一种含磷本征阻燃丙烯酸树脂的制备方法，按质量百分数计，合成阻燃丙烯酸树脂的配方为：2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并[c,e][1,2]氧膦-6-基)丙酰氧基)丙烯酸乙酯11.35%~24.98%，甲基丙烯酸甲酯80.25%~85.32%，过氧化苯甲酰0.89%~3.30%；其制备方法的步骤为：向装有搅拌器，导气管，温度计的反应容器中加入配方量单体2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并[c,e][1,2]氧膦-6-基)丙酰氧基)丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰，在85.2℃下搅拌50min，然后将预聚体倒入预置的模具中，在40℃下保温12h，最后升温至90℃下保温12h，降温即可得到产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及含憐阻燃剂及其制备方法，属于高分子化学及聚合物技术的技术领 域。
技术介绍
丙締酸树脂透光性好，具有优异的耐光性和抗户外老化性能，作为户外灯箱箱体 材料，将城市装扮得五彩窠纷。但丙締酸树脂为易燃材料，灯箱电线老化、灯光加热都会引 发火灾，因此对其进行阻燃改性可确保其安全使用。 在丙締酸树脂中添加一定量的阻燃剂可提高材料阻燃性能，但阻燃剂的加入会影 响丙締酸树脂透光性而限制其在灯箱装饰中的应用。拥有活性官能团使阻燃元素W化学键 的方式引入到分子链中去，运样既可W提升基材聚合物的阻燃性能和热性能，同时又可W 降低阻燃元素对于材料本身的损害。合成成本低廉，工艺简单的活性阻燃剂成为
的重点。 含面阻燃剂由于在燃烧的过程中释放有毒气体而使得其应用受到限制。憐元素阻 燃剂阻燃效率高，憐系化合物结构多样，且通常燃烧后不会释放有毒物质，因此，憐元素阻 燃受到人们的青睐。 CN103073746A公开了一种含DOPO和活性双键的反应型含憐阻燃剂及其制备方法 和应用。该专利技术W二氯取代憐酸醋与丙締酸化或部分甲基丙締酸化的多元醇或多元酪反 应，然后再与DOPO改性的芳香基二元酪或DOPO改性的芳香基二元醇反应，得到同时具有 活性双键和DOPO阻燃基团的可固化的反应型阻燃单体分子。由上述报道中得知，该阻燃树 脂合成时所用阻燃剂，需要用到多个含芳香环的化合物，当运样的阻燃引入到高分子链中， 使得材料的Tg升高，材料力学性能反而下降。同时，多苯环的存在，降低阻燃剂的反应活 性，阻燃树脂在制备过程中存在困难。相对于之前的研究，本专利技术在DOPO上接入具有较长 链的活性集团，使阻燃剂活性提高，易于发生聚合反应。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种含憐本征阻燃丙締酸树脂的制备方法。 本专利技术是一种含憐本征阻燃丙締酸树脂的制备方法，按质量百分数计，合成阻 燃丙締酸树脂的配方为：2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并氧麟-6-基）丙 酷氧基）丙締酸乙醋11. 35°/c^24. 98%，甲基丙締酸甲醋80. 25°/c^85. 32%，过氧化苯甲酯 0. 89%~3, 30% ； 基于含憐本征阻燃丙締酸树脂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料， 其制备步骤为： 向装有揽拌器，导气管，溫度计的反应容器中加入配方量单体2-(2-甲基 3-(6-氧-6H-二苯并氧麟-6-基）丙酷氧基）丙締酸乙醋，甲基丙締酸甲醋 和过氧化苯甲酯，在85. 2°C下揽拌50min，然后将预聚体倒入预置的模具中，在40°C下保溫 12h，最后升溫至90°C下保溫12h，降溫即可得到产品。 本专利技术的有益之处为：合成新的丙締酸醋单本，并用于本征阻燃丙締酸树脂的制 备，聚合过程时间较短，工艺简单。【具体实施方式】 本专利技术是一种含憐本征阻燃丙締酸树脂的制备方法，按质量百分数计，合成阻 燃丙締酸树脂的配方为：2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并氧麟-6-基）丙 酷氧基）丙締酸乙醋11. 35%~24. 98%，甲基丙締酸甲醋80. 25%~85. 32%，过氧化苯甲酯 0. 89%~3, 30% ； 基于含憐本征阻燃丙締酸树脂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料， 其制备步骤为： 向装有揽拌器，导气管，溫度计的反应容器中加入配方量单体2-(2-甲基 3-(6-氧-6H-二苯并氧麟-6-基）丙酷氧基）丙締酸乙醋，甲基丙締酸甲醋 和过氧化苯甲酯，在85. 2°C下揽拌50min，然后将预聚体倒入预置的模具中，在40°C下保溫 12h，最后升溫至90°C下保溫12h，降溫即可得到产品。 根据W上所述的含憐本征阻燃丙締酸树脂的制备方法，按质量百分数计，合成阻 燃单体2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并氧麟-6-基）丙酷氧基）丙締酸乙醋 的配方为： 2-甲基-3- (6-氧代-6H-二苯并氧憐杂己环-6-基）丙酸2-径乙醋 13. 88%~18. 58%，丙締酷氯 3. 56%~4. 79%，二氯甲烧 71. 14%~78. 94%，S乙胺 4. 79%~5. 68〇/〇; 其制备步骤为： 向反应容器中加入配方量的2-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并 氧憐杂己 环-6-基）丙酸2-径乙醋和二氯甲烧，将体系溫度降低至-5°C时，加入配方量的S乙胺； 保持-5°C30min，将丙締酷氯缓慢的滴加至装置内，滴加过程中保持溫度维持在0~-5°C;滴 加完毕后，保持反应溫度0~-5°C化；然后将体系升溫至25°C，反应1化后出料，用去离子水 洗涂至抑值为7,最后进行结晶，得到产物。 W11] 根据W上所述的阻燃单体2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并 氧憐杂己环-6-基）丙酸2-径乙醋的配方为：9，10-二氨-9-氧 杂-10-憐杂菲-10-氧化物22. 88%~27. 34%，甲基丙締酸径乙醋20. 66%~24. 68%，甲苯 51.42%~55.30%，；乙胺0%~1.17〇/〇; 其制备步骤为：在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管的反应器中，加入配方量的甲苯和 9,10-二氨-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化物，揽拌加热，溫度为84°C时9,10-二氨-9-氧 杂-10-憐杂菲-10-氧化物全部溶解，然后向体系内加入甲基丙締酸径乙醋和配方量的= 乙胺，滴加结束后开始升溫至120°C出现回流；待溫度稳定后继续反应2地，体系变成乳白 浑浊，停止反应，并冷却至25°C，分离得到下层粘稠液体；用甲苯多次洗涂后，在120°C溫度 下干燥4她，冷却至25 °C得乳白色结晶固体。 本专利技术首先采用9,10-二氨-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化物值0P0)和甲基丙締 酸径乙醋（肥MA似1:1. 5的物质的量之比反应得到2-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并氧憐杂己环-6-基）丙酸2-?乙醋（DOPO-HM)。然后DOPO-HM与丙締酷氯W1:1.05 的物质的量反应的到含憐单体2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并 氧麟-6-基） 丙酷氧基）丙締酸乙醋（D0P0-HM-DC)。 通过将DOPO-HM-DC与甲基丙締酸甲醋MMA共聚，得到本征阻燃树脂。 含憐本征阻燃丙締酸树脂制备工艺路线如下： DOPO-HM的合成：DOPO-HM-DC的合成：含憐本征阻燃丙締酸树脂的合成：按质量百分数计，合成2-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并氧憐杂己 环-6-基）丙酸2-径乙醋的配方为：9,10-二氨-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化 物 22. 88%~27. ：M%，甲基丙締酸径乙醋 20. 66%~24. 68%，甲苯 51. 42%~55. 30%，S乙胺 0%~1. 17% ； 其制备步骤为： 在装有揽拌器、溫度计、回流冷凝管的反应器中，加入配方量的甲苯和9,10-二 氨-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化物，揽拌加热，溫度为84°C时9,10-二氨-9-氧杂-10-憐 杂菲-10-氧化物全部溶解，然后向体系内滴加甲基丙締酸径乙醋和配方量的S乙胺，滴加 结束后开始升溫至120°C出现回流；待溫度稳定后继续反应2地，体系变成乳白浑浊，停止 反当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含磷本征阻燃丙烯酸树脂的制备方法，按质量百分数计，合成阻燃丙烯酸树脂的配方为：2‑(2‑甲基3‑(6‑氧‑6H‑二苯并[c,e][1,2]氧膦‑6‑基)丙酰氧基) 丙烯酸乙酯11.35%~24.98%，甲基丙烯酸甲酯80.25%~85.32%，过氧化苯甲酰0.89%~3.30%；基于含磷本征阻燃丙烯酸树脂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料，其制备步骤为：向装有搅拌器，导气管，温度计的反应容器中加入配方量单体2‑(2‑甲基3‑(6‑氧‑6H‑二苯并[c,e][1,2]氧膦‑6‑基)丙酰氧基) 丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰，在85.2℃下搅拌50min，然后将预聚体倒入预置的模具中，在40℃下保温12h，最后升温至90℃下保温12h，降温即可得到产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：慕波，郭永亮，郭军红，杨保平，崔锦峰，包雪梅，张秀君，周应萍，郭宏伟，高斌基，万晓明，王文华，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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