本发明专利技术涉及一种单分散ZnO微球的制备方法，属于半导体材料技术领域。其特征在于：以六水合硝酸锌、三乙醇胺、PEG6000为原料，将三者混合得到混合溶液，混合溶液通过超声反应制备得到单分散ZnO微球粉体，超声过程中在气泡表面三乙醇胺迅速水解与锌离子反应，通过改变超声反应时间实现不同尺寸的单分散ZnO微球的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及，属于半导体材料
技术介绍
常溫下，ZnO的静带宽度为3. 37 eV，激子束缚能为60meV，它是一种重要的II -VI 族半导体材料，它化学性质稳定，无毒，同时具有良好的电性能和生物相容性，被广泛地应 用在气敏传感器，光电探测器，发光二极管，压敏电阻，压电设备等方面，逐渐成为电子元器 件材料研究的热点；其中，由单分散球形氧化锋纳米材料制备的压敏电阻陶瓷有良好的电 流电压非线性特性，同时能够降低制备过程中的烧结溫度，减少能耗；制备不同形貌和尺 寸化0的方法通常有溶胶凝胶法，水热合成法，化学气相沉积法，喷射热解发，化学沉淀法 等，但是W上制备的方法通常工艺复杂，设备要求高，能耗大，生产成本较高，同时也很难控 制氧化锋的形貌和分散性，因此探索一种工艺简单，成本合理，低能耗，环境友好的制备方 法来合成单分散球形氧化锋粉体是很有必要的，相关的合成工艺已经成为研究和开发的热 点。 超声法作为一种通过超声福射溶液合成纳米材料的方法，工艺简便，高效环保，超 声法因其剧烈的福射振动会在溶液中产生一种强烈的气穴现象，溶液中的气泡会瞬间破 裂，同时气泡表面的氨氧基和金属离子反应，从而控制晶体的生长，实现了粉体的分散性和 形貌可控。 因此，本专利技术W六水合硝酸锋、S乙醇胺、PEG6000为起始原料，通过超声反应制备 得到单分散ZnO微球粉体，为将来超声法在纳米材料中的广泛运用做了铺垫。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服传统方法制备的氧化锋分散性差，形貌不易控制等缺点，根 据超声法剧烈的福射振动会在溶液中产生一种强烈的气穴现象，即短时间内释放能量造成 溶液局部高溫高压，气泡内外压力差使得气泡破裂，提供了一种超声过程中在气泡表面= 乙醇胺迅速水解与锋离子反应，从而生成一种形貌尺寸可控、单分散的ZnO微球的制备方 法。 本专利技术的目的是提供一种单分散的ZnO微球的制备方法，其反应原理如下：本专利技术技术方案如下： 一种单分散化0微球的制备方法，其特征在于：W六水合硝酸锋、S乙醇胺、PEG6000为 原料，将S者混合得到混合溶液，混合溶液通过超声反应制备得到单分散ZnO微球粉体，超 声过程中在气泡表面=乙醇胺迅速水解与锋离子反应，通过改变超声反应时间实现不同尺 寸的单分散ZnO微球的制备。 随着超声反应时间增加，ZnO微球的粒径变大。 -种单分散ZnO微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下： (1) W六水合硝酸锋为原料，W蒸馈水为溶剂，揽拌溶解得到透明混合溶液。 (2) W聚乙二醇6000为表面活性剂，=乙醇胺为稳定剂，分别加入到透明混合溶 液中，揽拌溶解，其中混合溶液中六水合硝酸锋：S乙醇胺的摩尔比为1:7~1:9,聚乙二醇 6000的质量百分浓度为0. 5~1%。 (3)将=种原料混合的溶液放入40化超声仪器中反应1-地。 (4)离屯、分离、洗涂、过滤、干燥得到单分散ZnO微球。 进一步地，所述洗涂采用蒸馈水和乙醇W体积比例为1:2混合的混合溶液洗涂， 所述干燥指在80°C条件下干燥。 本专利技术的优点和积极效果：（1)通过改变超声反应时间即可实现不同尺寸和形貌 单分散ZnO微球的制备，方法简单；（2)本专利技术制备的ZnO微球均一性好，分散性好；（3)使 用水做溶剂，聚乙二醇6000作表面活性剂，无污染，生产安全；（4)原料易得，设备简单，工 艺简洁，成本较低。【附图说明】 图1为实施例1制备样品的FTIR图；由图1可W看出460cm-lZn-0键的吸收峰， 1635cm-l和3385cm-l为水分子和OH-I的振动峰，表明样品为化0。 图2为实施例1制备样品的X畑图；由图2所示的100、002、101、102、110、103、200、 112和201峰与化0的标准特征峰一致，说明此物质为化0。[001引 图3为实施例1制备样品的沈M图，尺度标记10 y m。[001引图4为实施例1制备样品的沈M图，尺度标记1 y m。图5为实施例1制备样品的沈M图，尺度标记200皿。[001引由图3、4和5可W看出，样品粉体为单分散微球，其粒径约为1. 2 ym。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术进一步说明 实施例1 将2. Immol六水合硝酸锋溶于100mL蒸馈水中；再将Ig聚乙二醇6000和2ml S乙 醇胺加入到上述溶液中，磁力揽拌成清澈溶液，将混合溶液超声2 h，然后离屯、分离，用蒸馈 水和乙醇按体积比例1:2混合的混合溶液多次洗涂，过滤；将产物放入烘箱80°C下干燥得 到白色固体粉末。 采用傅里叶红外光谱（FTIR)、X射线光衍射（X畑）、扫面电子显微镜（SEM)对产品 进行分析；图1，2的FTIR和XRD证明了成功制备化0微球；图3/4/5、是产品的沈M图，可 W看出是单分散微球，其粒径约为1. 2 ym。 实施例2 将2. Immol六水合硝酸锋溶于100mL蒸馈水中；再将Ig聚乙二醇6000和2ml S乙 醇胺加入到上述溶液中，磁力揽拌成清澈溶液，将混合溶液超声化，然后离屯、分离，用蒸馈 水和乙醇按体积比例1:2混合的混合溶液多次洗涂，过滤；将产物放入烘箱80°C下干燥得 到白色固体粉末；SEM图、FTIR和X畑与实施例1类似，但其粒径变为约2 y m。[00过实施例3 将2. Immol六水合硝酸锋溶于100mL蒸馈水中；再将Ig聚乙二醇6000和2ml S乙 醇胺加入到上述溶液中，磁力揽拌成清澈溶液，将混合溶液超声地，然后离屯、分离，用蒸馈 水和乙醇按体积比例1:2混合的混合溶液多次洗涂，过滤；将产物放入烘箱80°C下干燥得 到白色固体粉末；SEM图、FTIR和X畑与实施例1类似，但其粒径变为约2. 4 y m。[002引 实施例4 将2. 5mmol六水合硝酸锋溶于100mL蒸馈水中；再将Ig聚乙二醇6000和2ml S乙 醇胺加入到上述溶液中，磁力揽拌成清澈溶液，将混合溶液超声化，然后离屯、分离，用蒸馈 水和乙醇按体积比例1:2混合的混合溶液多次洗涂，过滤；将产物放入烘箱80°C下干燥得 到白色固体粉末；FTIR和XRD与实施例1类似，但由于锋离子的浓度降低，SEM图中，化0 粉体分散性降低，有团聚，粉体粒径约为4 y m。实施例5 将3. Ommol六水合硝酸锋溶于100mL蒸馈水中；再将Ig聚乙二醇6000和2ml S乙 醇胺加入到上述溶液中，磁力揽拌成清澈溶液，将混合溶液超声比，然后离屯、分离，用蒸馈 水和乙醇按体积比例1:2混合的混合溶液多次洗涂，过滤；将产物放入烘箱80°C下干燥得 到白色固体粉末；FTIR和XRD与实施例1类似，但锋离子的浓度降低，反应时间短，SEM图 中ZnO粉体形貌不规则，粒径为1~5 y m。[00幼 实施例6 将3. 5mmol六水合硝酸锋溶于100mL蒸馈水中；再将0. 5g聚乙二醇6000和2ml S 乙醇胺加入到上述溶液中，磁力揽拌成清澈溶液，将混合溶液超声化，然后离屯、分离，用蒸 馈水和乙醇按体积比例1:2混合的混合溶液多次洗涂，过滤；将产物放入烘箱80°C下干燥 得到白色固体粉末；FTIR和XRD与实施例1类似，表面活性剂用量少，SEM图中化0粉体形 貌不规则，有大量团聚，分散性低，粒径5~8 y m。【主权项】1. ，其特征本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单分散ZnO微球的制备方法，其特征在于：以六水合硝酸锌、三乙醇胺、PEG6000为原料，将三者混合得到混合溶液，混合溶液通过超声反应制备得到单分散ZnO微球粉体，超声过程中在气泡表面三乙醇胺迅速水解与锌离子反应，通过改变超声反应时间实现不同尺寸的单分散ZnO微球的制备。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王茂华，陈涛，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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