、不良反应少和保护靶器官等优点，是理想的长效降压药物，也是目前临床上治疗冠心病和高血压的重要药物。常用的分离检测苯磺酸氨氯地平的方法包括:高效液相色谱法、紫外分光光度法、反相高效液相色谱法吲和高效毛细管电泳法等，其中高效液相色谱法是分离检测苯磺酸氨氯地平的标准方法。对于生物试样(如血浆等)，常用萃取法提取其中的目标物进行测定，但该方法耗费溶剂较多、对环境有污染且测试时间长。分子印迹聚合物是一种人工合成的以待分离分子为模板、具有分子识别功能的聚合物，具有结构预定性、分子识别性、稳定性好及使用寿命长等优点，在生物活性物质、农药残留和环境污染物等的选择性富集、分离和检测方面有广泛的应用前景。目前有以苯磺酸氨氯地平为模板分子、丙烯酸(AA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，利用本体聚合法合成了苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)。
技术实现思路
本专利技术提供一种苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)的制备方法。本专利技术所述一种苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)的制备方法，其包括以下原料:苯磺酸氨氯地平，(纯度大于98%，常州瑞明药业有限公司);AA，(分析纯，上海化学试剂公司);EGDMA，(分析纯，广州双键贸易有限公司);偶氮二异丁腈(AIBN)，(分析纯，广州化学试剂公司);氯仿、丙酮、甲醇、乙酸，(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司);包括以下步骤:(1)取苯磺酸氨氯地平0.5671g(lmmol)溶于10mL氯仿溶剂中，(2)加入AA 0.2745g(4mmol)，振荡 60min ； (3)分别加入交联剂 EGDMA3.76mL (20mmol)和 AIBN0.035g，超声振荡 20min后通入氮气，熔封；⑷置于60°C水浴中振荡恒温反应24h ; (5)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(6)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤，直至抽提液用紫外可见分光光度计检测无分子吸收；(7)用甲醇将聚合物洗涤至中性，(8)丙酮反复沉降，除去过细粒子，(9)80°C下真空干燥24h得到MIPS。本方法制备出的苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)对苯磺酸氨氯地平的吸附量大，吸附平衡时间稍短，吸附性能好。本专利技术【具体实施方式】: 本专利技术所述一种苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)的制备方法，其包括以下原料:苯磺酸氨氯地平，(纯度大于98%，常州瑞明药业有限公司);AA，(分析纯，上海化学试剂公司)；EGDMA，(分析纯，广州双键贸易有限公司);偶氮二异丁腈(AIBN)，(分析纯，广州化学试剂公司);氯仿、丙酮、甲醇、乙酸，(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司);包括以下步骤:(1)取苯磺酸氨氯地平0.5671g(lmmol)溶于10mL氯仿溶剂中，(2)加入AA 0.2745g(4 mmol)，振荡60min ； (3)分别加入交联剂EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超声振荡20 min后通入氮气，熔封；(4)置于60°C水浴中振荡恒温反应24h ;(5)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(6)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤，直至抽提液用紫外可见分光光度计检测无分子吸收；(7)用甲醇将聚合物洗涤至中性，(8)丙酮反复沉降，除去过细粒子，(9)80°C下真空干燥24h得到MIPS。【主权项】1.一种苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)制备方法，其特征在于包括以下步骤:(1)取苯磺酸氨氯地平0.5671g(lmmol)溶于10mL氯仿溶剂中，(2)加入AA 0.2745g(4 mmol)，振荡60min ； (3)分别加入交联剂EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超声振荡20 min后通入氮气，熔封；(4)置于60°C水浴中振荡恒温反应24h ;(5)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(6)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤，直至抽提液用紫外可见分光光度计检测无分子吸收；(7)用甲醇将聚合物洗涤至中性，(8)丙酮反复沉降，除去过细粒子，(9)80°C下真空干燥24h得到MIPS。【专利摘要】本专利技术涉及一种苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)制备方法。包括以下步骤：（1）取苯磺酸氨氯地平0.5671g(1mmol)溶于10mL氯仿溶剂中，（2）加入AA？0．2745g(4mmol)，振荡60min；(3)分别加入交联剂EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超声振荡20min后通入氮气，熔封；(4)置于60℃水浴中振荡恒温反应24h；(5)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(6)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤，直至抽提液用紫外可见分光光度计检测无分子吸收；本方法制备出的苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)对苯磺酸氨氯地平的吸附量大，吸附平衡时间稍短。【IPC分类】B01J20/26, C08F220/06, B01J20/30, C08F222/14【公开号】CN105294918【申请号】CN201510793734【专利技术人】王耀斌 【申请人】陕西高新能源发展有限公司【公开日】2016年2月3日【申请日】2015年11月18日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苯磺酸氨氯地平印迹聚合物(MIPS)制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取苯磺酸氨氯地平0.5671g(1mmol)溶于10mL氯仿溶剂中，（2）加入AA 0．2745g(4 mmol)，振荡60min；(3)分别加入交联剂EGDMA3.76mL(20mmol)和AIBN0.035g，超声振荡20 min后通入氮气，熔封；(4)置于60℃水浴中振荡恒温反应24h；(5)所得块状聚合物经粉碎后筛分，(6)置于索氏抽提器中用体积比为9:1的甲醇与乙酸的混合溶液抽提洗涤，直至抽提液用紫外可见分光光度计检测无分子吸收；(7)用甲醇将聚合物洗涤至中性，(8)丙酮反复沉降，除去过细粒子，(9)80℃下真空干燥24h得到MIPS。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新能源发展有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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